- 硫酸亚铁铵的制备
- 共1066题
步骤1：按如图1装仪器，在X中加入2.2mL叔丁基氯（过量）和1.41g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解．
步骤2：向X中加入无水AlCl3固体作催化剂，不断搅拌，有气体放出．
步骤3：反应缓和后，向X中加入8mL水和1mL浓盐酸，即有白色固体析出．
步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚1.8g．
（1）仪器X的名称为______．
（2）步骤2中发生主要反应的化学方程式为______．若该反应过于激烈，可采取的一种措施为______．
（3）图中倒扣漏斗的作用是______．
（4）实验结束后，对产品进行光谱鉴定结果如下．其中属于红外光谱的谱图（如图2）______（填字母）．
（5）本实验中，对叔丁基苯酚的产率为______．
正确答案
解：（1）仪器X是三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶；
（2）该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应，从结构上分析为取代反应，故有
故答案为：
（3）反应产生极易溶解于水的HCl，且反应温度较高，故用倒扣的漏斗防止倒吸；
故答案为：防止倒吸；
（4）A为测定官能团的，为红外光谱的谱图；B为测定不同氢原子的核磁共振氢谱图；故答案为：A；
（5）
94 150
1.41g x，x=
故答案为：80%．
解析
解：（1）仪器X是三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶；
（2）该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应，从结构上分析为取代反应，故有
故答案为：
（3）反应产生极易溶解于水的HCl，且反应温度较高，故用倒扣的漏斗防止倒吸；
故答案为：防止倒吸；
（4）A为测定官能团的，为红外光谱的谱图；B为测定不同氢原子的核磁共振氢谱图；故答案为：A；
（5）
94 150
1.41g x，x=
故答案为：80%．
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器c的作用是______；仪器b的名称是______，其作用是______．反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是______．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是______（填标号）．
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是______，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是______．
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______．
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______．
（6）在实际操作时，发现b中液体不容易滴下来，你认为应将b改为______（填仪器名称）即可解决此问题．
正确答案
解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水，再加入浓硫酸；
（2）由图可知，仪器b可加入反应液，为滴液漏斗，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：冷凝回流（或使气化的反应液冷凝）；滴液漏斗；滴加苯乙腈； 便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；
（6）烧瓶内气体压强太大，可改为恒压滴液漏斗，使上下压强相等，故答案为：恒压滴液漏斗．
解析
解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水，再加入浓硫酸；
（2）由图可知，仪器b可加入反应液，为滴液漏斗，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：冷凝回流（或使气化的反应液冷凝）；滴液漏斗；滴加苯乙腈； 便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应；
（6）烧瓶内气体压强太大，可改为恒压滴液漏斗，使上下压强相等，故答案为：恒压滴液漏斗．
硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2等）是生产硫酸的工业废渣，其综合利用对环境保护具有现实意义．利用硫铁矿烧渣制备铁红等产品的实验流程如下：
已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如图所示．回答下列问题：
（1）酸浸、过滤后滤液中的金属阳离子是______，调节pH的试剂最好是______．
（2）煅烧FeCO3生成产品Ⅰ的化学方程式为______；实验室进行煅烧操作所需的仪器除了酒精喷灯、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有______．
（3）为了获取产品Ⅱ，向（NH4）2SO4溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是______、洗涤干燥．
（4）检验产品Ⅱ中是否含有氯化物杂质的实验操作是取少量产品Ⅱ于试管中配成溶液，______
