- 物质的制备
- 共3198题
苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：反应过程：
反应试剂、产物、副产物的物理常数：
注释：[1]100℃左右开始升华．
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
按下列合成步骤回答问题：
Ⅰ．苯甲酸制备：按如图在250mL三颈瓶中放入2.7mL，甲苯和100mL水，控制100℃机械搅
分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出现______现象时，停止反应．装置a的作用是______．
写出并配平该反应化学方程式：
Ⅱ．分离提纯：
（1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应，此时反应离子方程式为：______、______．还可用______有机化合物代替亚硫酸氢钠（填写名称）．
（2）过滤洗涤．其目的是______．
（3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥，得到粗产品C．
（4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列______操作（填入正确选项前的字母）．
A．萃取分液 B．重结晶 C．蒸馏 D．升华
Ⅲ．产品纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴______（填写“甲基橙”或“酚酞”）．然后用标准浓度KOH溶液滴定，消耗KOH溶质的物质的量为2.40×10-3mol．产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为______，计算结果为______（保留两位有效数字）．
正确答案
解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：
故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-，亚硫酸氢钠具有还原性，可以用乙二酸或者乙二酸钠代替，
故答案为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-；乙二酸或者乙二酸钠；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，
故答案为：除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
故答案为：酚酞；
解析
解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：
故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-，亚硫酸氢钠具有还原性，可以用乙二酸或者乙二酸钠代替，
故答案为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-；乙二酸或者乙二酸钠；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，
故答案为：除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
故答案为：酚酞；
硫酸锌可作为食品锌强化剂的原料．工业上常用菱锌矿生产硫酸锌，菱锌矿的主要成分是ZnCO3，并含少量的Fe2O3、FeCO3MgO、CaO等，生产工艺流程示意如下：
（1）将菱锌矿研磨成粉的目的是______．
（2）完成“氧化除铁”步骤中反应的离子方程式：
______Fe（OH）2+______+______═______Fe（OH）3+______Cl-
（3）针铁矿（Goethite）是以德国诗人歌德（Goethe）名字命名的，组成元素是Fe、O和H，化学式量为89，化学式是______．
（4）根据下表数据，调节“滤液2”的pH时，理论上可选用的最大区间为______．
（5）工业上从“滤液3”制取MgO过程中，合适的反应物是______（选填序号）．
a．大理石粉 b．石灰乳 c．纯碱溶液 d．烧碱溶液
（6）“滤液4”之后的操作依次为______、______、过滤，洗涤，干燥．
（7）分析图中数据，菱锌矿粉中ZnCO3 的质量分数不低于______．
正确答案
解：（1）将菱锌矿研磨成粉可以增加反应时的接触面积，使得反应更加充分，
故答案为：增大反应物接触面积或增大反应速率或使反应更充分；
（2）流程中“氧化除铁”是加入漂白粉，方程式后面产物中又有氯离子，可知氧化剂是ClO-，观察方程式前后可以推出还要加入水分子，
