- 硫酸亚铁铵的制备
- 共1066题
环己酮是一种重要的有机化工原料，主要用于制造己内酰胺和己二酸．
实验室可用环己醇氧化制取环己酮（已知该反应为放热反应）：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
实验步骤如下：
①将重铬酸钠溶于适量水，边搅拌边慢慢加入浓H2SO4，将所得溶液冷至室温备用．
②在一圆底烧瓶（乙）中加入适量环己醇，并将①中溶液分三次加入圆底烧瓶，每加一次都应振摇混匀．
控制瓶内温度在55℃～60℃之间，充分反应0.5h．
③向②反应后的圆底烧瓶内加入少量水，并接入图所示装置中，将T形管的活塞K打开，甲瓶中有适量水，加热甲，至有大量水蒸气冲出时，关闭K，同时接通冷凝水．
④将步骤③锥形瓶中收集到的液体经过以下一系列操作可得纯净的环己酮：a、蒸馏，除去乙醚后，收集151℃～155℃馏分；b、水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸）萃取，萃取液并入有机层；c、过滤；d、往液体中加入NaCl 固体至饱和，静置，分液； e、加入无水MgSO4固体．根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①所得溶液分三次加入环己醇的原因是______．
（2）步骤③利用图示装置进行实验的目的是______，实验过程中要经常检查甲中玻管内的水位．若玻管内的水位升高过多，其可能原因是______，此时应立即采取的措施是______．
（3）步骤④中操作的正确顺序是______，上述操作c、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需______，在上述操作d中加入NaCl 固体的作用是______，e中加入无水MgSO4的作用是______，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为______．
（4）写出该实验中可能发生的一个副反应的化学方程式______．
正确答案
解：（1）环己醇氧化为环己酮为放热反应，温度过高会引起副反应，故答案为：环己醇氧化为环己酮为放热反应，防止温度过高副反应增多；
（2）蒸馏出产品环已酮；玻管内的水位升高过多，说明压强过大，系统有堵塞现象，应让水蒸汽发生器和大气相通，故答案为：蒸馏出产品环已酮；系统有堵塞现象；打开止水夹K（让水蒸汽发生器和大气相通）；
（3）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，水与有机物更容易分离开，然后向有机层中加入无水MgSO4，除去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，则操作为d b e c a；
分液需要的主要仪器为分液漏斗，过滤需要由漏斗组成的过滤器；联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来；乙醚沸点34.6℃，可用水浴加热，
故答案为：d b e c a；漏斗、分液漏斗；增加水层的密度，有利于分层；干燥剂；水浴加热；
（4）羟基能发生消去反应，
解析
解：（1）环己醇氧化为环己酮为放热反应，温度过高会引起副反应，故答案为：环己醇氧化为环己酮为放热反应，防止温度过高副反应增多；
（2）蒸馏出产品环已酮；玻管内的水位升高过多，说明压强过大，系统有堵塞现象，应让水蒸汽发生器和大气相通，故答案为：蒸馏出产品环已酮；系统有堵塞现象；打开止水夹K（让水蒸汽发生器和大气相通）；
（3）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，水与有机物更容易分离开，然后向有机层中加入无水MgSO4，除去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，则操作为d b e c a；
分液需要的主要仪器为分液漏斗，过滤需要由漏斗组成的过滤器；联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来；乙醚沸点34.6℃，可用水浴加热，
故答案为：d b e c a；漏斗、分液漏斗；增加水层的密度，有利于分层；干燥剂；水浴加热；
（4）羟基能发生消去反应，
高铁酸钾（K2FeO4）具有强氧化性，是一种新型多功能水处理剂，其生产工艺流程如下：
已知：K2FeO4在水溶液中易发生反应：4FeO42-+10H2O⇌4Fe（OH）3+8OH-+3O2↑，下列说法不正确的是（ ）
正确答案
解析
解：足量Cl2通入和NaOH溶液中，温度低时发生反应Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，向溶液I中加入NaOH，使氯气完全反应，且将溶液转化为碱性溶液，只有碱性条件下ClO-才能和Fe3+发生氧化还原反应生成FeO42-，除去NaCl得到碱性的NaClO浓溶液，向碱性的NaClO浓溶液中加入90%的Fe（NO3）3溶液，发生反应2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，得到溶液II，向溶液中加入KOH固体至饱和，得到K2FeO4，纯化得到湿产品，将湿产品洗涤、干燥得到晶体K2FeO4，
A．步骤③发生的反应为2Fe3++3ClO-+10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O，Fe3+是还原剂、ClO-是氧化剂，所以氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：2，故A正确；
B．步骤④中Na2FeO4转变为湿产品时，溶解度大的物质转化为溶解度小的物质，步骤④中Na2FeO4转变为湿产品是因为K2FeO4溶解度更小，故B正确；
C．醋酸钾水解导致溶液呈碱性，能抑制高铁酸根离子水解，异丙醇能降低高铁酸钾溶解性且防止其水解，所以骤⑤中的洗涤剂可用CH3COOK和异丙醇来配制，故C正确；
D．配制一定质量分数的溶液不需要容量瓶，需要烧杯、玻璃棒和量筒，故D错误；
故选D．
CO（NH2）+2NaOH+NaClO═Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl
实验一：制备NaClO溶液．（实验装置如图1所示）
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有______（填标号）．
A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是______．
