- 氢氧化铝的制备
- 共1080题
硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4,其流程如图:
已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:13℃).
(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是:______.
(2)请配平第①步反应的化学方程式:
______NaBO2+______SiO2+______Na+______H2----______NaBH4+______Na2SiO3
(3)第②步操作需要的玻璃仪器有:______;第③步分离出NaBH4并回收溶剂,采用的操作方法是______.
(4)NaBH4与水反应生成NaBO2,且反应前后B的化合价不变,该反应的化学方程式为:______,反应消耗1molNaBH4时转移的电子数目为______.
正确答案
解:(1)NaBH4常温下能与水反应,且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象,为防止NaBH4水解、防止产生安全事故,需要将装置中的空气和水蒸气排出;
故答案为:除去反应器中的水蒸气和空气;
(2)该反应中H元素化合价由0价变为-1价、Na元素化合价由0价变为+1价,转移电子总数为4,根据转移电子守恒、原子守恒配平方程式为:NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3,
故答案为:1;2;4;2;1;2;
(3)②中加入的溶剂是异丙酸,NaBH4溶解与异丙酸、Na2SiO3不溶于异丙酸,所以第②步分离采用的方法是过滤,需要的仪器有:烧杯、漏斗、玻璃棒;熔沸点相差较大的可以采用蒸馏方法,异丙酸沸点:33℃,将滤液采用蒸馏的方法分离,得到异丙酸和固体NaBH4;
故答案为:烧杯、漏斗、玻璃棒;蒸馏;
(4)NaBH4与水反应生成NaBO2,且反应前后B的化合价不变,NaBO2中B元素化合价为+3价,所以NaBH4中H元素的化合价为-1价,所以H元素化合价由-1价、+1价变为0价,再结合转移电子守恒配平方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑,反应消耗1mol NaBH4时转移的物质的量=1mol×4×(1-0)=4mol,所以转移电子数为4NA或2.408×1024;
故答案为:NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑;4NA.
解析
解:(1)NaBH4常温下能与水反应,且氢气和氧气混合加热易产生爆炸现象,为防止NaBH4水解、防止产生安全事故,需要将装置中的空气和水蒸气排出;
故答案为:除去反应器中的水蒸气和空气;
(2)该反应中H元素化合价由0价变为-1价、Na元素化合价由0价变为+1价,转移电子总数为4,根据转移电子守恒、原子守恒配平方程式为:NaBO2+2SiO2+4Na+2H2═NaBH4+2Na2SiO3,
故答案为:1;2;4;2;1;2;
(3)②中加入的溶剂是异丙酸,NaBH4溶解与异丙酸、Na2SiO3不溶于异丙酸,所以第②步分离采用的方法是过滤,需要的仪器有:烧杯、漏斗、玻璃棒;熔沸点相差较大的可以采用蒸馏方法,异丙酸沸点:33℃,将滤液采用蒸馏的方法分离,得到异丙酸和固体NaBH4;
故答案为:烧杯、漏斗、玻璃棒;蒸馏;
(4)NaBH4与水反应生成NaBO2,且反应前后B的化合价不变,NaBO2中B元素化合价为+3价,所以NaBH4中H元素的化合价为-1价,所以H元素化合价由-1价、+1价变为0价,再结合转移电子守恒配平方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑,反应消耗1mol NaBH4时转移的物质的量=1mol×4×(1-0)=4mol,所以转移电子数为4NA或2.408×1024;
故答案为:NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑;4NA.
多晶硅(硅单质的一种)被称为“微电子大厦的基石”,制备中副产物以SiCl4为主,它环境污染很大,能遇水强烈水解生成盐酸和H4SiO4,放出大量的热.研究人员利用SiCl4水解生成的盐酸和钡矿粉(主要成分为BaCO3,且含有铁、镁等离子),制备BaCl2•2H2O,工艺流程如下:
已知:①常温下Fe3+、Mg2+完全沉淀的PH分别是3.4、12.4.
