- 物质的分离和提纯
- 共4370题
实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、I-等离子的卤水为主要原料，制备无水CaCl2和I2．流程如下：（已知Cl2与I-可发生反应：Cl2+2I-=2Cl-+I2）
（1）操作Ⅰ使用的试剂是______，所用主要仪器的名称是______．
（2）加入溶液W的目的是______．用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+．酸化溶液Z时使用的试剂是______．
（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是______．
（4）设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3，仪器自选．
供选的试剂：CO2、SO2、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、NaHSO3溶液、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸．
填写实验报告：
正确答案
（1）氯气具有强氧化性，通入氯气后可以将溶液中的I-氧化成碘单质，因为单质碘极易溶于有机溶剂，所以可以采用萃取的方法，萃取的主要仪器是分液漏斗；由流程图可知单质碘在下层，因此该有机溶剂的密度要比水的大且不溶于水，所以该试剂是CCl4，
故答案为：四氯化碳；分液漏斗；
（2）由于SO42-会与Ca2+结合形成微溶性的硫酸钙而影响氯化钙的制备，因此必需除去；因为不能引入新的杂质，所以酸化溶液Z时，使用的试剂应该为盐酸，
故答案为：除去溶液中的SO42-；盐酸；
（3）实验室制取CO2的特点是固体和液体反应且不需要加热，由于盐酸易挥发，因此在收集之前需要出去挥发出HCl气体，因为CO2的密度大于空气中的，所以采用向上排空气发收集CO2气体．若采用长颈漏斗时，长颈漏斗的下端必须插入到溶液中，以防止CO2气体从长颈漏斗中挥发出来，因此选项b、d正确，
故答案为：b、d；
（4）H2SO3和H2CO3均属于二元酸，要检验酸性强弱，可以采用多种方法，例如利用水解原理（酸越弱相应的强碱盐就越易水解），也可以利用较强的酸制取较弱的酸来检验，由于SO2和CO2气体均可以使澄清石灰水变浑浊，所以CO2气体在通入澄清石灰水之前必需除去CO2气体中混有的SO2气体，且需验证SO2已经除尽，
用酸性KMnO4溶液除二氧化硫，用品红验证除尽，SO2依次通过NaHCO3或Na2CO3溶液，NaHCO3或Na2CO3溶液有气泡生成二氧化碳，二氧化碳使澄清石灰水变浑浊，说明H2SO3酸性强于H2CO3，
故答案为：
海藻中含有丰富的碘元素（以I-形式存在）．实验室中提取碘的流程如图：
（1）在虚线框内画出实验操作①的仪器装置示意图（见题后说明）______．实验操作③的名称是______，所用主要仪器名称为______．
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是______ （填序号）．
A．酒精（沸点78℃） B．四氯化碳（沸点77℃）
C．甘油（沸点290℃） D．苯（沸点80℃）
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量______ （填序号）溶液，反应的离子方程式为______．
A．KIO3 B．HClO C．KI D．Br2
（4）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏（如图2所示）．请指出图中实验装置中错误之处（有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充）．
①______，②______，③______，
④______，⑤______，⑥______．
（5）实验中使用水浴的原因是______，最后晶体碘聚集在______ （填仪器名称）中．
