- 硫酸亚铁铵的制备
- 共1066题
在实验室中拟用氧化铜、稀硫酸和锌来制取纯净的铜,甲、乙两位同学分别设计了如下实验方案;
甲:①把CuO溶于适量稀硫酸中;②在①的溶液中加入适量Zn,充分反应后过滤、烘干,即得纯净的Cu.
乙:①锌与稀H2SO4反应制H2;②将H2通入CuO中并加热,充分反应后即得纯净的Cu.
(1)若要制得相同质量的纯Cu,所消耗的锌和稀硫酸的量:甲______乙(填“大于”、“小于”或“等于”),原因是______.
(2)乙用上图装置来制取干燥的H2,a中的液体应是______;b中的液体应是______,使该装置产生氢气的操作顺序应该是______.d的优点______.
(3)丙同学认为上述两种方案所制得的Cu都难以保证Cu的纯度,应对上述两种方案加以完善.你______(填“是”或“否”)赞同丙同学的看法.
理由:①(对甲同学实验而言)______;
②(对乙同学实验而言)______.
(4)请你分别对甲、乙两同学的实验方案加以完善:
①(甲)______.
②(乙)______.
正确答案
解:甲的实验方案相关方程式为:Cu+H2SO4=CuSO4+H2↑,Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu,乙的实验方案相关方程式为:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑,H2+CuO=Cu+H2O,从反应来看,两种方案所用H2SO4和Zn的量相同,但由于乙的实验方案中氢气还原氧化铜这一步,要先通氢气,反应结束后还要通一会氢气,故甲方案所用锌的量比乙方案少.
故答案为:小于,乙方案中氢气除了作还原剂外,还需用来排尽装置中的空气和作保护气;
(2)a中为反应所需的原料:稀硫酸,b是液体干燥剂:浓硫酸,打开止水夹①②③,由④通入少量气体增大容器内的压强,使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内,再立即关闭.倒置的漏斗以防止不纯的氢气点燃时发生爆炸,故答案为:稀硫酸;浓硫酸;打开止水夹①②③,由④通入少量气体使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内,再立即关闭;防止不纯的氢气点燃时发生爆炸;
(3)甲中加入适量Zn,锌必然过量,制得的铜中混有锌,且过滤后未洗涤;乙中氧化铜不一定能被氢气完全还原(被还原的铜也有可能再次被氧化),制得的铜中可能混有氧化铜.
故答案为:甲方案制得的铜中可能混有锌,且过滤后未洗涤;乙方案制得的铜中可能混有氧化铜;
(4)甲方案中锌过量,可用稀硫酸除去;乙方案中氧化铜过量,也可用稀硫酸除去,具体操作为将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,至不再放出气体为止,过滤并洗涤、烘干;将乙所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,充分反应后过滤并洗涤、烘干,故答案为:将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,至不再放出气体为止,过滤并洗涤、烘干;将乙所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,充分反应后过滤并洗涤、烘干.
解析
解:甲的实验方案相关方程式为:Cu+H2SO4=CuSO4+H2↑,Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu,乙的实验方案相关方程式为:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑,H2+CuO=Cu+H2O,从反应来看,两种方案所用H2SO4和Zn的量相同,但由于乙的实验方案中氢气还原氧化铜这一步,要先通氢气,反应结束后还要通一会氢气,故甲方案所用锌的量比乙方案少.
故答案为:小于,乙方案中氢气除了作还原剂外,还需用来排尽装置中的空气和作保护气;
(2)a中为反应所需的原料:稀硫酸,b是液体干燥剂:浓硫酸,打开止水夹①②③,由④通入少量气体增大容器内的压强,使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内,再立即关闭.倒置的漏斗以防止不纯的氢气点燃时发生爆炸,故答案为:稀硫酸;浓硫酸;打开止水夹①②③,由④通入少量气体使稀硫酸流入到盛锌的锥形瓶内,再立即关闭;防止不纯的氢气点燃时发生爆炸;
(3)甲中加入适量Zn,锌必然过量,制得的铜中混有锌,且过滤后未洗涤;乙中氧化铜不一定能被氢气完全还原(被还原的铜也有可能再次被氧化),制得的铜中可能混有氧化铜.
故答案为:甲方案制得的铜中可能混有锌,且过滤后未洗涤;乙方案制得的铜中可能混有氧化铜;
(4)甲方案中锌过量,可用稀硫酸除去;乙方案中氧化铜过量,也可用稀硫酸除去,具体操作为将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,至不再放出气体为止,过滤并洗涤、烘干;将乙所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,充分反应后过滤并洗涤、烘干,故答案为:将甲过滤所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,至不再放出气体为止,过滤并洗涤、烘干;将乙所得的固体加入过量的稀硫酸,不断搅拌,充分反应后过滤并洗涤、烘干.