故答案为：2Fe（OH）2+ClO-+H2O═2Fe（OH）3+Cl-；
（3）化学式量为89，组成元素是Fe、O、H，其中铁的相对原子量为56，扣掉56剩下33，化学式中只能含有2个氧原子和1个氢原子，所以可能的组成为FeO（OH），
故答案为：FeO（OH）（或其它合理答案）；
（4）调节滤液2的PH要想生成Zn（OH）2沉淀而不生成Mg（OH）2，必须知道Mg（OH）2开始沉淀时的pH、Zn（OH）2开始沉淀时的pH，Mg（OH）2沉淀完全时的pH、Zn（OH）2沉淀完全时的pH，pH应介于8.0≤pH＜10.4，
故答案为：8.0≤pH＜10.4；
（5）从“滤液3”制取MgO过程中，应先生成Mg（OH）2，溶液碱性应较强，bd符合，而纯碱溶液水解呈碱性，碱性较弱，故答案为：bd；
（6）“滤液4”之后的操作目的是得到纯净的固体，应将溶液蒸发、结晶、过滤后洗涤并干燥，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（7）设碳酸锌的质量为m，利用关系式法计算：
ZnCO3----ZnO
125 81
m m2
ZnCO3 的质量为
ZnCO3 的质量分数为
故答案为：
解析
解：（1）将菱锌矿研磨成粉可以增加反应时的接触面积，使得反应更加充分，
故答案为：增大反应物接触面积或增大反应速率或使反应更充分；
（2）流程中“氧化除铁”是加入漂白粉，方程式后面产物中又有氯离子，可知氧化剂是ClO-，观察方程式前后可以推出还要加入水分子，
故答案为：2Fe（OH）2+ClO-+H2O═2Fe（OH）3+Cl-；
（3）化学式量为89，组成元素是Fe、O、H，其中铁的相对原子量为56，扣掉56剩下33，化学式中只能含有2个氧原子和1个氢原子，所以可能的组成为FeO（OH），
故答案为：FeO（OH）（或其它合理答案）；
（4）调节滤液2的PH要想生成Zn（OH）2沉淀而不生成Mg（OH）2，必须知道Mg（OH）2开始沉淀时的pH、Zn（OH）2开始沉淀时的pH，Mg（OH）2沉淀完全时的pH、Zn（OH）2沉淀完全时的pH，pH应介于8.0≤pH＜10.4，
故答案为：8.0≤pH＜10.4；
（5）从“滤液3”制取MgO过程中，应先生成Mg（OH）2，溶液碱性应较强，bd符合，而纯碱溶液水解呈碱性，碱性较弱，故答案为：bd；
（6）“滤液4”之后的操作目的是得到纯净的固体，应将溶液蒸发、结晶、过滤后洗涤并干燥，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（7）设碳酸锌的质量为m，利用关系式法计算：
ZnCO3----ZnO
125 81
m m2
ZnCO3 的质量为
ZnCO3 的质量分数为
故答案为：
氮化铝（AlN）是一种新型无机材料，广泛应用于集成电路生产领域．某化学研究小组设计下图实验装置欲制取氮化铝，应用的化学反应为：Al2O3+3C+N2
试回答：
（1）实验中用饱和NaNO2与 NH4Cl溶液制取氮气的化学方程式为______．
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A的作用是______（填写序号）．
a．防止NaNO2饱和溶液蒸发 b．保证实验装置不漏气 c．使NaNO2饱和溶液容易滴下
（3）按图连接好实验装置后的下一步操作是______．
（4）有同学认为上述实验装置存在一些不足，请指出其中一个______．
（5）反应结束后，某同学用右图装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）．已知：氮化铝和NaOH溶液反应生成Na[Al（OH）4]和氨气．
①广口瓶中的试剂X最好选用______（填写序号）．
a．汽油 b．酒精 c．植物油 d．CCl4
②广口瓶中的液体没有装满（上方留有空间），则实验测得NH3的体积将______（填“偏大”、“偏小”、“不变”）．
③若实验中称取氮化铝样品的质量为10.0g，测得氨气的体积3.36L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为______（保留3位有效数字）．
正确答案
解：（1）饱和NaNO2与 NH4Cl溶液反应生成氯化钠、氮气和水，反应为NaNO2+NH4Cl
故答案为：NaNO2+NH4Cl
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A具有平衡气压的作用，这样可以保证NaNO2饱和溶液容易滴下，
故选c；
（3）制备氮化铝通过Al2O3+3C+N2
故答案为：检查装置的气密性；
（4）CO有毒，实验必须对有毒气体进行尾气处理，应在干燥管D末端连接一个尾气处理装置，防止空气污染，所以实验装置存在不足为没有尾气处理装置，
故答案为：没有尾气处理装置；
