- 氢氧化铝的制备
- 共1080题
为了降低电子垃圾对环境构成的影响，将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
（1）第①步Cu与混酸反应的离子方程式为______．得到滤渣1的主要成分为______．
（2）第②步中加入H2O2的作用是______，使用H2O2的优点是______；调溶液pH的目的是______．
（3）简述第③步由滤液2得到CuSO4•5H2O的方法是______．
（4）由滤渣2制取Al2（SO4）3•18H2O，设计了以下三种方案：
上述三种方案中，______方案不可行，原因是______；从原子利用率角度考虑，______方案更合理．
（5）用滴定法测定CuSO4•5H2O含量．取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用
c mol/L EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL．滴定反应如下：
Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+．写出计算CuSO4•5H2O质量分数的表达式ω=______．
正确答案
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染，调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，
故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；使Fe3+、Al3+沉淀除去；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
故答案为：加热滤液2，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，
甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；
丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，并且会有硫酸钠杂质；但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费，所以从原子利用率和是否产生杂质考虑知，乙更合理，
故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；乙．
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同，则20mL溶液中铜离子的物质的量=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；
则ag样品中CuSO4•5H2O的质量=c×b×10-3mol×250g/mol×5，所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
故答案为：
解析
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染，调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，
故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；使Fe3+、Al3+沉淀除去；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
故答案为：加热滤液2，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，
甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；
丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，并且会有硫酸钠杂质；但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费，所以从原子利用率和是否产生杂质考虑知，乙更合理，
故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；乙．
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同，则20mL溶液中铜离子的物质的量=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；
则ag样品中CuSO4•5H2O的质量=c×b×10-3mol×250g/mol×5，所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
故答案为：
（1）为了节约原料，硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为______
为了吸收该反应中产生的尾气，请选择下列中合适的装置______．
（2）为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：第一组：空气为氧化剂法
方案1：以空气为氧化剂．将铜粉在仪器X中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应．
方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应．向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜．反应完全后，加入物质甲调节pH，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的浓度下降到10-5 mol•L-1，就认为沉淀完全．已知：Ksp[Fe（（OH）3]≈10-38），然后过滤、浓缩、结晶．
请回答下列问题：
①方案1中的仪器X名称是______．
②方案2为了使铁离子全部沉淀，应调节pH至少为______．
③方案2中甲物质可选用的是______．
A．CaO B．NaOH C．CuCO3 D．Cu2（OH）2CO3 E．Fe2（SO4）3
④方案2中加入少量FeSO4可加速铜的氧化，用离子方程式解释其原因______
第二组：过氧化氢为氧化剂法
将3.2g铜丝放到45mL 1.5mol•L-1的稀硫酸中，控温在50℃加入18mL 10%的H2O2反应0.5h，升温到60℃，持续反应1h后，过滤、蒸发浓缩、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4•5H2O 10.5g．
请回答下列问题：
⑤反应时温度控制在50～60℃不宜过高的原因是______．
⑥本实验CuSO4•5H2O的产率为______．
正确答案
解：（1）验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，反应的离子方程式为：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，依据离子反应实质，氢离子是硝酸和硫酸共同提供，氢离子分析可知最佳比为6：2，所以硫酸和硝酸物质的量之比最佳为3：2；吸收该反应中产生的尾气氮的氧化物需要通入氧气混合后通入氢氧化钠溶液被完全吸收；
A．一氧化氮不能被氢氧化钠吸收，故A错误；
B．空气和一氧化氮通入氢氧化钠溶液可以被吸收，故B正确；
C．空气未通入氢氧化钠溶液，一氧化氮不能在溶液中和氧气反应被氢氧化钠吸收，故C错误；
D．气体都未通入氢氧化钠溶液中，不能被吸收，故D错误；
故答案为：3：2；B；
（2）①固体在空气中灼烧需要高温应在坩埚内完成，则仪器X为坩埚，故答案为：坩埚；
②Ksp[Fe（（OH）3]≈10-38 ，依据沉淀溶解平衡可知，c（Fe3+）×c3（OH-）=10-38，一般认为铁离子的浓度下降到10-5mol•L-1，c（OH-）=10-11mol/L，c（H+）=10-3mol/L，溶液的pH=3，