（3）因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度．请选用所提供的试剂，设计实验方案．提供的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、0.1000mol•L-1盐酸、酚酞试液______；
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分．
（已知：N2H4•H2O+2NaClO═N2↑+3H2O+2NaCl）
（4）分液漏斗中的溶液是______（填标号）．
A．CO（NH2）2溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是______．
实验三：测定馏分中肼含量．
称取馏分5.000g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L-1的I2溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（已知：N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O）
（5）滴定过程中，NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，原因是______．
（6）实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL，馏分中水合肼（N2H4•H2O）的质量分数为______．
正确答案
解：（1）配制一定质量分数的溶液时，溶解时需要烧杯、玻璃棒，故答案为：BD；
（2）锥形瓶中氯气和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故答案为：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O；
（3）中和滴定测定混合溶液中NaOH的浓度时，需要排除溶液里的NaClO的干扰，可通过加入还原性的H2O2除去NaClO，然后滴加酚酞指示剂，再用标准的盐酸滴定测出NaOH溶液的浓度，故答案为：取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的H2O2溶液后，滴加2～3滴酚酞试液，用 0.100mol•L-1盐酸滴定，重复上述操作2～3次；
（4）反应CO（NH2）+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl中，水合肼（N2H4•H2O）作还原剂，具有还原性，易被次氯酸钠氧化，故答案为：A；如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；
（5）NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，是因为碳酸氢钠和碘化氢反应，故答案为：NaHCO3会与滴定过程中产生的HI反应；
（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼（N2H4•H2O）的质量分数，
N2H2•H2O+2I2=N2+4HI+H2O
1 2
n 0.1000mol/L×0.018L
n=0.0009mol
250ml溶液中含有的物质的量=0.0009mol×
水合肼（N2H2•H2O）的质量分数=
故答案为：9%．
解析
解：（1）配制一定质量分数的溶液时，溶解时需要烧杯、玻璃棒，故答案为：BD；
（2）锥形瓶中氯气和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，故答案为：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O；
（3）中和滴定测定混合溶液中NaOH的浓度时，需要排除溶液里的NaClO的干扰，可通过加入还原性的H2O2除去NaClO，然后滴加酚酞指示剂，再用标准的盐酸滴定测出NaOH溶液的浓度，故答案为：取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的H2O2溶液后，滴加2～3滴酚酞试液，用 0.100mol•L-1盐酸滴定，重复上述操作2～3次；
（4）反应CO（NH2）+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl中，水合肼（N2H4•H2O）作还原剂，具有还原性，易被次氯酸钠氧化，故答案为：A；如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；
（5）NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右，是因为碳酸氢钠和碘化氢反应，故答案为：NaHCO3会与滴定过程中产生的HI反应；
（6）结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼（N2H4•H2O）的质量分数，
N2H2•H2O+2I2=N2+4HI+H2O
1 2
n 0.1000mol/L×0.018L
n=0.0009mol
250ml溶液中含有的物质的量=0.0009mol×
水合肼（N2H2•H2O）的质量分数=
故答案为：9%．
工业上常将废旧铁屑（表面有油污）回收利用，用以制备绿矾（FeSO4•7H2O），绿矾、硫酸铵以相等物质的量混合可制得摩尔盐晶体，反应原理为：
（NH4）2SO4+FeSO4+6H2O=（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O↓．其流程可表示如图甲：
（1）洗涤中Na2CO3的主要作用是______，请提出加快溶解的措施______（任答一点即可）．
（2）结晶过程中要加热蒸发溶剂，浓缩结晶．应加热到______时，停止加热．
（3）过滤是用如图乙装置进行，这种过滤跟普通过滤相比，除了过滤速度快外，还有一个优点是______．
（4）用无水乙醇洗涤的目的是______．
（5）产品中Fe2+的定量分析：制得的摩尔盐样品中往往含有极少量的Fe3+．为了测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，一般采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定的方法．称取4.0g的摩尔盐样品，溶于水，并加入适量稀硫酸．用0.2mol•L-1 KMnO4溶液滴定，当溶液中Fe2+ 全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积 10.00mL．