说明：实验装置中仪器用下面方法表示．铁架台、连接胶管等不必画出，如需加热，在仪器下方用“△”表示．如图3示均为玻璃仪器，应标清液面或固体可视界面．
正确答案
（1）操作①为过滤，注意“一贴两低三靠”，该装置简易图为
，操作③为碘水变为碘的有机溶液，则为萃取分液，主要仪器为分液漏斗，
故答案为：
；萃取分液；分液漏斗；
（2）因酒精、甘油与水混溶，不分层，而选项中四氯化碳、苯与水不相溶，分层，可作萃取剂，故答案为：BD；
（3）操作②中生成碘，为除去ICl，ICl中I为+1价，应选择还原剂，生成碘且不引入新的杂质，最后选择KI，发生ICl+KI=KCl+I2，离子反应为ICl+I-=Cl-+I2，
故答案为：KI；ICl+I-=Cl-+I2；
（4）由蒸馏装置图可知，实验中错误之处为缺少石棉网、温度计插到溶液中、冷凝管进出水方向颠倒，
故答案为：缺少石棉网；温度计插到溶液中；冷凝管进出水方向颠倒；
（5）因有机溶剂沸点较低，控制温度不能过高，避免碘蒸气进入冷凝管，则该实验使用水浴加热，最后碘聚集在蒸馏烧瓶中，
故答案为：有机溶剂沸点较低，控制温度不能过高，避免碘蒸气进入冷凝管；蒸馏烧瓶．
高铁酸钾(K2FeO4)是新型多功能水处理剂，碱性条件下性质稳定，其生产过程如下：
请回答下列问题
（1）氯碱工业制Cl2的化学反应方程式 ；
（2）生成“反应液Ⅱ”的离子方程式是 ；（3）使用碱性KClO的原因是 ；
（4）从“反应液II”中分离出K2FeO4后 ，副产品是KCl和 (填化学式)，该混合物可用 方法分离提纯（填字母序号）；
（5）工业生产3.96t K2FeO4，理论上消耗Cl2的物质的量为______mol。
正确答案
（1）2NaCl + 2H2O
（2）3ClO- + 2Fe3+ + 10OH- = 2FeO42- + 3Cl- + 5H2O；
（3）K2FeO4在碱性条件下稳定；KClO氧化性强于K2FeO4
（4） KNO3 ； D
（5） 3.00 × 104
试题分析：（1）氯碱工业就是电解饱和食盐水得到烧碱和氯气；（2）根据流程分析反应液II是利用次氯酸钾氧化铁离子得到FeO42-，结合氧化还原反应离子方程式的书写步骤可得：3ClO- + 2Fe3+ + 10OH- = 2FeO42- + 3Cl- + 5H2O；（3）题目信息：K2FeO4在碱性条件下稳定，反应需在碱性条件下进行；（4）反应中加入了硝酸铁，所以还生成KNO3，硝酸钾的溶解度随温度变化较大，可以用冷却结晶的方法分离；（5）根据氯气与碱反应和次氯酸钾与硝酸铁反应的关系式进行计算。
重铬酸钾（K2Cr2O7）为用途极广的铬化合物。铬铁矿的主要成分可表示为FeO•Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质，以铬铁矿为原料制备K2Cr2O7晶体的过程
如下图所示：
已知：①K2Cr2O7有强氧化性
②NaFeO2遇水强烈水解
③Cr2O72－+ H2O 
请回答：
（1）煅烧铬铁矿生成Na2CrO4和NaFeO2反应的化学方程式是 。
（2）滤液1的成分除NaOH、Na2CrO4外，还含有（填化学式） ；
生成滤渣1中红褐色物质的反应离子方程式是 。
（3）由滤液2转化为Na2Cr2O7溶液应加入的试剂是 。
（4）向Na2Cr2O7溶液中加入K2SO4固体，发生复分解反应而制得K2Cr2O7。生成K2Cr2O7晶体的过程是：加热浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥。试简述此法能够制得K2Cr2O7晶体的原因是： ；
洗涤时应选用 （选填字母）。
（5 ）工业上常用Fe2+处理酸性K2Cr2O7废水，先将Cr2O72— 转化为Cr3+，该反应的离子方程式为 ，再调节溶液的pH使金属离子生成沉淀而除去。
正确答案
（1）4FeO•Cr2O3 + 7O2 + 20NaOH
（2）NaAlO2、Na2SiO3（2分)； FeO2— + 2H2O＝OH —+ Fe(OH)3↓（2分)
（3）（稀）硫酸（1分）
（4）同温下K2Cr2O7晶体的溶解度小于Na2Cr2O7，冷却时会结晶析出（2分)； A（1分）
