- 硫酸亚铁铵的制备
- 共1066题
呋喃甲酸是抗菌素的一种，在食品工业中用作防腐剂，也用作涂料添加剂、医药、香料等的中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥．
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；
③无水氯化钙能与醇形成复合物．
（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、______和______．
（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用______．
A．98%浓硫酸 B．无水硫酸镁 C．无水碳酸钠 D．无水氯化钙
（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图1所示：
步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是______，其理由______．抽滤的优点是______．
（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯如图2和图3．
①仪器a的名称：______，装置b的作用：______，
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是______；
③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有______．
④若用4.5g呋喃甲酸制取得到了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g•mol-1），则产率为______（保留4位有效数字）
正确答案
解：（1）制备呋喃甲酸反应△H＜0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃-12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，
故答案为：冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；
（2）步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，
故答案为：BC；
（3）由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶解溶剂是A，抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥，
故答案为：A；随温度升高溶解度增加较快；过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2；防止水蒸气进入，溶入呋喃，
故答案为：圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；
②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，
故答案为：呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等，
故答案为：检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等；
④根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸～4mol呋喃～1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：
故答案为：11.52%．
解析
解：（1）制备呋喃甲酸反应△H＜0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃-12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，
故答案为：冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；
（2）步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，
故答案为：BC；
（3）由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶解溶剂是A，抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥，
故答案为：A；随温度升高溶解度增加较快；过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2；防止水蒸气进入，溶入呋喃，
故答案为：圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；
②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，
故答案为：呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等，
故答案为：检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等；
④根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸～4mol呋喃～1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：
故答案为：11.52%．
（1）实验装置中，仪器c的名称为______，作用为______．
（2）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了______气体．继续滴加至液溴滴完．写出a中发生反应的化学方程式：______．
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是______；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入无水氯化钙的目的是______．
（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，需进行的操作方法为______．
正确答案
解：（1）仪器C是球形冷凝管，使用装置的目的是使挥发的溴和苯经冷凝后重新回到反应容器内，提高原料利用率，故答案为：球形冷凝管；冷凝、回流；
（2）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；c中发生反应的化学方程式为2Fe+3Br2═2FeBr3
（3）溴苯提纯的方法是：①先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，②加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；
③加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；蒸馏．
解析
解：（1）仪器C是球形冷凝管，使用装置的目的是使挥发的溴和苯经冷凝后重新回到反应容器内，提高原料利用率，故答案为：球形冷凝管；冷凝、回流；
（2）苯与液溴反应生成HBr，HBr遇水蒸气形成白雾；c中发生反应的化学方程式为2Fe+3Br2═2FeBr3
（3）溴苯提纯的方法是：①先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，②加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；
③加干燥剂，无水氯化钙能干燥溴苯，故答案为：干燥；
（4）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，故答案为：苯；蒸馏．
氯化亚铜（CuCl）是有机合成工业中应用较广泛的催化剂，它是白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在空气中会被迅速氧化．从酸性电镀废液（主要含Cu2+、Fe3+）中制备氯化亚铜的工艺流程图如图1所示
请回答下列问题：