①写出滴定时反应的离子方程式______
②计算产品中Fe2+的质量分数（写出计算过程）．
正确答案
解：制取摩尔盐晶体流程为：先利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污，然后加稀硫酸溶解，铁与稀硫酸反应生成亚铁离子，加入硫酸铵发生（NH4）2 SO4+FeSO4+6H2O=（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O↓，结晶过滤，摩尔盐易溶于水，难溶于有机溶剂，用酒精洗涤摩尔盐，得到摩尔盐晶体．
（1）Na2CO3溶液中CO32-水解CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，使Na2CO3溶液呈碱性，油脂在碱性溶液中水解生成溶于水的物质易于洗去，步骤1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污，搅拌、升温都能加快水分子运动速度，也就能加快盐与水的接触机会，从而加快了盐的溶解速率，
故答案为：利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污；搅拌或加热；
（2）浓缩结晶摩尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止摩尔盐失水；更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化，
故答案为：加热到溶液表面出现晶膜时；
（3）减压过滤，利用大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率，并能得到较干燥的沉淀，
故答案为：得到较干燥的沉淀；
（4）摩尔盐易溶于水，不能用蒸馏水洗涤，但摩尔盐属于无机物难溶于有机物，乙醇易挥发，容易干燥；可用乙醇进行洗涤，洗去晶体表面的液体杂质，
故答案为：除去水分，减少晶体溶解损失；容易干燥；
（5）①测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定，Fe2+→Fe3+，铁元素化合价升高1价；MnO4-+→Mn2+，锰元素降低5价，化合价升降最小公倍数为5，故Fe2++系数为5，MnO4- 系数为1，根据元素守恒可知Mn2+与Fe3+系数分别为1、5，根据电荷守恒可知缺项为H+，H+其系数为2+3×5-[2×5-1]=8，根据H元素守恒可知H2O系数是4，所以反应离子方程式为5Fe2++MnO4-+8H+=1Mn2++5Fe3++4H2O，
故答案为：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；
②测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定，反应离子方程式为5Fe2++MnO4-+8H+=1Mn2++5Fe3++4H2O，令4g产品中Fe2+的物质的量为xmol，则：
5Fe2+～～～～～～MnO4-，
5 1
xmol 0.01L×0.2mol/L
所以x=
故答案为：14%．
解析
解：制取摩尔盐晶体流程为：先利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污，然后加稀硫酸溶解，铁与稀硫酸反应生成亚铁离子，加入硫酸铵发生（NH4）2 SO4+FeSO4+6H2O=（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O↓，结晶过滤，摩尔盐易溶于水，难溶于有机溶剂，用酒精洗涤摩尔盐，得到摩尔盐晶体．
（1）Na2CO3溶液中CO32-水解CO32-+H2O⇌HCO3-+OH-，使Na2CO3溶液呈碱性，油脂在碱性溶液中水解生成溶于水的物质易于洗去，步骤1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污，搅拌、升温都能加快水分子运动速度，也就能加快盐与水的接触机会，从而加快了盐的溶解速率，
故答案为：利用碳酸钠溶液呈碱性，除去铁表面的油污；搅拌或加热；
（2）浓缩结晶摩尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止摩尔盐失水；更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化，
故答案为：加热到溶液表面出现晶膜时；
（3）减压过滤，利用大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率，并能得到较干燥的沉淀，
故答案为：得到较干燥的沉淀；
（4）摩尔盐易溶于水，不能用蒸馏水洗涤，但摩尔盐属于无机物难溶于有机物，乙醇易挥发，容易干燥；可用乙醇进行洗涤，洗去晶体表面的液体杂质，
故答案为：除去水分，减少晶体溶解损失；容易干燥；
（5）①测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定，Fe2+→Fe3+，铁元素化合价升高1价；MnO4-+→Mn2+，锰元素降低5价，化合价升降最小公倍数为5，故Fe2++系数为5，MnO4- 系数为1，根据元素守恒可知Mn2+与Fe3+系数分别为1、5，根据电荷守恒可知缺项为H+，H+其系数为2+3×5-[2×5-1]=8，根据H元素守恒可知H2O系数是4，所以反应离子方程式为5Fe2++MnO4-+8H+=1Mn2++5Fe3++4H2O，
故答案为：5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O；
②测定摩尔盐产品中Fe2+的含量，采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定，反应离子方程式为5Fe2++MnO4-+8H+=1Mn2++5Fe3++4H2O，令4g产品中Fe2+的物质的量为xmol，则：
5Fe2+～～～～～～MnO4-，
5 1
xmol 0.01L×0.2mol/L
所以x=
故答案为：14%．
二氧化氯（ClO2）可用于自来水消毒．以粗盐为原料生产ClO2的工艺主要包括：①粗盐精制；②电解微酸性NaCl溶液；③ClO2的制取．工艺流程如图：