（5）6Fe2+ + Cr2O72— + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O（2分)
试题分析：（2）由题目信息可知，铬铁矿的主要成分FeO•Cr2O3，含有SiO2、Al2O3等杂质，SiO2与NaOH发生反应生成Na2SiO3，Al2O3与NaOH发生反应，生成NaAlO2，故还含有Na2SiO3、NaAlO2。滤渣1中红褐色物质是由于NaFeO2水解生成氢氧化钠与氢氧化铁，反应方程式为NaFeO2+2H2O═NaOH+Fe(OH)3，
（3）由工艺流程可知，Na2CrO4在酸性条件下转化为Na2Cr2O7，故需加入的物质为稀硫酸。
（4）Na2Cr2O7溶液中加入K2SO4固体能够发生复分解反应，说明同温下K2Cr2O7晶体的溶解度小于Na2Cr2O7，便于结晶析出晶体。
（7分）有一包白色粉末，可能是CuSO4、CaCO3、BaCl2、Na2SO4、KOH中的一种或几种，为证明其组成，进行如下实验：
（1）取少量白色粉末，向其中加入足量的水，充分搅拌后过滤，得到白色沉淀和无色滤液，
则白色沉淀可能是 ，原混合物中一定不含有 。
（2）向实验（1）滤出的白色沉淀中加入足量的盐酸，沉淀全部溶解，并产生无色气体。则原混合物中一定含有 。
（3）将实验（1）中得到的滤液分成两份，将实验（2）中产生的无色气体先通入其中的一份，无沉淀产生。气体导出后再通入另一份滤液中，立即产生白色沉淀，再过滤。出现上述现象的原因是实验（2）中产生的气体里含有 。
（4）向实验（3）中过滤后所得的滤液里加入AgNO3溶液和稀硝酸，又产生白色沉淀，根据此现象推断，原混合物中一定还含有 ，根据实验全过程推断，原混合物中还含有 。
正确答案
（1）BaSO4、CaCO3，CuSO4（3分） （2）CaCO3（1分）
（3）HCl气体（1分） （4）BaCl2，KOH（2分）
（1）得到白色沉淀和无色滤液，说明一定没有硫酸铜，因为硫酸铜在溶液中显蓝色。白色沉淀可能是硫酸钡或碳酸钙。
（2）白色沉淀全部溶解，说明一定含有碳酸钙，产生的气体是CO2。
（3）由于盐酸易挥发，所以产生的气体CO2中含有氯化氢，所以开始得不到白色沉淀。当氯化氢完全被吸收后，CO2能产生沉淀，这说明溶液中一定含有氯化钡和氢氧化钾。
（4）该实验进一步说明了溶液中含有氢氧化钾。
高锰酸钾是常用的氧化剂。工业上以软锰矿（主要成分是MnO2）为原料制备高锰酸钾晶体。下图是实验室制备的操作流程：
上述反应②的化学方程式：
已知：
（1）加热软锰矿、KClO3和KOH固体时，不采用瓷坩埚而选用铁坩埚的理由是_______；
反应①的化学方程式为______。
（2）从滤液中得到KMnO4晶体的实验操作依次是________（选填字母代号，下同）。
A．蒸馏 B．蒸发 C．灼烧 D．抽滤 E．冷却结晶
（3）制备过程中需要用到纯净的CO2气体。制取纯CO2净最好选择下列试剂中_________。
A．石灰石 B．浓盐酸 C．稀疏酸 D．纯碱
（4）实验时，若CO2过量会生成KHCO3，导致得到的KMnO4产品的纯度降低。原因是______ 。
（5）由于CO2的通人量很难控制，因此对上述实验方案进行了改进，即把实验中通CO2改为加其他的酸。从理论上分析，选用下列酸中________ ，得到的产品纯度更高。
A．醋酸 B．浓盐酸 C．稀硫酸
正确答案
（1）高温下强碱要腐蚀坩埚（瓷坩埚的主要成分是硅酸盐，含有二氧化硅，要与碱反应。）3MnO2＋KClO3＋6KOH
试题分析：（1） 加热软锰矿、KClO3和KOH固体混合物时，由于KOH会与瓷坩埚中的SiO2发生反应：2KOH+SiO2
硫酸亚锡（SuSO4）是一种重要的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业。某研究小组设计SnSO4制备路线如下：
查阅资料：
I．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式，Sn2+易被氧化。
II．SnC12易水解生成碱式氯化亚锡[Sn(OH)Cl]。
回答下列问题：