故答案为：3；
③除杂的原则，保证不引入杂质，加入氧化铜或碱式碳酸铜都能能和酸反应提高溶液PH，但不引进新的杂质，加入CaO、NaOH、Fe2（SO4）3会引入新的杂质离子，得不到纯净的硫酸铜晶体，
故答案为：CD；
④反应中加入少量FeSO4可加速铜的氧化，亚铁离子酸性溶液中被空气中的氧气氧化为铁离子，铁离子溶解铜生成硫酸铁和硫酸铜，反应的两种方程式为：4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O； 2Fe3++Cu═2Fe2++Cu2+，
故答案为：4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O，2Fe3++Cu═2Fe2++Cu2+；
⑤过氧化氢不稳定，温度过高易分解生成水和氧气，为了防止双氧水分解，反应时温度控制在50～60℃，故答案为：防止双氧水分解；
⑥设3.2g铜生成五水硫酸铜的质量为xg，根据铜原子守恒得铜和五水硫酸铜的关系式为：
Cu→CuSO4•5H2O
64g 250g
3.2g xg
则：x=12.5，
理论上生成CuSO4•5H2O 12.5克，故产率为：
故答案为：84%．
解析
解：（1）验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，反应的离子方程式为：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O，依据离子反应实质，氢离子是硝酸和硫酸共同提供，氢离子分析可知最佳比为6：2，所以硫酸和硝酸物质的量之比最佳为3：2；吸收该反应中产生的尾气氮的氧化物需要通入氧气混合后通入氢氧化钠溶液被完全吸收；
A．一氧化氮不能被氢氧化钠吸收，故A错误；
B．空气和一氧化氮通入氢氧化钠溶液可以被吸收，故B正确；
C．空气未通入氢氧化钠溶液，一氧化氮不能在溶液中和氧气反应被氢氧化钠吸收，故C错误；
D．气体都未通入氢氧化钠溶液中，不能被吸收，故D错误；
故答案为：3：2；B；
（2）①固体在空气中灼烧需要高温应在坩埚内完成，则仪器X为坩埚，故答案为：坩埚；
②Ksp[Fe（（OH）3]≈10-38 ，依据沉淀溶解平衡可知，c（Fe3+）×c3（OH-）=10-38，一般认为铁离子的浓度下降到10-5mol•L-1，c（OH-）=10-11mol/L，c（H+）=10-3mol/L，溶液的pH=3，
故答案为：3；
③除杂的原则，保证不引入杂质，加入氧化铜或碱式碳酸铜都能能和酸反应提高溶液PH，但不引进新的杂质，加入CaO、NaOH、Fe2（SO4）3会引入新的杂质离子，得不到纯净的硫酸铜晶体，
故答案为：CD；
④反应中加入少量FeSO4可加速铜的氧化，亚铁离子酸性溶液中被空气中的氧气氧化为铁离子，铁离子溶解铜生成硫酸铁和硫酸铜，反应的两种方程式为：4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O； 2Fe3++Cu═2Fe2++Cu2+，
故答案为：4Fe2++O2+4H+═4Fe3++2H2O，2Fe3++Cu═2Fe2++Cu2+；
⑤过氧化氢不稳定，温度过高易分解生成水和氧气，为了防止双氧水分解，反应时温度控制在50～60℃，故答案为：防止双氧水分解；
⑥设3.2g铜生成五水硫酸铜的质量为xg，根据铜原子守恒得铜和五水硫酸铜的关系式为：
Cu→CuSO4•5H2O
64g 250g
3.2g xg
则：x=12.5，
理论上生成CuSO4•5H2O 12.5克，故产率为：
故答案为：84%．
（2014•浙江模拟）如图是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5．根据以上流程图，下列说法不正确的是（ ）
正确答案
解析
解：铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）与稀硫酸反应生成硫酸锡和硫酸亚铁，通过过滤滤去不溶的物质，通过调节溶液的PH并通入硫化氢使锡离子沉淀，过滤除去不溶性的硫化锡，得到硫酸亚铁溶液通过冷却结晶，得到纯净绿矾；
A、通入硫化氢至饱和，硫化氢是强还原剂，目的是沉淀锡离子，防止亚铁离子被氧化，所以通入硫化氢至饱和的目的是使Sn2+转化为SnS沉淀并防止Fe2+被氧化，故A正确；
B、根据SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，而PH=2在1.6和3.0之间，所以锡离子完全沉淀，亚铁离子不沉淀，故B正确；
C、稀硫酸是弱氧化剂，只能将铁氧化为亚铁，不可能生成铁离子，故C错误；
D、高锰酸钾是氧化剂，而亚铁离子是还原剂，两者发生氧化还原反应，根据电子得失守恒，锰由+7→+2，降低5，而铁元素由+2→+3，升高1，所以亚铁离子前面系数为5，再根据原子守恒和电荷守恒，方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O，故D正确；
故选C．
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出．
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是______（填“I”或“Ⅱ”）；冷凝回流的主要目的是______．
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等．熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物．B、C中应盛放的试剂分别是______和______，写出C装置中主要的化学方程式：______．
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷．
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入；
⑤迅速升高温度至101.6℃，收集所得馏分．
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是______．（保留2位有效数字）
正确答案
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
解析
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
阿司匹林（乙酰水杨酸，
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是______．
（2）合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是______．
（3）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是______．
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示
①使用温度计的目的是______．冷凝水的流进方向是______．（填“b”或“c”）．
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因______．
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______．
（6）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为______．
正确答案
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
解析
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
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