（5）①酒精、汽油虽然都不能与氨气发生反应，但它们却都极易挥发，挥发出来的气体对实验有影响而且挥发完后不能再起到隔离氨气与水接触的作用；同时由于酒精易溶于水，也不能达到隔离的目的；CCl4密度大于水，不能起到隔离作用，而植物油既不溶于水，密度小于水也不易挥发，可以把氨气与水进行隔离，
故答案为：C；
②本次实验的目的在于测定产生气体的体积而不是收集纯净的气体，因此，把最后空间中充入的氨气当成开始时的空气即可，不会对测量结果产生影响，
故答案为：不变；
③氨气的体积为3.36L（标准状况），物质的量是0.15mol，所以氮化铝的物质的量是0.15mol，质量是0.15mol×41g/mol=6.15g，所以氮化铝的质量分数为
故答案为：61.5%．
解析
解：（1）饱和NaNO2与 NH4Cl溶液反应生成氯化钠、氮气和水，反应为NaNO2+NH4Cl
故答案为：NaNO2+NH4Cl
（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A具有平衡气压的作用，这样可以保证NaNO2饱和溶液容易滴下，
故选c；
（3）制备氮化铝通过Al2O3+3C+N2
故答案为：检查装置的气密性；
（4）CO有毒，实验必须对有毒气体进行尾气处理，应在干燥管D末端连接一个尾气处理装置，防止空气污染，所以实验装置存在不足为没有尾气处理装置，
故答案为：没有尾气处理装置；
（5）①酒精、汽油虽然都不能与氨气发生反应，但它们却都极易挥发，挥发出来的气体对实验有影响而且挥发完后不能再起到隔离氨气与水接触的作用；同时由于酒精易溶于水，也不能达到隔离的目的；CCl4密度大于水，不能起到隔离作用，而植物油既不溶于水，密度小于水也不易挥发，可以把氨气与水进行隔离，
故答案为：C；
②本次实验的目的在于测定产生气体的体积而不是收集纯净的气体，因此，把最后空间中充入的氨气当成开始时的空气即可，不会对测量结果产生影响，
故答案为：不变；
③氨气的体积为3.36L（标准状况），物质的量是0.15mol，所以氮化铝的物质的量是0.15mol，质量是0.15mol×41g/mol=6.15g，所以氮化铝的质量分数为
故答案为：61.5%．
黄钾铵铁矾[KNH4Fex（SO4）y（OH）z]不溶于水和稀硫酸，制取黄钾铵铁矾的示意图如下：
（1）溶液X是______．
（2）检验滤液中是否存在K+的操作是______．
（3）黄钾铵铁矾的化学式可通过下列实验测定：
①称取一定质量的样品加入稀硝酸充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶并配制成100.00mL溶液A．
②量取25.00mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体9.32g．
③量取25.00mL溶液A，加入足量NaOH溶液，加热，收集到标准状况下气体224mL，同时有红褐色沉淀生成．
④将步骤③所得沉淀过滤、洗涤、灼烧，最终得固体4.80g．
通过计算确定黄钾铵铁矾的化学式（写出计算过程）．
正确答案
解：（1）制取黄钾铵铁矾的示意图及黄钾铵铁矾[KNH4Fex（SO4）y（OH）z]组成，可以可知加入X是氨水，以便生成黄钾铵铁矾，
故答案为：氨水；
（2）通过焰色反应检验钾离子存在情况，方法为：用洁净的铂丝（或铁丝）蘸取滤液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察，若火焰呈紫色，则存在K+，
故答案为：用洁净的铂丝（或铁丝）蘸取滤液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察，若火焰呈紫色，则存在K+；
（3）②的沉淀为硫酸钡，硫酸钡的物质的量就等于溶液中硫酸根的物质的量：n（SO42-）=n（BaSO4）=
③所得气体为氨气，溶液中铵离子物质的量就等于氨气的物质的量：n（NH4+）=n（NH3）=
④最终得到的固体是氧化铁，根据铁原子守恒，溶液中的铁离子物质的量为：n（Fe3+）=2n（Fe2O3）=2×
黄钾铵铁矾[KNH4Fex（SO4）y（OH）z]中，n（K+）=n（NH4+）=0.01 mol，
根据电荷守恒：n（OH-）=n（K+）+n（NH4+）+3n（Fe3+）-2n（SO42-）=0.12 mol
n（K+）：n（NH4+）：n（Fe3+）：n（SO42-）：n（OH-）=1：1：6：4：12
黄钾铵铁矾的化学式为KNH4Fe6（SO4）4（OH）12，
答：黄钾铵铁矾的化学式为KNH4Fe6（SO4）4（OH）12．
解析
解：（1）制取黄钾铵铁矾的示意图及黄钾铵铁矾[KNH4Fex（SO4）y（OH）z]组成，可以可知加入X是氨水，以便生成黄钾铵铁矾，
故答案为：氨水；