半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率.三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂.实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如图所示:(部分夹持装置略去)
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生 成 H3PO3和HC1.遇O2会生成P0Cl3,P0Cl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为______.
(2)B中所装试剂是______,E中冷水的作用是______F中碱石灰的作用是______
(3)实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷.通干燥CO2的作用是______.
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等.加入黄磷加热除去PCl5后.通过______(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3.
(5)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL 0.1000mol•L-1碘水,充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol•L-1的Na2S2O3,溶液滴定
③重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8.40ml
已知:H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应.根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为______.
正确答案
解:(1)装置A中发生的反应是MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O,经改写可得:MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O,故答案为:MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O;
(2)防止生成的PC13水解,参加反应的氯气必须要干燥,可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气;E中冷水应该是降温的,再结合烧瓶中收集的PC13易挥发,可知冷水的用水是冷凝PC13,防挥发;实验中多余的氯气有毒,如果直接排放会污染空气,另外如果空气的水进入烧瓶,会导致PC13水解,结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气,同时防止空气中的水汽进入烧瓶,故答案为:浓HSO4;冷凝PCl3防止其挥发;吸收多余的氯气,防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应;
(3)白磷遇氧气会自燃,故要排除装置中的空气,可通过通入的CO2达到目的,故答案为:排尽装置中的空气,防止白磷自燃;
(4)POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异,除去PC13中混有的POCl3,可选择蒸馏的方式进行分离,以得到纯净的PC13,故答案为:蒸馏;
(5)滴定实验涉及关系式为PCl3~H3PO3~I2和2Na2S2O3~I2,设混合物中PC13的物质的量为nmol,水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol;滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol,多余的I2的物质的量为=0.00042mol,提供I2的总物质的量为0.1000mol•L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol,则H3PO3反应掉的I2的物质的量nmol=1.0×10-3mol-0.00042mol=0.00058mol,25ml溶液里含有PC13的质量为0.00058mol×137.5g•mol-1=0.07975g,产品中PC13的质量分数为
×100%=79.75%,故答案为:79.75%.
解析
解:(1)装置A中发生的反应是MnO2+4HClMnCl2+Cl2↑+2H2O,经改写可得:MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O,故答案为:MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O;
(2)防止生成的PC13水解,参加反应的氯气必须要干燥,可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气;E中冷水应该是降温的,再结合烧瓶中收集的PC13易挥发,可知冷水的用水是冷凝PC13,防挥发;实验中多余的氯气有毒,如果直接排放会污染空气,另外如果空气的水进入烧瓶,会导致PC13水解,结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气,同时防止空气中的水汽进入烧瓶,故答案为:浓HSO4;冷凝PCl3防止其挥发;吸收多余的氯气,防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应;
(3)白磷遇氧气会自燃,故要排除装置中的空气,可通过通入的CO2达到目的,故答案为:排尽装置中的空气,防止白磷自燃;
(4)POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异,除去PC13中混有的POCl3,可选择蒸馏的方式进行分离,以得到纯净的PC13,故答案为:蒸馏;
(5)滴定实验涉及关系式为PCl3~H3PO3~I2和2Na2S2O3~I2,设混合物中PC13的物质的量为nmol,水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol;滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol,多余的I2的物质的量为=0.00042mol,提供I2的总物质的量为0.1000mol•L-1×10.0×10-3L=1.0×10-3mol,则H3PO3反应掉的I2的物质的量nmol=1.0×10-3mol-0.00042mol=0.00058mol,25ml溶液里含有PC13的质量为0.00058mol×137.5g•mol-1=0.07975g,产品中PC13的质量分数为
×100%=79.75%,故答案为:79.75%.
新型净水剂高铁酸钾(K2FeO4)为暗紫色固体,可溶于水,在中性或酸性溶液中逐渐分解,在碱性溶液中稳定.工业上常采用NaClO氧化法生产,原理为:
3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH═2Na2FeO4↓+3NaCl+6NaNO3+5H2O
Na2FeO4+2KOH═K2FeO4+2NaOH
主要的生产流程如下:
(1)写出反应①的离子方程式______.
(2)流程图中“转化”是在某低温下进行的,说明此温度下Ksp(K2FeO4)______Ksp(Na2FeO4)(填“>”或“<”或“=”).
(3)反应的温度、原料的浓度和配比对高铁酸钾的产率都有影响.