（1）电镀污泥的主要成分是______（写化学式）；
（2）酸浸时发生反应的离子方程式是______；
（3）析出CuCl晶体时的最佳pH在______左右；
（4）铁粉、氯化钠、硫酸铜在溶液中反应生成CuCl的离子反应方程式为：______；
（5）析出的CuCl晶体要立即用无水乙醇洗涤，然后真空干燥、冷却，密封包装．真空干燥，密封包装的目的是______．
正确答案
解：（1）电镀废液主要含Cu2+、Fe3+，加入碱可生成Cu（OH）2、Fe（OH）3沉淀，故答案为：Cu（OH）2、Fe（OH）3；
（2）在pH约为4时，用酸浸得到硫酸铜溶液和氢氧化铁沉淀，说明氢氧化铜被酸溶解，反应的离子方程式为Cu（OH）2+2H+=Cu2++2H2O，
故答案为：Cu（OH）2+2H+=Cu2++2H2O；
（3）由图2可知，析出CuCl沉淀的最佳pH应为CuCl的产率最大，且氢氧化铁杂质较少，应约为3左右，故答案为：3；
（4）在硫酸铜溶液中加入氯化钠、铁，发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++2Cl-+Fe=2CuCl↓+Fe2+，故答案为：2Cu2++2Cl-+Fe=2CuCl↓+Fe2+；
（5）由题给信息可知CuCl微溶于水，不溶于乙醇，在空气中会被迅速氧化，为防止氧化应隔绝空气，在干燥、真空环境中可加快乙醇和水的蒸发，
故答案为：加快乙醇和水的蒸发，防止CuCl被空气氧化．
解析
解：（1）电镀废液主要含Cu2+、Fe3+，加入碱可生成Cu（OH）2、Fe（OH）3沉淀，故答案为：Cu（OH）2、Fe（OH）3；
（2）在pH约为4时，用酸浸得到硫酸铜溶液和氢氧化铁沉淀，说明氢氧化铜被酸溶解，反应的离子方程式为Cu（OH）2+2H+=Cu2++2H2O，
故答案为：Cu（OH）2+2H+=Cu2++2H2O；
（3）由图2可知，析出CuCl沉淀的最佳pH应为CuCl的产率最大，且氢氧化铁杂质较少，应约为3左右，故答案为：3；
（4）在硫酸铜溶液中加入氯化钠、铁，发生氧化还原反应生成CuCl，发生2Cu2++2Cl-+Fe=2CuCl↓+Fe2+，故答案为：2Cu2++2Cl-+Fe=2CuCl↓+Fe2+；
（5）由题给信息可知CuCl微溶于水，不溶于乙醇，在空气中会被迅速氧化，为防止氧化应隔绝空气，在干燥、真空环境中可加快乙醇和水的蒸发，
故答案为：加快乙醇和水的蒸发，防止CuCl被空气氧化．
某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物（铁元素的化合价为+2和+3价），工业上以该废渣为原料生产CuCl2的工艺流程如下：CuS+2NaCl+2O2
焙烧过程中发生的主要反应为：
回答下列问题：
（1）焙烧前先进行粉碎的理由是______．
（2）试剂A可选用______（填写编号）．
①NaClO ②Cl2 ③H2O2溶液 ④浓流酸
加入试剂A的目的是______．
（3）上述过滤操作中需要用到的玻璃仪器有______．
（4）从CuCl2溶液得到CuCl2晶体的操作是______（写出操作名称），该操作必需在HCL气流中进行，原因是______（用离子方程式表示）．
（5）如何检验滤液B中是否还有未沉淀的Fe3+，______；加试剂A调节溶液pH=4时，c（Fe3+）为______．（已知该温度下Ksp[Fe（OH）3]=2.6×10-30）
正确答案
增大反应物接触面积，使燃烧更充分
①③
将Fe2+氧化为Fe3+，并调节溶液的pH至3～4，使Fe3+沉淀
漏斗、烧杯、玻璃棒
蒸发结晶
Cu2++2H2O⇌Cu（OH）2+2H+
取少量溶液于试管中，滴入KSCN溶液，若溶液显红色，证明还有未沉淀的Fe3+
2.6×10-9mol/L
解析
解：废渣粉碎加入氯化钠，通入空气焙烧后加入盐酸酸浸，加入试剂A是氧化剂将亚铁离子氧化为铁离子，调节溶液PH使铁离子沉淀；过滤后的滤液中主要是氯化铜溶液蒸发浓缩，冷却结晶得到氯化铜晶体；
（1）粉碎增大了反应物接触面积，燃烧更充分，故答案为：增大反应物接触面积，使燃烧更充分；
（2）NaClO、Cl2、H2O2溶液、浓硫酸均能将Fe2+氧化为Fe3+，但氯水和硫酸溶液均呈酸性，NaClO溶液呈碱性，H2O2溶液氧化Fe2+氧化为Fe3+，消耗氢离子，故可以起到调节PH的作用，
故答案为：①③；将Fe2+氧化为Fe3+，并调节溶液的pH至3～4，使Fe3+沉淀；
（3）过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法，过滤用到的玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒；故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；
（4）从溶液中得到可溶性固体采用蒸发结晶的方法；由于CuCl2在加热过程中水解被促进，且生成的HCl又易挥发而脱离体系，造成水解完全，
生成氢氧化铜，反应的离子方程式为：而不是CuCl2，想得到无水CuCl2的合理方法是，让CuCl2•2H2O晶体在干燥的HCl气流中加热脱水，
故答案为：蒸发结晶；Cu2++2H2O⇌Cu（OH）2+2H+；
（5）Fe3+遇KSCN溶液变为血红色，能检验Fe3+，取少量溶液于试管中，滴入KSCN溶液，若溶液显红色，证明还有未沉淀的Fe3+；
常温时，Fe（OH）3的Ksp=2.6×10-39，pH=4，c（H+）=10-4mol/L，c（OH-）=
Ksp=c（Fe3+）c3（OH-）=c（Fe3+）×c3（OH-）=2.6×10-39，c（Fe3+）=
故答案为：取少量溶液于试管中，滴入KSCN溶液，若溶液显红色，证明还有未沉淀的Fe3+；2.6×10-9mol/L．
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中．
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀．
③在50℃～60℃下发生反应．
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，应先加入烧杯的是______；
（2）步骤③的加热方式是______；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是______；
（4）现有三种实验装置，如图所示，要制备硝基苯，应选用______．
正确答案
解：（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，所以配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时：先将浓硝酸注入烧杯中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：浓硝酸；
（2）苯与浓硝酸、浓硫酸在加热条件下发生取代反应生成硝基苯与水，化学方程式为：
故答案为：采取50～60℃水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂、吸水剂条件下，水浴加热到50-60度，发生反应生成硝基苯，温度计测量的水浴温度，浓硝酸易挥发，应用长导管冷凝回流，A装置不应测量反应液的温度，且缺少长导管，B缺少温度计，C装置温度计测量的水浴温度，且用长导管冷凝回流，装置C符合，
故答案为：C．
解析
解：（1）浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，所以配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时：先将浓硝酸注入烧杯中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：浓硝酸；
（2）苯与浓硝酸、浓硫酸在加热条件下发生取代反应生成硝基苯与水，化学方程式为：
故答案为：采取50～60℃水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂、吸水剂条件下，水浴加热到50-60度，发生反应生成硝基苯，温度计测量的水浴温度，浓硝酸易挥发，应用长导管冷凝回流，A装置不应测量反应液的温度，且缺少长导管，B缺少温度计，C装置温度计测量的水浴温度，且用长导管冷凝回流，装置C符合，
故答案为：C．
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