（1）SnC12粉末需要加浓盐酸进行溶解，请用化学方程式说明原因___________________。
（2）在SnC12溶液中加入Sn粉的作用有两个：①调节溶液pH ②_________________。
（3）操作I中使用的玻璃仪器有___________________。
（4）该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度（杂质不参与反应）：
①将试样溶于盐酸中，发生的反应为：Sn+2HCl═SnCl2+H2↑；
②加入过量的FeCl3，发生的反应为：SnCl2+ FeCl3= SnCl4+ FeCl2
③用已知浓度的K2Cr2O7滴定生成的Fe2+，发生的反应为：6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl═6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O
滴定时，K2Cr2O7溶液应该装在____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
若取2．0g锡粉，经上述各步反应后，共用去0．100mol/L K2Cr2O7溶液40．00mL，锡粉中锡的质量分数是____________________。
正确答案
（1）SnCl2+H2O
试题分析：（1）SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡，存在平衡SnCl2+H2O
Sn～Sn2+～2Fe3+～2Fe2+～
119g
2．0g×x 0．100mol/L×0．040L
故
解得x=71．4%，
氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，不溶于水、乙醇，熔点422 ℃，沸点1366 ℃，在空气中迅速被氧化成绿色，常用作有机合成工业中的催化剂。以粗盐水(含Ca2＋、Mg2＋、SO42－等杂质)、Cu、稀硫酸、SO2等为原料合成CuCl的工艺如下：
（1）在粗盐除杂的反应I中加Na2CO3溶液的作用是 ；
滤渣的主要成分： 。
（2）反应Ⅱ完成后溶液中主要溶质是 。
（3）反应IV和VI都是制备CuCl的化学过程：
①反应IV加入的Cu必须过量，其目的是 。
②写出反应VI的离子方程式 。
（4）反应VI后，过滤得到CuCl沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀，在真空干燥机内于70 ℃干燥2小时，冷却，密封包装即得产品。于70℃真空干燥的目的是 。
正确答案
（1）除去Ca2＋和过量的Ba2＋ BaSO4、CaCO3、Mg(OH)2、BaCO3 （2）NaCl
（3）防止生成CuCl2 2Cu2+＋2Cl-＋SO2＋2H2O = 2CuCl↓＋4H+＋SO42-
（4）加快乙醇和水的蒸发，防止CuCl被空气氧化
试题分析：（1）分析流程图知，反应Ⅰ为粗盐的提纯，为保证杂质离子除尽所加试剂要过量，加过量氯化钡溶液除硫酸根，加过量Na2CO3溶液可以粗盐溶液中的除去Ca2+和除去硫酸根离子所加的过量的Ba2+，加过量氢氧化钠溶液除镁离子；答案为：除去Ca2+和过量的Ba2+；（2）分析流程图知，反应Ⅱ完成后溶液中主要溶质是氯化钠；（3）①反应Ⅳ加入的Cu必须过量，金属铜可以和铜离子在溶液中生成亚铜离子，这样可以防止生成CuCl2；②二氧化硫和硫酸铜之间可以发生氧化还原反应生成氯化亚铜沉淀，反应的离子方程式为2Cu2+＋2Cl-＋SO2＋2H2O = 2CuCl↓＋4H+＋SO42-；（4）根据题给信息知，氯化亚铜(CuCl)在空气中迅速被氧化成绿色，CuCl沉淀在真空干燥机内于70℃干燥2小时的目的是加快乙醇和水的蒸发，防止CuCl被空气氧化。
某无色溶液，其中有可能存在以下离子：Na+、Ag+、Ba2+、Al3+、AlO2-、S2-、CO32-、SO32-、SO42-，现取该溶液进行有关试验，其结果如下：
回答下列问题：
（1）生成沉淀甲的离子方程式： ；