图1为不同的温度下,Fe(NO3)3不同质量浓度对K2FeO4生成率的影响;
图2为一定温度下,Fe(NO3)3质量浓度最佳时,NaClO浓度对K2FeO4生成率的影响.
①工业生产中最佳温度为______℃,此时Fe(NO3)3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为______.
②若NaClO加入过量,氧化过程中会生成Fe(OH)3,写出该反应的离子方程式:______.
若Fe(NO3)3加入过量,在碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4,此反应的离子方程式:______.
(4)上述工艺得到的高铁酸钾常含有杂质,可用重结晶发提纯,操作是:将粗产品用______溶解,再加入______,然后冷却结晶.(请选择合适的试剂,填试剂名称)
①H2O ②稀KCl溶液 ③稀KOH溶液 ④饱和KOH溶液.
正确答案
解:(1)氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,离子反应方程式为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O,故答案为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O;
(2)相同温度下,溶度积大的物质向溶度积小的物质转化,所以Ksp(K2FeO4)<Ksp(Na2FeO4),故答案为:<;
(3)①寻找最佳温度要具备的条件:该温度下反应速率快,生成高铁酸钾的产率较大两方面,所以工业生产中最佳温度为26℃,因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大,此时Fe(NO3)3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比=1.2,即6:5,故答案为:26;6:5;
②若NaClO加入过量,氧化过程中会生成Fe(OH)3,原因是NaClO水解呈碱性,Fe(NO3)3水解呈酸性,二者发生互促水解,反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3HClO,碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4,反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O,故答案为:3ClO-+Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3HClO;2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O;
(4)由题目信息可知,K2FeO4可溶于水,在中性或酸性溶液中能分解,在碱性溶液中稳定,在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行,要防止引入新杂质,所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解,然后加入饱和KOH溶液,冷却结晶,过滤,故答案为:稀KOH溶液;饱和KOH溶液.
解析
解:(1)氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水,离子反应方程式为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O,故答案为:Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O;
(2)相同温度下,溶度积大的物质向溶度积小的物质转化,所以Ksp(K2FeO4)<Ksp(Na2FeO4),故答案为:<;
(3)①寻找最佳温度要具备的条件:该温度下反应速率快,生成高铁酸钾的产率较大两方面,所以工业生产中最佳温度为26℃,因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大,此时Fe(NO3)3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比=1.2,即6:5,故答案为:26;6:5;
②若NaClO加入过量,氧化过程中会生成Fe(OH)3,原因是NaClO水解呈碱性,Fe(NO3)3水解呈酸性,二者发生互促水解,反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3HClO,碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4,反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O,故答案为:3ClO-+Fe3++3H2O=Fe(OH)3↓+3HClO;2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O;
(4)由题目信息可知,K2FeO4可溶于水,在中性或酸性溶液中能分解,在碱性溶液中稳定,在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行,要防止引入新杂质,所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解,然后加入饱和KOH溶液,冷却结晶,过滤,故答案为:稀KOH溶液;饱和KOH溶液.
淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):
实验过程如下:
①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体.
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:______.
(2)冷凝水的进口是______(填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是______.
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为______.
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有______.
(5)当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,发生的化学反应为:NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O,若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物,其优点是______、缺点是______.
(6)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由______变为______.滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为______.
正确答案
加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用)
a
温度过高、硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化
碘水或KI-I2溶液
布氏漏斗、吸滤瓶(安全瓶、抽气泵不作为主要仪器)
提高HNO3利用率(或循环使用氮氧化物)
NOx(或氮氧化物)吸收不完全
无色
紫红色(或淡紫色)
84.0%
解析
解:(1)浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性,本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸,浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动,
故答案为:加快淀粉水解的速度(或起到催化剂的作用);
(2)冷凝效果逆流效果好,冷凝水的进口是a进b出,混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液,混合液溶于水放热,温度高能加快化学反应,硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳,
故答案为:a;温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化;
(3)淀粉遇碘变蓝色,在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液或KI-I2溶液,溶液显蓝色,则证明淀粉没有完全水解;溶液若不显色,则证明淀粉完全水解,
故答案为:碘水或KI-I2溶液;
(4)减压过滤与常压过滤相比,优点:可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀,装置特点:布氏漏斗与吸滤瓶配套,用于无机制备中晶体或粗颗粒沉淀的减压过滤,安全瓶、抽气泵不作为主要仪器,布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴,并且安全瓶中的导气管是短进长出,
故答案为:布氏漏斗、吸滤瓶(安全瓶、抽气泵不作为主要仪器);
(5)用含硫酸的母液来吸收氮氧化物,会生成硝酸而重复使用,提高HNO3利用率;但也会造成吸收不充分,造成环境污染,
故答案为:提高HNO3利用率(或循环使用氮氧化物);NOx(或氮氧化物)吸收不完全;
(6)高锰酸钾溶液为紫红色,当达到滴定终点时,再滴入高锰酸钾溶液时,淡紫色不再褪去,草酸钠(Na2C2O4)溶于稀硫酸中,然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定,离子方程式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,n(KMnO4)=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-3mol,根据方程式可得:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O.
