热门试卷

某探究小组设计如右图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛

(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：

19． ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。

（1）A装置电动搅拌棒的作用是                               。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、            。

（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是                                    。

（3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。

已知（1）NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2，温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；

（2）NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤：

①减压，55℃蒸发结晶；

②          ；

③          ；

④低于60℃干燥；得到成品。

（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：

步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样；量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；

步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；

步骤3：加入指示剂，用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2  mL（已知2 Na2S2O3 + I2 ＝Na2S4O6 + 2NaI）。

①配制100 mL c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：            。

②滴定过程中进行三次平行测定的原因是            。

③若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果            。（填“偏高”、“偏低”或“不变” ）

加强空气质量检测，客观分析空气中污染物的来源及性质，将有助于制定有针对性的治理措施。下表是某城市某日的空气质量报告：

该市某校研究性学习小组对表中首要污染物SO2导致酸雨的成因进行了如下探究：

26．乙酸正丁酯常用作香精，实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯

Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备       

试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，然后安装好装置，加热使之反应。

Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制

将试管中的液体转移到分液漏斗中，用10 mL水洗涤，除去下层水层；有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤。

将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右。

Ⅲ．计算产率

称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。

已知：

完成下列填空：

（1）下图装置中长导管有冷凝回流作用，它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，待分层后， 有机层会自动流回到反应器中，将生成的水从分水器中放出去。

①分水回流代替长导管回流，对乙酸正丁酯的合成有什么作用。

②使用分水器装置进行回流的可逆反应反应，一般应具备什么条件。

（2）分水器在使用时须预先加水，使其水面低于分水器回流支管下沿3～5 mm的水。预先加水的目的是_____________________。

（3）反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高时酯的产率反而降低，其可能的原因是___________________。

（4）水洗的目的是_____________。碱洗的目的是____________。

测pH值的操作。_______________________。

（5）本次实验乙酸正丁酯的产率_____________ 。

三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1）铁含量的测定

步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4－  被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4－  被还原成Mn2＋ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL

请回答下列问题：

①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、______摇匀。

②加入锌粉的目的是________。

③写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。(选填“偏低”“偏高”“不变”)

（2）结晶水的测定

加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；__________；__________。