②BaCO3的相对分子质量是197;BaCl2.2H2O的相对分子质量是244,回答下列问题:
(1)SiCl4发生水解反应的化学方程式______
(2)SiCl4(g)用H2还原可制取纯度很高的硅,当反应中有1mol电子转移时吸收59kJ热量,则该反应的热化学方程式为______
(3)加钡矿粉调节PH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2和______.
(4)生成滤渣A的离子方程式______.
(5)BaCl2滤液经______、______、过滤、洗涤,再经真空干燥后得到BaCl2.2H2O.
(6)10吨含78.8% BaCO3的钡矿粉理论上最多能生成BaCl2.2H2O______吨.
正确答案
解:(1)氯化硅水解生成原硅酸和氯化氢,水解方程式为:SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑,
故答案为:SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑;
(2)用H2还原SiCl4蒸气可制取纯度很高的硅,当反应中有1mol电子转移时吸收59KJ热量,转移4mol电子吸收热量236KJ,反应的热化学方程式:SiCl4(s)+2H2(g)=Si(s)+4HCl(g)△H=+236kJ/mol,
故答案为:SiCl4(s)+2H2(g)=Si(s)+4HCl(g)△H=+236kJ/mol;
(3)pH=3.4时,三价铁离子完全生成沉淀,使Fe3+完全沉淀;盐酸和碳酸钡反应生成氯化钡和二氧化碳、水,加钡矿粉并调节pH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2,同时使使Fe3+完全沉淀,
故答案为:使Fe3+完全沉淀;
(4)当pH=3.4时,铁离子完全生成沉淀,当pH=12.4时,镁离子完全沉淀生成氢氧化镁,Mg(OH)2,所以当pH=12.5时,滤渣A的成分是氢氧化镁,反应的离子方程式为:Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,
故答案为:Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓;
(5)BaCl2•2H2O为结晶水合物,为了防止结晶水的散失,通常从溶液中制取固体的方法是降温结晶,即:蒸发浓缩→降温结晶→过滤→洗涤,
故答案为:蒸发浓缩,降温结晶;
(6)由原子守恒知,1molBaCO3能生成1molBaCl2•2H2O,n(BaCl2•2H2O)=n(BaCO3)
m(BaCl2•2H2O)=n(BaCl2•2H2O)×M(BaCl2•2H2O)=×244g/mol=9.76t,
故答案为:9.76.
解析
解:(1)氯化硅水解生成原硅酸和氯化氢,水解方程式为:SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑,
故答案为:SiCl4+4H2O=H4SiO4↓+4HCl↑;
(2)用H2还原SiCl4蒸气可制取纯度很高的硅,当反应中有1mol电子转移时吸收59KJ热量,转移4mol电子吸收热量236KJ,反应的热化学方程式:SiCl4(s)+2H2(g)=Si(s)+4HCl(g)△H=+236kJ/mol,
故答案为:SiCl4(s)+2H2(g)=Si(s)+4HCl(g)△H=+236kJ/mol;
(3)pH=3.4时,三价铁离子完全生成沉淀,使Fe3+完全沉淀;盐酸和碳酸钡反应生成氯化钡和二氧化碳、水,加钡矿粉并调节pH=7的作用是使BaCO3转化为BaCl2,同时使使Fe3+完全沉淀,
故答案为:使Fe3+完全沉淀;
(4)当pH=3.4时,铁离子完全生成沉淀,当pH=12.4时,镁离子完全沉淀生成氢氧化镁,Mg(OH)2,所以当pH=12.5时,滤渣A的成分是氢氧化镁,反应的离子方程式为:Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓,
故答案为:Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓;
(5)BaCl2•2H2O为结晶水合物,为了防止结晶水的散失,通常从溶液中制取固体的方法是降温结晶,即:蒸发浓缩→降温结晶→过滤→洗涤,
故答案为:蒸发浓缩,降温结晶;
(6)由原子守恒知,1molBaCO3能生成1molBaCl2•2H2O,n(BaCl2•2H2O)=n(BaCO3)
m(BaCl2•2H2O)=n(BaCl2•2H2O)×M(BaCl2•2H2O)=×244g/mol=9.76t,
故答案为:9.76.