2 5
3.2×10-3mol 8×10-3mol
样品中二水合草酸的质量为m=8×10-3mol×126g/mol=8×126×10-3g=1.008g,
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为×100%=84%,
故答案为:无色;紫红色(或淡紫色);84%.
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某研究性学习小组的同学拟用如图所示装置(图A中的加热装置没有画出)制取高纯度的苯甲酸甲酯,实验前他们从有关化学手册中查得相关物质的物理性质如表所示:
实验一:制取苯甲酸甲酯
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是______,试管中盛放的液体可能是______,烧瓶中反应的方程式为______.
实验二:提纯苯甲酸甲酯
(2)停止加热,待烧瓶内的混合物冷却后,将试管及烧瓶中的液体转移到分液漏斗中,然后塞上分液漏斗的塞子再振荡后静置,取下塞子、打开活塞,使(填主要成分的名称)______进入锥形瓶,此时目标产物中所含杂质量最多的物质是______.
(3)用图C装置进行蒸馏提纯时,当温度计显示______℃时,可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯.
实验三:探究浓硫酸在合成苯甲酸甲酯中的作用
(4)为确定浓硫酸对此反应存在催化作用,可另取等量反应物在不加浓硫酸情况下进行相同程度的加热,然后测量两个实验中的某种数据,该数据是______.
正确答案
解:(1)因苯甲酸在常温下是固体,浓硫酸的密度又比甲醇的大,甲醇易挥发,甲醇的密度小,所以在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸,利用碳酸钠固体洗去苯甲酸甲酯中过量的酸,所以试管中盛放的液体可能是Na2CO3溶液,烧瓶中是苯甲酸与甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯,反应方程式为,
故答案为:先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸;Na2CO3溶液;;
(2)为使混合物中的酸、醇能与Na2CO3溶液充分接触并转移到Na2CO3溶液中,应充分振荡分液漏斗中的混合物,然后静置,待液体分层后再进行分液.因苯甲酸甲酯的密度比水的密度大,故分液时苯甲酸甲酯在下层进入锥形瓶中,因没有反应完的苯甲酸转化为易溶于水而难溶于有机物的苯甲酸钠,而甲醇易溶于苯甲酸甲酯,故分液后苯甲酸甲酯中最主要的杂质是甲醇,
故答案为:苯甲酸甲酯;甲醇;
(3)苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃,用图C装置进行蒸馏提纯时,当温度计显示199.6℃时,可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯;
故答案为:199.6;
(4)在其他实验条件相同时,根据反应时间比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢,即相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间,
故答案为:相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间.
解析
解:(1)因苯甲酸在常温下是固体,浓硫酸的密度又比甲醇的大,甲醇易挥发,甲醇的密度小,所以在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸,利用碳酸钠固体洗去苯甲酸甲酯中过量的酸,所以试管中盛放的液体可能是Na2CO3溶液,烧瓶中是苯甲酸与甲醇发生酯化反应生成苯甲酸甲酯,反应方程式为,
故答案为:先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸;Na2CO3溶液;;
(2)为使混合物中的酸、醇能与Na2CO3溶液充分接触并转移到Na2CO3溶液中,应充分振荡分液漏斗中的混合物,然后静置,待液体分层后再进行分液.因苯甲酸甲酯的密度比水的密度大,故分液时苯甲酸甲酯在下层进入锥形瓶中,因没有反应完的苯甲酸转化为易溶于水而难溶于有机物的苯甲酸钠,而甲醇易溶于苯甲酸甲酯,故分液后苯甲酸甲酯中最主要的杂质是甲醇,
故答案为:苯甲酸甲酯;甲醇;
(3)苯甲酸甲酯的沸点是199.6℃,用图C装置进行蒸馏提纯时,当温度计显示199.6℃时,可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯;
故答案为:199.6;
(4)在其他实验条件相同时,根据反应时间比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢,即相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间,
故答案为:相同时间内两个试管里生成有机层的厚度或两个试管中生成相同厚度的有机层所需的时间.
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