（1）粗食盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质．除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的试剂X，X是______（填化学式），至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去．经检测发现滤液中仍含有一定量的SO42-，其原因是______．（已知：Ksp（BaSO4）=1.1×10-10；Ksp（BaCO3）=5.1×10-9）
（2）上述过程中，将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠与盐酸反应生成ClO2．电解时生成的气体B是______；反应Ⅲ的化学方程式为______．
（3）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液．为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了以下实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00mL，稀释成100mL试样．
步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟．（已知：ClO2+I-+H+-I2+Cl-+H2O 未配平）
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL．（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）
①准确量取10.00mL ClO2溶液的玻璃仪器是______．
②滴定过程中，至少须平行测定两次的原因是______．
③根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为______mol•L-1（用含字母的代数式表示）．
正确答案
解：（1）除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的试剂BaCl2，用于除去SO42-，至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3来除去原溶液中的Ca2+和为除去SO42-而引入的Ba2+；然后再加入NaOH溶液来除去Mg2+，充分反应后将沉淀一并滤去；经检测发现滤液中仍含有一定量的SO42-，是因为在溶液中沉淀溶解平衡，BaSO4 和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量的CO32-离子时，BaSO4（s）会部分转化为BaCO3（s），
故答案为：BaCl2；BaSO4和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量的CO32-离子时，BaSO4（s）会部分转化为BaCO3（s）；
（2）将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠，根据氧化还原反应中的化合价升高与降低的总数相等可知电解时生成的气体B为H2；根据题意反应Ⅲ为氯酸钠与氯化氢反应生成二氧化氯、氯化钠和水，反应的化学方程式为：2NaClO3+4HCl═2ClO2↑+2NaCl+2H2O，
故答案为：H2；2NaClO3+4HCl═2ClO2↑+2NaCl+2H2O；
（3）①ClO2溶液显酸性，所以准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管，
故答案为：酸式滴定管；
②在碱性滴定实验过程中难免会产生误差，为了减少实验的偶然性，减少实验误差，实验至少须平行测定两次，取其平均值，这样就更接近理论值，
故答案为：减少实验误差；
③由方程式ClO2+I-+H+-I2+Cl-+H2O、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-得关系式ClO2～5S2O32-，n（S2O32-）=cV2×10-3mol，所以V1mL ClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为：2cV2×10-4mol×
故答案为：
解析
解：（1）除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的试剂BaCl2，用于除去SO42-，至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3来除去原溶液中的Ca2+和为除去SO42-而引入的Ba2+；然后再加入NaOH溶液来除去Mg2+，充分反应后将沉淀一并滤去；经检测发现滤液中仍含有一定量的SO42-，是因为在溶液中沉淀溶解平衡，BaSO4 和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量的CO32-离子时，BaSO4（s）会部分转化为BaCO3（s），
故答案为：BaCl2；BaSO4和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量的CO32-离子时，BaSO4（s）会部分转化为BaCO3（s）；
（2）将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠，根据氧化还原反应中的化合价升高与降低的总数相等可知电解时生成的气体B为H2；根据题意反应Ⅲ为氯酸钠与氯化氢反应生成二氧化氯、氯化钠和水，反应的化学方程式为：2NaClO3+4HCl═2ClO2↑+2NaCl+2H2O，
故答案为：H2；2NaClO3+4HCl═2ClO2↑+2NaCl+2H2O；
（3）①ClO2溶液显酸性，所以准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是酸式滴定管，
故答案为：酸式滴定管；
②在碱性滴定实验过程中难免会产生误差，为了减少实验的偶然性，减少实验误差，实验至少须平行测定两次，取其平均值，这样就更接近理论值，
故答案为：减少实验误差；
③由方程式ClO2+I-+H+-I2+Cl-+H2O、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-得关系式ClO2～5S2O32-，n（S2O32-）=cV2×10-3mol，所以V1mL ClO2的溶液中含有的ClO2的物质的量为2cV2×10-4mol，则10mL的原溶液含有ClO2的物质的量为：2cV2×10-4mol×
故答案为：
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