（2）通过焰色反应检验钾离子存在情况，方法为：用洁净的铂丝（或铁丝）蘸取滤液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察，若火焰呈紫色，则存在K+，
故答案为：用洁净的铂丝（或铁丝）蘸取滤液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃观察，若火焰呈紫色，则存在K+；
（3）②的沉淀为硫酸钡，硫酸钡的物质的量就等于溶液中硫酸根的物质的量：n（SO42-）=n（BaSO4）=
③所得气体为氨气，溶液中铵离子物质的量就等于氨气的物质的量：n（NH4+）=n（NH3）=
④最终得到的固体是氧化铁，根据铁原子守恒，溶液中的铁离子物质的量为：n（Fe3+）=2n（Fe2O3）=2×
黄钾铵铁矾[KNH4Fex（SO4）y（OH）z]中，n（K+）=n（NH4+）=0.01 mol，
根据电荷守恒：n（OH-）=n（K+）+n（NH4+）+3n（Fe3+）-2n（SO42-）=0.12 mol
n（K+）：n（NH4+）：n（Fe3+）：n（SO42-）：n（OH-）=1：1：6：4：12
黄钾铵铁矾的化学式为KNH4Fe6（SO4）4（OH）12，
答：黄钾铵铁矾的化学式为KNH4Fe6（SO4）4（OH）12．
氯酸镁[Mg（ClO3）2]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg（ClO3）2•6H2O的流程如下：
已知：卤块主要成分为MgCl2•6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质．下列说法不正确的是（ ）
正确答案
解析
解：A．卤块主要成分为MgCl2•6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质，进入KMnO4发生的氧化还原反应只有1个，即亚铁离子与高锰酸根离子的反应，故A错误；
B．卤块中含有杂质硫酸根离子，进入氯化钡的目的是使硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀，故B正确；
C．氢氧化镁和氧化镁都属于难溶物，且氢氧化镁的溶解度都小于氢氧化铁，所以也可用Mg（OH）2代替MgO调节溶液的pH，从而沉淀出氢氧化铁，故C正确；
D．在滤液中加NaClO3饱和溶液，发生反应为：MgCl2+2NaClO3═Mg（ClO3）2↓+2NaCl，原理是相同温度下Mg（ClO3）2溶解度比NaClO3小，故D正确；
故选A．
利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO．制备流程图如下：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似．请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有______．
A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是______．
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是______．
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？______（填“能”或“不能”），理由是______．
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量．若需配制浓度为0.01000mol•L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取______g K2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）=294.0g•mol-1）．
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有______．（用编号表示）．
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．
正确答案
解：（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用，
故答案为：AB；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，洗涤除去附着的离子，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO，
故答案为：抽滤、洗涤、灼烧；
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；
故答案为：在N2气氛下，防止Fe2+被氧化；