某铜矿石中铜元素含量较低,且含有铁、镁、钙等杂质离子.某小组在实验室中用浸出-萃取法制备硫酸铜:
(1)操作1的名称为______.操作2用到的玻璃仪器有烧杯和______
(2)“浸出”步骤中,为提高铜的浸出率,可采取的措施有______
(3)取少量所得溶液A,滴加______(填物质名称)溶液后呈红色,说明溶液中存在Fe3+,检验溶液中还存在Fe2+的方法是______(注明试剂、现象)(不考虑除注明外的其它杂质干扰)
(4)比较操作2之前与操作3之后的溶液,说明两步骤主要目的是______.
(5)由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O的操作为______.
(6)下列操作会导致CuSO4•5H2O含量的测定结果偏高的是______.
A.滴定临近终点时,用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中
B.滴定管用蒸馏水洗涤后,直接注入待测液,取20.00mL进行滴定
C.滴定前,滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失
D.读数时,滴定前平视,滴定后仰视
(7)用滴定法测定CuSO4•5H2O的含量.取a g试样配成100mL溶液,取20.00mL用c mol/L滴定剂(H2Y2-,滴定剂不与杂质反应)滴定至终点,消耗滴定剂bmL,滴定反应:Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+.则CuSO4•5H2O质量分数的表达式是______.
正确答案
过滤
分液漏斗
升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取)
硫氰化钾
另取少量溶液,滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液,紫色褪去,说明溶液中存在Fe2+
除去杂质、富集铜元素
将溶液蒸发浓缩至少量晶体析出
CD
解析
解:(1)依据流程图分析操作Ⅰ是矿石酸溶后分离固体和液体的方法,实验操作是过滤;
操作Ⅱ是加入有机物溶解铜的化合物且能和水分层,实验操作是分液,分液操作用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗等,
故答案为:过滤;分液漏斗;
(2)“浸出”步骤中,提高铜的浸出率的方法有:可以升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取),
故答案为:升高温度、搅拌、过滤后再向滤渣中加入硫酸(多次浸取);
(3)亚铁离子能使高锰酸钾溶液褪色,但是铁离子不可以,铁离子遇到硫氰化钾显示红色,所以用硫氰化钾检验铁离子的存在,再取少量待测液,滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液,紫色褪去,说明溶液中存在Fe2+,
故答案为:硫氰化钾;另取少量溶液,滴加几滴高锰酸钾的酸性溶液,紫色褪去,说明溶液中存在Fe2+;
(4)利用水和有机溶剂萃取提纯硫酸铜溶液结晶得到硫酸铜晶体,操作II、操作III的主要目的是除去溶液中的杂质,
故答案为:除去杂质、富集铜元素;
(5)加热过程中硫酸铜晶体中的结晶水会失去,所以由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O的操作方法为:由硫酸铜溶液得到CuSO4•5H2O,
故答案为:将溶液蒸发浓缩至少量晶体析出;
(6)A.滴定临近终点时,用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准液至锥形瓶中,该部分溶液体积已经显示在滴定管的刻度中,对实验无影响,故A错误;
B.滴定管用蒸馏水洗涤后,直接注入待测液,取20.00mL进行滴定,会导致溶液浓度偏小,测定结果偏低,故B错误;
C.滴定前,滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失,会导致体积偏大,测定结果偏大,故C正确;
D.读数时,滴定前平视,滴定后仰视,导致读出的消耗的标准液的体积偏大,测定结果偏高,故D正确;
故答案为:CD;
(7)根据反应Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+可知,20mL样品溶液中:n(Cu2+)=n(H2Y2-)=bc×10-3mol,
则ag试样中:n(CuSO4•5H2O)=bc×10-3mol×=5bc×10-3mol,
硫酸铜晶体的质量为:m(CuSO4•5H2O)=5bc×10-3mol×250g/mol=1.25bcg,
则CuSO4•5H2O质量分数为:=
,
故答案为:.