（5）铁红与硝酸反应得到硝酸铁，硝酸铁可用作做滑稽、媒染剂．Fe（NO3）3产品中一般含有Fe（NO3）2，两者加热至完全分解，均生成铁红和一种红棕色气体及一种单质气体，取一定质量含Fe（NO3）2的Fe（NO3）3样品，加热至完全分解，得到0.88g铁红固体和0.8904L（标准状况）混合气体，则该样品中Fe（NO3）3的质量分数为______．
正确答案
解：（1）因Fe2O3、Fe3O4、FeO与还原剂反应生成铁，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，所以滤液中的主要溶质是硫酸亚铁，过滤后滤液中的金属阳离子是Fe2+，步骤3中可选用氨水试剂调节溶液的pH，除去杂质得到亚铁盐溶液，
故答案为：Fe2+；氨水；
（2）碳酸亚铁与氧气反应生成了氧化铁盒二氧化碳，反应的化学方程式为：4FeCO3+O2
因实验室进行煅烧操作所需仪器有：酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒、坩埚、坩埚钳，还缺少的仪器为：坩埚、坩埚钳，
故答案为：4FeCO3+O2
（3）硫酸铵与氯化钾反应生成硫酸钾和氯化铵；因硫酸钾的溶解度随温度变化不大，可用蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到硫酸钾，
故答案为：蒸发结晶；
（4）因检验产品II中是否含有氯化物杂质需先除去SO4，再检验Cl-，所以滴加过量Ba（NO3）2溶液，过滤后向滤液滴加AgNO3溶液，
故答案为：滴加过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液；
（5）铁红为氧化铁，红棕色气体为二氧化氮，依据氧化还原规律，氮从+5价变为+4价，硝酸铁中铁化合价未变，则只有氧元素化合价变化，一种单质气体为氧气，则两反应为4Fe（NO3）2
故答案为：93.08%．
解析
解：（1）因Fe2O3、Fe3O4、FeO与还原剂反应生成铁，铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，所以滤液中的主要溶质是硫酸亚铁，过滤后滤液中的金属阳离子是Fe2+，步骤3中可选用氨水试剂调节溶液的pH，除去杂质得到亚铁盐溶液，
故答案为：Fe2+；氨水；
（2）碳酸亚铁与氧气反应生成了氧化铁盒二氧化碳，反应的化学方程式为：4FeCO3+O2
因实验室进行煅烧操作所需仪器有：酒精灯、泥三角、三脚架、玻璃棒、坩埚、坩埚钳，还缺少的仪器为：坩埚、坩埚钳，
故答案为：4FeCO3+O2
（3）硫酸铵与氯化钾反应生成硫酸钾和氯化铵；因硫酸钾的溶解度随温度变化不大，可用蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥得到硫酸钾，
故答案为：蒸发结晶；
（4）因检验产品II中是否含有氯化物杂质需先除去SO4，再检验Cl-，所以滴加过量Ba（NO3）2溶液，过滤后向滤液滴加AgNO3溶液，
故答案为：滴加过量Ba（NO3）2溶液、AgNO3溶液；
（5）铁红为氧化铁，红棕色气体为二氧化氮，依据氧化还原规律，氮从+5价变为+4价，硝酸铁中铁化合价未变，则只有氧元素化合价变化，一种单质气体为氧气，则两反应为4Fe（NO3）2
故答案为：93.08%．
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇，浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏（如图1所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．请回答下列问题：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸点依次是78.4℃、118℃、77.1℃）
①在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是______；
该反应的化学方程式为______；
②生成乙酸乙酯的反应是可逆反应，反应物不能完全变成生成物，反应一段时间后，就达到了该反应的限度，即达到化学平衡状态．下列描述能说明该反应已达到化学平衡状态的有（填序号）______．
A．单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水
B．单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸
C．单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸
D．正反应的速率与逆反应的速率相等
E．混合物中各物质的浓率不再变化
③现拟分离乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品如图2．
试剂a是______，分离方法①是______；分离方法②是______．
正确答案
解：①乙酸、乙醇沸点低，液体加热易暴沸，加入碎瓷片，引入汽化中心，防止烧瓶中的液体暴沸，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，同时该反应可逆，反应的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OH 
故答案为：防止烧瓶中的液体暴沸；CH3COOH+CH3CH2OH
②已知可逆反应CH3CH2OH+CH3COOH
A．化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水，故A错误；
B．单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸，说明正逆反应速率相等，故B正确；
C．化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸，故C错误；
D．正反应的速率与逆反应的速率相等，达到平衡状态，故D正确；
E．混合物中各物质的浓度不再变化，说明达到平衡状态，故E正确．