（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离，
故答案为：不能；胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸；
（5）m（K2Cr2O7）=0.01000mol•L-1×0.250 L×294.0 g•mol-1=0.7350g；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容．故用不到的仪器为量筒和移液管，
故答案为：0.7350g；③⑦；
（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大，
故答案为：偏大．
解析
解：（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用，
故答案为：AB；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，洗涤除去附着的离子，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO，
故答案为：抽滤、洗涤、灼烧；
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；
故答案为：在N2气氛下，防止Fe2+被氧化；
（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离，
故答案为：不能；胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸；
（5）m（K2Cr2O7）=0.01000mol•L-1×0.250 L×294.0 g•mol-1=0.7350g；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容．故用不到的仪器为量筒和移液管，
故答案为：0.7350g；③⑦；
（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大，
故答案为：偏大．
工业上可以利用菱镁矿（主要成分为MgCO3）制取MgSO4•7H2O，其流程如图1：
（1）操作①的名称为______；步骤②需要冷却至30℃的原因是______；步骤③不使用更高温度的原因是______
（2）如果产品的纯度不合格，可用如下过程提纯：粗品 
（3）产品的纯度严重依赖于菱镁矿中MgCO3的含量，实验室可采用如图2装置测定菱镁矿中MgCO3的含量．
①D中试剂最好选用______
②通入的气体A可以是______（填字母代号）
a、H2 b、空气 c、水煤气 d、N2
③实验中需要测定的物理量有______
④实验结果偏高的原因可能是______
⑤另有一种测定方法是：将菱镁矿溶于稀盐酸，加入过量氢氧化钠溶液，通过测定氢氧化镁沉淀的质量计算纯度．已知溶液中Mg2+（0.1mol/L）开始沉淀的pH为10，则要保证溶液中Mg2+完全沉淀，溶液的pH至少为______．
正确答案
解：（1）菱镁矿与硫酸反应，调节PH=5，80℃温度较高，硫酸镁溶解度较大，杂质与硫酸不反应，分离不溶物用过滤，冷却至30℃降低MgSO4•7H2O溶解度，使其析出，结晶水合物在温度较高时易失水，所以步骤③不使用更高温度的原因是避免MgSO4•7H2O失去结晶水，
故答案为：过滤；降低MgSO4•7H2O溶解度，使其析出；避免失去结晶水；
（2）将粗品MgSO4•7H2O晶体溶于溶剂水以后，通过冷却热饱和溶液法又重新从溶液中结晶的过程为重结晶，
故答案为：重结晶；
（3）①测定菱镁矿中MgCO3的含量需测定其与酸反应生成的二氧化碳的量，选择难挥发的酸，避免生成的气体含有其它气体杂质，宜选择稀硫酸，
故答案为：稀硫酸；
②通入的A气体，需不能被碱石灰吸收，影响碳酸镁的测定，a、H2不能被碱石灰吸收，符合条件，b、空气中含有二氧化碳和水蒸气，不符合条件，c、水煤气 为一氧化碳和氢气、还含有少量水蒸气，不符合条件，d、N2能被碱石灰吸收，符合条件，
故答案为：ad；
③测定菱镁矿中MgCO3的含量首先需测定菱镁矿样品质量，根据实验前后E装置质量变化得到二氧化碳的质量，根据碳守恒，得到碳酸镁的物质的量，根据m=nM求得碳酸镁的质量，根据菱镁矿中MgCO3的含量=
故答案为：菱镁矿样品质量、实验前后E装置质量；
④实验结果偏高的原因可能是E吸收了空气中的水蒸汽或二氧化碳，误计入碳酸镁和酸反应产生的二氧化碳，
故答案为：E吸收了空气中的水蒸汽或二氧化碳；
⑤溶液中Mg2+（0.1mol/L）开始沉淀的pH为10，pH=-lg（10-10）=10，c（H+）=10-10mol/L，c（OH-）=