信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁.某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线图1:
请回答下列问题:
(1)第①步Cu与酸反应的离子方程为______;
得到滤渣1的主要成分为______.
(2)第②步加H2O2的作用是______,使用H2O2的优点是______;调溶液pH的目的是使______生成沉淀.
(3)用第③步所得CuSO4•5H2O制备无水CuSO4的方法是______.
(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3•18H2O,探究小组设计了三种方案如图2.上述三种方案中,______方案不可行,原因是______;
(5)探究小组用滴定法测定CuSO4•5H2O (Mr=250)含量.取a g试样配成100mL溶液,每次取20.00mL,消除干扰离子后,用c
mol L-1EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液b mL.滴定反应如下:Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
写出计算CuSO4•5H2O质量分数的表达式ω=______;
下列操作会导致CuSO4•5H2O含量的测定结果偏高的是______.
a.未干燥锥形瓶
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子.
正确答案
解:(1)稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热,Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+;所以滤渣1的成分是Pt和Au,滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+;第①步Cu与酸反应的离子方程式为:Cu+4H++2NO3-Cu2++2NO2↑+2H2O 或3Cu+8H++2NO3-
3Cu2++2NO↑+4H2O,Au、Pt不能被硝酸溶解,就为滤渣;
故答案为:Cu+4H++2NO3-Cu2++2NO2↑+2H2O 或3Cu+8H++2NO3-
3Cu2++2NO↑+4H2O;Au、Pt;
(2)第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+;过氧化氢做氧化剂不引入杂质,对环境无污染;调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜,故答案为:将Fe2+氧化为Fe3+;不引入杂质,对环境无污染;Fe3+、Al3+;
(3)第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水;故答案为:加热脱水;
(4)制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中,甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝,冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质,方法不可行;乙和丙方法均可行;乙方案先在滤渣中加H2SO4,生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体;丙方案先在滤渣中加NaOH和Al(OH)3反应生成NaAlO2,再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体,故答案为:甲;所得产品中含有较多Fe2(SO4)3杂质;
(5)取a g试样配成100mL溶液,每次取20.00mL,消除干扰离子后,用c mol•L-1 EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液bmL.滴定反应如下:Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol;依据元素守恒得到:
则20ml溶液中含有的CuSO4•5H2O物质的量为bc×10-3mol;100ml溶液中含bc×10-3mol×5=5bc×10-3mol;
所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=;
a.未干燥锥形瓶对实验结果无影响;
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡说明消耗标准液读数偏小,结果偏低;
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子,消耗标准液多,结果偏高;
故答案为:;c.
解析
解:(1)稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热,Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+;所以滤渣1的成分是Pt和Au,滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+;第①步Cu与酸反应的离子方程式为:Cu+4H++2NO3-Cu2++2NO2↑+2H2O 或3Cu+8H++2NO3-
3Cu2++2NO↑+4H2O,Au、Pt不能被硝酸溶解,就为滤渣;
故答案为:Cu+4H++2NO3-Cu2++2NO2↑+2H2O 或3Cu+8H++2NO3-
3Cu2++2NO↑+4H2O;Au、Pt;
(2)第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+;过氧化氢做氧化剂不引入杂质,对环境无污染;调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜,故答案为:将Fe2+氧化为Fe3+;不引入杂质,对环境无污染;Fe3+、Al3+;
(3)第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水;故答案为:加热脱水;
(4)制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中,甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝,冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质,方法不可行;乙和丙方法均可行;乙方案先在滤渣中加H2SO4,生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3,再加Al粉和Fe2(SO4)3生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体;丙方案先在滤渣中加NaOH和Al(OH)3反应生成NaAlO2,再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3,蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体,故答案为:甲;所得产品中含有较多Fe2(SO4)3杂质;
(5)取a g试样配成100mL溶液,每次取20.00mL,消除干扰离子后,用c mol•L-1 EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液bmL.滴定反应如下:Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol;依据元素守恒得到:
则20ml溶液中含有的CuSO4•5H2O物质的量为bc×10-3mol;100ml溶液中含bc×10-3mol×5=5bc×10-3mol;
所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=;
a.未干燥锥形瓶对实验结果无影响;
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡说明消耗标准液读数偏小,结果偏低;
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子,消耗标准液多,结果偏高;
故答案为:;c.