故答案为：BDE；
③粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸；
故答案为：饱和Na2CO3溶液；分液；蒸馏．
解析
解：①乙酸、乙醇沸点低，液体加热易暴沸，加入碎瓷片，引入汽化中心，防止烧瓶中的液体暴沸，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，同时该反应可逆，反应的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OH
故答案为：防止烧瓶中的液体暴沸；CH3COOH+CH3CH2OH
②已知可逆反应CH3CH2OH+CH3COOH
A．化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol水，故A错误；
B．单位时间里，生成1mol乙酸乙酯，同时生成1mol乙酸，说明正逆反应速率相等，故B正确；
C．化学反应速率之比等于化学计量数之比，无论是否达到平衡，单位时间里，消耗1mol乙醇，同时消耗1mol乙酸，故C错误；
D．正反应的速率与逆反应的速率相等，达到平衡状态，故D正确；
E．混合物中各物质的浓度不再变化，说明达到平衡状态，故E正确．
故答案为：BDE；
③粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸；
故答案为：饱和Na2CO3溶液；分液；蒸馏．
草酸镍晶体（NiC2O4•2H2O）可用于制镍催化剂．某小组用废镍催化剂（成分为Al2O3、Ni、Fe、SiO2等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如图1：
已知：①相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算）：
（1）粉碎的目的是______．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图2．“酸浸”的适宜温度与时间分别为______（填字母）
a．30℃、30min b．90℃、150min
c．70℃、120min d．90℃、120min
（3）由流程中的“浸出液”得到“溶液x”，首先是加适量H2SO4溶液，再加足量H2SO4溶液，充分反应后用NaOH溶液调节pH______（填范围），充分反应后过滤，以除去铁、铝元素；
（4）将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用乙醇洗涤、110℃下烘干按，得草酸镍晶体．
①用乙醇洗涤的目的是______；
②烘干温度不超过110℃的原因是______．
正确答案
解：（1）把废镍催化剂粉碎，增大了反应的接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率，故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率；
（2）根据镍浸出率随时间变化图可知，70℃时，镍浸出率很大，从时间看，120min时镍浸出率已经很高，再延长时间对镍浸出率没有实质性提高，选择70℃和120min为宜，故答案为：c；
（3）溶液x中除Ni2+外，还含有Fe2+和Al3+，需要用NaOH溶液调节pH，使铁、铝元素转化为不溶物，同时要Ni2+防止沉淀，根据图表可知Al3+完全沉淀时溶液的pH为5.0，Fe2+完全沉淀的pH为8.8，Fe3+完全沉淀的pH为3.2，Ni2+开始沉淀的pH为6.7，因此如控制pH完全沉淀Fe2+时溶液里的Ni2+也几乎沉淀完全，显然不行，可通过氧化Fe2+为Fe3+，通过调节pH使Fe3+完全沉淀，综合考虑调节pH为5.0≤pH＜6.7即可使铝、铁元素完全沉淀，而Ni2+没有沉淀，故答案为：5.0≤pH＜6.7；
（4）①乙醇易挥发且易与水混溶，“沉镍”工序生成了（NH4）2SO4，用乙醇洗涤，能洗去（NH4）2SO4水溶液、更容易烘干，同时也避免用水洗会溶解部分产品，降低产量，故答案为：洗去（NH4）2SO4杂质、便于烘干，减少产品损失；
②草酸镍晶体稳定性较差受热能分解，烘干温度不超过110℃，如果温度过高，草酸镍晶体会分解或失去结晶水，故答案为：防止温度过高，草酸镍晶体分解或失去结晶水．
解析
解：（1）把废镍催化剂粉碎，增大了反应的接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率，故答案为：增大接触面积，加快反应速率，提高镍的浸出率；
（2）根据镍浸出率随时间变化图可知，70℃时，镍浸出率很大，从时间看，120min时镍浸出率已经很高，再延长时间对镍浸出率没有实质性提高，选择70℃和120min为宜，故答案为：c；
（3）溶液x中除Ni2+外，还含有Fe2+和Al3+，需要用NaOH溶液调节pH，使铁、铝元素转化为不溶物，同时要Ni2+防止沉淀，根据图表可知Al3+完全沉淀时溶液的pH为5.0，Fe2+完全沉淀的pH为8.8，Fe3+完全沉淀的pH为3.2，Ni2+开始沉淀的pH为6.7，因此如控制pH完全沉淀Fe2+时溶液里的Ni2+也几乎沉淀完全，显然不行，可通过氧化Fe2+为Fe3+，通过调节pH使Fe3+完全沉淀，综合考虑调节pH为5.0≤pH＜6.7即可使铝、铁元素完全沉淀，而Ni2+没有沉淀，故答案为：5.0≤pH＜6.7；
（4）①乙醇易挥发且易与水混溶，“沉镍”工序生成了（NH4）2SO4，用乙醇洗涤，能洗去（NH4）2SO4水溶液、更容易烘干，同时也避免用水洗会溶解部分产品，降低产量，故答案为：洗去（NH4）2SO4杂质、便于烘干，减少产品损失；
②草酸镍晶体稳定性较差受热能分解，烘干温度不超过110℃，如果温度过高，草酸镍晶体会分解或失去结晶水，故答案为：防止温度过高，草酸镍晶体分解或失去结晶水．
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