-9（mol/L）3，保证溶液中Mg2+完全沉淀，Mg2+沉淀较为完全是的浓度为1×10-5mol/L，c2（OH-）=
故答案为：12．
解析
解：（1）菱镁矿与硫酸反应，调节PH=5，80℃温度较高，硫酸镁溶解度较大，杂质与硫酸不反应，分离不溶物用过滤，冷却至30℃降低MgSO4•7H2O溶解度，使其析出，结晶水合物在温度较高时易失水，所以步骤③不使用更高温度的原因是避免MgSO4•7H2O失去结晶水，
故答案为：过滤；降低MgSO4•7H2O溶解度，使其析出；避免失去结晶水；
（2）将粗品MgSO4•7H2O晶体溶于溶剂水以后，通过冷却热饱和溶液法又重新从溶液中结晶的过程为重结晶，
故答案为：重结晶；
（3）①测定菱镁矿中MgCO3的含量需测定其与酸反应生成的二氧化碳的量，选择难挥发的酸，避免生成的气体含有其它气体杂质，宜选择稀硫酸，
故答案为：稀硫酸；
②通入的A气体，需不能被碱石灰吸收，影响碳酸镁的测定，a、H2不能被碱石灰吸收，符合条件，b、空气中含有二氧化碳和水蒸气，不符合条件，c、水煤气 为一氧化碳和氢气、还含有少量水蒸气，不符合条件，d、N2能被碱石灰吸收，符合条件，
故答案为：ad；
③测定菱镁矿中MgCO3的含量首先需测定菱镁矿样品质量，根据实验前后E装置质量变化得到二氧化碳的质量，根据碳守恒，得到碳酸镁的物质的量，根据m=nM求得碳酸镁的质量，根据菱镁矿中MgCO3的含量=
故答案为：菱镁矿样品质量、实验前后E装置质量；
④实验结果偏高的原因可能是E吸收了空气中的水蒸汽或二氧化碳，误计入碳酸镁和酸反应产生的二氧化碳，
故答案为：E吸收了空气中的水蒸汽或二氧化碳；
⑤溶液中Mg2+（0.1mol/L）开始沉淀的pH为10，pH=-lg（10-10）=10，c（H+）=10-10mol/L，c（OH-）=
-9（mol/L）3，保证溶液中Mg2+完全沉淀，Mg2+沉淀较为完全是的浓度为1×10-5mol/L，c2（OH-）=
故答案为：12．
苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）．乙醚的沸点34.8℃，难溶于水．
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下：
（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是______ （填序号）．
A．带瓶塞的锥形瓶 B．烧杯 C．容量瓶
（2）操作Ⅰ使用的主要玻璃仪器有：______；操作Ⅱ的名称是______；产品乙是______（填名称）．
（3）在上述使用下图所示仪器的操作中，温度计水银球x的放置位置为______ （填图标a、b、c、d）．控制蒸气的温度为______℃．
（4）产品甲和产品乙在一定条件下能反应生成一种有特殊香味的物质，写出该反应的化学方程式______，实验室在收集此特殊香味的物质时常用______ （填试剂名称）除去其中的杂质，且便于其分层析出．
正确答案
解：由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸．
（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，使用的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯，乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，
故答案为：分液漏斗、烧杯；蒸馏；苯甲酸；
（3）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃，
故答案为：b；34.8℃；
（4）甲为苯甲醇，乙为苯甲酸，苯甲醇与苯甲酸发生酯化反应生成酯和水，该反应为：
醇易挥发，制得的酯中含有醇和酸，选用饱和的碳酸钠，可降低酯的溶解度，与羧酸反应，溶解醇，便于液体分层酯在上层，
故答案为：
解析
解：由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸．
（1）苯甲醛易被空气氧化，所以混合苯甲醛、氢氧化钾和水时，应在带胶塞的锥形瓶中进行，避免与空气过多接触，即A正确，
故答案为：A；
（2）据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液，使用的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯，乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，
故答案为：分液漏斗、烧杯；蒸馏；苯甲酸；
（3）蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球x的放置位置为b；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃，