乙酸正丁酯常用作织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂,石油和医药工业中的萃取剂,也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分.实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式为:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20HCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
制备过程中还可能有的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
主要实验步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mol)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水器回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离与提纯:
①将烧瓶中反应后的混后物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水,10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分振荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥.
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品.主要试剂及产物的物理常数如下:
根据以上信息回答下列问题:
(1)如图整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和______(填仪器名称)组成,其中冷水应从______(填a或b)管口通入.
(2)如何判断该合成反应达到了终点:______.
(3)在操作步骤①时,用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住______将分液漏斗倒转过来,用力振荡,振摇几次后要放气,放气时支管口不能对着人和火.在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先______(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在______中加热比较合适(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.砂子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有______杂质.
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL-1),则正丁醇的转化率约为______.
正确答案
解:(1)由装置图可知,装置由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成;冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出,所以从b管口通入;
故答案为:冷凝管;b;
(2)加热反应时会有少量正丁醇挥发进入分水器,分水器的液面会升高,当反应完全时,不再有正丁醇挥发进入分水器,则分水器中的液面不再升高,则合成反应达到了终点;
故答案为:分水器中水面不再升高;
(3)振荡分液漏斗时,右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞,用力振荡;在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先把固液混合物分离,即通过过滤分离出乙酸丁酯,再把乙酸丁酯再转入蒸馏烧瓶;
故答案为:旋塞;过滤;
(4)乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,选择沸点稍高的液体加热,所以可以在甘油和石蜡油中加热,水的沸点为100℃,加热温度太低,用砂子加热温度太高不易控制;正丁醇和乙酸易溶于水,在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时,已经被除去,正丁醚与乙酸丁酯互溶,水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去,所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯,则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚;
故答案为:BD;正丁醚;
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL-1),则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL,即1.98g,设参加反应的正丁醇为xg,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20HCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 18
xg 1.98g
则x==8.14g,
则正丁醇的转化率约为×100%=88%;
故答案为:88%.
解析
解:(1)由装置图可知,装置由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成;冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出,所以从b管口通入;
故答案为:冷凝管;b;
(2)加热反应时会有少量正丁醇挥发进入分水器,分水器的液面会升高,当反应完全时,不再有正丁醇挥发进入分水器,则分水器中的液面不再升高,则合成反应达到了终点;
故答案为:分水器中水面不再升高;
(3)振荡分液漏斗时,右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞,用力振荡;在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先把固液混合物分离,即通过过滤分离出乙酸丁酯,再把乙酸丁酯再转入蒸馏烧瓶;
故答案为:旋塞;过滤;
(4)乙酸正丁酯的沸点为126.1℃,选择沸点稍高的液体加热,所以可以在甘油和石蜡油中加热,水的沸点为100℃,加热温度太低,用砂子加热温度太高不易控制;正丁醇和乙酸易溶于水,在用水洗、10%碳酸钠溶液洗时,已经被除去,正丁醚与乙酸丁酯互溶,水洗和10%碳酸钠溶液洗时不能除去,所以蒸馏时会有少量挥发进入乙酸丁酯,则乙酸正丁酯的杂质为正丁醚;
故答案为:BD;正丁醚;
(5)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g•mL-1),则反应生成的水为6.98mL-5.00mL=1.98mL,即1.98g,设参加反应的正丁醇为xg,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH20HCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
74 18
xg 1.98g
则x==8.14g,
则正丁醇的转化率约为×100%=88%;
故答案为:88%.
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