热门试卷

（1）布氏漏斗、抽滤瓶

（2）滴加NaHCO3溶液不再产生气泡

（3）不同物质在扩散剂中扩散的速率不同

（4）蒸馏 乙醚易挥发且易燃

（5）质谱法或核磁共振氢谱

试题分析：（1）抽滤需使用的仪器有：布氏漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵、滤纸、烧杯、玻璃棒等。其中属于硅酸盐材质的布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒。（2）碳酸氢钠溶液与酸不产生气体时即接近中性。（3）步骤3利用不同物质在扩散剂中扩散速率不同进行物质的分离。（4）步骤4将淋洗液蒸馏得到产品并回收乙醚，因乙醚易挥发且易燃，不能使用明火。（5）乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁相对分子质量不同，可用质谱法测定相对分子质量；乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁中氢原子环境不同，可分析核磁共振氢谱图判断其中是否含有杂质。

（6分）C3H4O  CH2=CHCHO

蒸气对H2的相对密度28，则其式量为56。燃烧后产物先通过浓H2SO4,增加的质量为水的质量，再通过Na2O2质量又增加16.8g，可推出CO2的量为0.6 mol

2Na2O2＋2CO2=2Na2CO3＋O2↑       △m

2mol                       56g

0.6 mol                      16.8g

则根据燃烧通式可知：   CxHyOz xCO2   +   y/2 H2O

     0.6mol       

则该有机物的分子式为：C3H4Oz，再由分子量为56，可知Z为1，即分子式为C3H4O

由题意可知1mol该有机物可与2 mol氢气加成，且可和1molHCl发生加成反应，又可发生银镜反应，综合可知该有机物含有一个碳碳双键和一个—CHO，则其结构简式为：CH2=CHCHO

(1)①蒸馏　②检查是否漏水　上

(2)除去HCl　除去少量NaHCO3且减少产物损失

(3)dcab

(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管　关闭抽气泵

(1)甲醇和3,5­二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用两者的沸点不同，用蒸馏的方法进行分离。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。由于乙醚的密度比水小，所以有机层在分液漏斗的上层。

(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质，同时可以减少3,5­二甲氧基苯酚的损失。

(3)洗涤后，产物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入无水CaCl2除去H2O，然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚，最后重结晶得到纯净的3,5­二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。

(4)倒吸主要是由于压强减小造成的，所以为了防止倒吸，结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，最后再关闭抽气泵。

（1）催化  吸水 

（2）防倒吸 （1分）   有气泡产生，溶液红色变浅，出现分层等（2分）

（3）乙醇 （或CaCl2·6C2H5OH）（1分）  C（1分）

试题分析：（1）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动，由于反应加入的是乙酸钠，故浓硫酸还制备乙酸的作用，即浓硫酸的作用为制备乙酸、催化剂、吸水剂；羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互结合生成水，其它基团相互结合生成酯，同时该反应可逆，反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH218OHCH3CO18OC2H5+H2O。

（2）蒸发出的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，二者都是与水互溶的，所以球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸，球形干燥管体积大，可以防止倒吸；碳酸根水解CO32－＋H2OHCO3－＋OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色，反应结束后乙酸与碳酸钠反应生成CO2气体，溶液的碱性降低而使溶液红色变浅。又因为乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，所以此时的实验现象是有气泡产生，溶液红色变浅，出现分层。

（3）根据表中数据可知，用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物。不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解。

点评：该题是中等难度的试题，试题紧扣教材，基础性强，侧重对学生基础知识的巩固与训练，有利于培养学生规范、严谨的的实验设计能力，有助于提升学生的学科素养。答题时注意（3）涉及到乙酸乙酯的精制，用无水硫酸钠除去少量的水，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解。