故答案为：b；34.8℃；
（4）甲为苯甲醇，乙为苯甲酸，苯甲醇与苯甲酸发生酯化反应生成酯和水，该反应为：
醇易挥发，制得的酯中含有醇和酸，选用饱和的碳酸钠，可降低酯的溶解度，与羧酸反应，溶解醇，便于液体分层酯在上层，
故答案为：
某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（Ca3N2，易与水反应），并测定其化学式．
（1）连接好实验装置，检查装置的气密性，方法是______；反应过程中末端导管插入试管A的水中，目的是______．
（2）制备氮化钙的操作步骤是：
①打开活塞K并通入N2； ②点燃酒精灯，进行反应；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待______，停止通N2并关闭活塞K；
④拆除装置，取出产物．
（3）数据记录如下：
通过以上数据求算化学式CaxN2，x=______．
（4）上述实验产生误差的原因可能是______（选填编号）．
①N2通入不足，反应器中有O2 ②钙与N2未充分反应 ③产物与空气接触
请提出提高该实验准确度的方法______（答一点即可）．
正确答案
解：由实验流程可知，通过控制活塞K，氮气流入装有钙的硬质试管，在硬质试管中，钙与氮气发生反应，由于钙非常活泼，此反应不能与空气接触，用试管A中的水，对此实验隔绝空气，U形管的作用是防止倒吸；又Ca3N2，易与水反应，设计干燥管防止试管A中的水进入硬质试管；
（1）微热法检验装置的气密性：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好；若反应过程中末端导管没有插入试管A的水中，会有空气进入反应管，氧化单质钙，生成钙的氧化物，引入杂质，末端导管插入试管A的水中，也便于观察N2流速，
故答案为：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好；防止反应过程中空气进入反应管，便于观察N2流速；
（2）反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通N2并关闭活塞K；注意事项：一定要使玻璃管冷却后再停止通入气流，
故答案为：反应管冷却至室温；
（3）要确定X值必须求出钙和氮的原子个数比，分析实验：石英管与钙的质量和空石英管质量差为钙单质的质量，石英管与产物的质量与石英管与钙的质量差为反应的氮元素的质量，据题目给的数据可做如下计算：①（Ca）=（15.080-14.800）g=0.280g，（N）=（15.150-15.080）g=0.070g，
则（Ca）：（N）=
故答案为：2.8；
（4）若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小；若钙与N2未充分反应，生成的Ca3N2中还有没反应的钙，则x值偏大；要想提高该实验准确度，可以进行恒重操作，确定每组数据的准确性，也可以多次平行实验做对比等，
故答案为：①③；进行恒重操作、进行平行实验、严格和规范操作等．
解析
解：由实验流程可知，通过控制活塞K，氮气流入装有钙的硬质试管，在硬质试管中，钙与氮气发生反应，由于钙非常活泼，此反应不能与空气接触，用试管A中的水，对此实验隔绝空气，U形管的作用是防止倒吸；又Ca3N2，易与水反应，设计干燥管防止试管A中的水进入硬质试管；
（1）微热法检验装置的气密性：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好；若反应过程中末端导管没有插入试管A的水中，会有空气进入反应管，氧化单质钙，生成钙的氧化物，引入杂质，末端导管插入试管A的水中，也便于观察N2流速，
故答案为：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好；防止反应过程中空气进入反应管，便于观察N2流速；
（2）反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通N2并关闭活塞K；注意事项：一定要使玻璃管冷却后再停止通入气流，
故答案为：反应管冷却至室温；
（3）要确定X值必须求出钙和氮的原子个数比，分析实验：石英管与钙的质量和空石英管质量差为钙单质的质量，石英管与产物的质量与石英管与钙的质量差为反应的氮元素的质量，据题目给的数据可做如下计算：①（Ca）=（15.080-14.800）g=0.280g，（N）=（15.150-15.080）g=0.070g，
则（Ca）：（N）=
故答案为：2.8；
（4）若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小；若钙与N2未充分反应，生成的Ca3N2中还有没反应的钙，则x值偏大；要想提高该实验准确度，可以进行恒重操作，确定每组数据的准确性，也可以多次平行实验做对比等，