已知气体甲由两种氧化物组成（不包括水蒸汽和HBr），请你设计实验逐一鉴别这两种成分，将所需试剂以及现象填入下表中（可不填满，表中每一行对应正确方可得分）
（2）由溶液甲生成沉淀乙的离子方程式： ；
（3）综上所述，该溶液中肯定存在的离子有： 。
（4）针对溶液中可能存在的离子，用实验验证其是否存在的方法是 。
正确答案
（1）2S2- + SO32- + 6H+ =" 3S↓+" 3H2O；
（2）Al3+ + 3HCO3- = Al(OH)3↓+ 3CO2↑； （3）S2-、SO32-、AlO2-、Na+、CO32-。
（4）取沉淀丙加入足量稀盐酸，若沉淀不能完全溶解，则原溶液中含SO42-，沉淀全部溶解，则原溶液中无SO42-。（答案合理给分）
试题分析：分析题给流程图知，无色溶液与过量氢溴酸反应生成了气体甲和淡黄色沉淀，沉淀若是溴化银，则不存在S2-、CO32-、SO32-，就不可能生成气体甲，所以淡黄色沉淀为单质硫，是硫化氢与二氧化硫反应生成的，溶液中一定存在S2-和SO32-，一定不会存在Ag+、Ba2+、Al3+；根据电中性原则溶液中一定含有Na+，气体甲由两种氧化物组成，为二氧化碳和二氧化硫，溶液中一定有CO32-，溶液甲中含有过量的氢溴酸，与过量的碳酸氢铵反应，生成的气体乙为二氧化碳，白色沉淀只能为氢氧化铝，说明原溶液中一定含有偏铝酸根离子；溶液乙与过量氢氧化钡溶液反应，生成的气体丙为氨气，白色沉淀为碳酸钡或硫酸钡，所以溶液中一定存在的离子有：Na+、S2-、SO32-、AlO2-、CO32-； 一定不存在的离子为：Ag+、Ba2+、Al3+；可能存在的离子为：SO42-，
（1）生成的淡黄色沉淀为单质硫，反应的离子方程式为：6H++2S2-+SO32-═3S↓+3H2O；气体甲由两种氧化物组成，为二氧化碳和二氧化硫，检验者两种气体的流程为：用品红溶液检验二氧化硫，用酸性高锰酸钾溶液除尽二氧化硫，用澄清石灰水检验二氧化碳；
（2）根据推断可知，溶液甲中含有铝离子，能够与碳酸氢铵中的碳酸氢根离子发生水解相互促进的反应生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳气体，反应的离子方程式为：Al3++3HCO3-═Al（OH）3↓+3CO2↑，
（3）根据以上分析，原溶液中一定存在的离子有：Na+、S2-、SO32-、CO32-、AlO2-；
（4）考查硫酸根离子的检验，方法为：取沉淀丙加入足量稀盐酸，若沉淀不能完全溶解，则原溶液中含SO42-，沉淀全部溶解，则原溶液中无SO42-。
工业上用软锰矿（主要成分为MnO2）制备高锰酸钾的工艺流程如图所示：
（1）高锰酸钾的氧化性强弱与溶液的酸碱性有关，在酸性条件下其氧化性较强。下列 酸能用于酸化高锰酸钾溶液的是____________（填序号）。
（2）操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的名称分别是______________、_______________、_______________。
（3）软锰矿与过量固体KOH和KClO3在熔融状态下反应时的氧化剂是__________________（填化学式）。反应后加水溶解得到的滤液中主要含有KCl和K2MnO4，则滤液酸化时发生反应的离子方程式为 _______________________________。
（4）已知KMnO4能与热的经硫酸酸化的Na2C2O4反应生成Mn2＋和CO2。取上述制得的KMnO4产品0.33 g，恰好与0.67 g Na2C2O4完全反应，则KMnO4的纯度为________％。
正确答案
（10分）
（1）b (1分)
（2） 过滤（1分） 过滤（1分） 蒸发（1分）
（3）KClO3（1分）；3MnO42－＋4H＋=2MnO4－＋MnO2↓＋2H2O（2分）
（4）96（3分）
2KMnO4～5NaC2O4
2×158 5×134
m 0.67g
解得m=0.316g
KMnO4的纯度为0.316/0.33×100％=86％
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