故答案为：①③；进行恒重操作、进行平行实验、严格和规范操作等．
SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用．其制备路线如图：
已知：在酸性条件下，溶液中的Sn2+可被空气中的氧气氧化成Sn4+；SnCl2能水解生成碱式氯化亚锡[Sn（OH）Cl]．
（1）写出物质A的名称：______．
（2）SnCl2用盐酸而不用水溶解的原因是______（用化学方程式表示）．
（3）锡粉的作用是除去酸溶时产生的少量Sn4+，请写出产生Sn4+的离子方程式：______．
（4）反应Ⅰ生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：______．该反应的温度需要控制在75℃左右的原因是______．
（5）实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是______．
正确答案
解：SnCl2先用盐酸溶解，后又加了锡粉主要是防止在溶解时水解和被空气中氧气氧化，在过滤出锡粉，得到SnCl2溶液在反应Ⅰ与碳酸氢铵反应生成SnO、氯化铵、二氧化碳和水，再过滤得到SnO沉淀，经过漂洗除去表面的杂质离子，再在反应Ⅱ中与硫酸反应生成SnSO4，进一步提炼最终得到SnSO4晶体，据此分析；
（1）由（4）反应Ⅰ生成的沉淀为SnO，所以反应Ⅱ即SnO与A反应生成SnSO4，故A为硫酸，故答案为：硫酸；
（2）SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡，存在平衡Sn Cl2+H2O⇌Sn（OH）Cl+HCl，加入盐酸，使该平衡向左移动，抑制Sn2+水解；故答案是：SnCl2+H2O⇌Sn（OH）Cl+HCl；
（3）酸性条件下，SnCl2可以被空气中的氧气氧化，将Sn2+氧化为Sn4+，自身被还原为水，离子方程式为：2Sn2++O2+4H+═2Sn4++2H2O，
故答案为：2Sn2++O2+4H+═2Sn4++2H2O；
（4）反应Ⅰ得到沉淀是SnO，Sn元素化合价没有变化，属于非氧化还原反应，同时生成气体，该气体为二氧化碳，化学方程式为：SnCl2+2NH4HCO3═SnO↓+2CO2↑+2NH4Cl+H2O，温度较低时反应速率小，温度较高时碳酸氢铵会分解，故答案为：SnCl2+2NH4HCO3═SnO↓+2CO2↑+2NH4Cl+H2O；温度较低时反应速率小，温度较高时碳酸氢铵会分解；
（5）“漂洗”的方法是：（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复操作2～3次；故答案为：（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复操作2～3次；
解析
解：SnCl2先用盐酸溶解，后又加了锡粉主要是防止在溶解时水解和被空气中氧气氧化，在过滤出锡粉，得到SnCl2溶液在反应Ⅰ与碳酸氢铵反应生成SnO、氯化铵、二氧化碳和水，再过滤得到SnO沉淀，经过漂洗除去表面的杂质离子，再在反应Ⅱ中与硫酸反应生成SnSO4，进一步提炼最终得到SnSO4晶体，据此分析；
（1）由（4）反应Ⅰ生成的沉淀为SnO，所以反应Ⅱ即SnO与A反应生成SnSO4，故A为硫酸，故答案为：硫酸；
（2）SnCl2易水解生成碱式氯化亚锡，存在平衡Sn Cl2+H2O⇌Sn（OH）Cl+HCl，加入盐酸，使该平衡向左移动，抑制Sn2+水解；故答案是：SnCl2+H2O⇌Sn（OH）Cl+HCl；
（3）酸性条件下，SnCl2可以被空气中的氧气氧化，将Sn2+氧化为Sn4+，自身被还原为水，离子方程式为：2Sn2++O2+4H+═2Sn4++2H2O，
故答案为：2Sn2++O2+4H+═2Sn4++2H2O；
（4）反应Ⅰ得到沉淀是SnO，Sn元素化合价没有变化，属于非氧化还原反应，同时生成气体，该气体为二氧化碳，化学方程式为：SnCl2+2NH4HCO3═SnO↓+2CO2↑+2NH4Cl+H2O，温度较低时反应速率小，温度较高时碳酸氢铵会分解，故答案为：SnCl2+2NH4HCO3═SnO↓+2CO2↑+2NH4Cl+H2O；温度较低时反应速率小，温度较高时碳酸氢铵会分解；
（5）“漂洗”的方法是：（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复操作2～3次；故答案为：（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复操作2～3次；
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