- 物质的制备
- 共3198题
高纯碳酸锰广泛应用于电子工业，是制造高性能磁性材料的主要原料．新工艺采用工业冶铜后的废气SO2进行湿法浸取软锰矿（主要含MnO2，同时含有少量SiO2、Fe2O3、Al2O3）来制备．（已知亚硫酸酸性强于碳酸）
①将过量的SO2气体通入软锰矿浆中进行“浸锰”操作，并控制温度加热反应；
②向浸锰结束后的滤液中加入MnO2、同时通入空气，再用Na2CO3溶液调节pH为3.7后过滤分离；
③调节滤液pH值为6.5～7.2，然后加入NH4HCO3，有浅红色的沉淀生成，过滤洗涤干燥后就可以得到高纯碳酸锰．
工业流程图如下：
已知生成氢氧化物的pH如下表：
请根据题中有关信息回答问题：
（1）“浸锰”后所得混合液中主要存在的金属阳离子有______．
（2）由图可知，副反应MnSO4+SO2
（3）步骤②中加入MnO2和通入空气的作用______．
（4）③中控制温度为60～70℃，温度不宜太高的原因是______．
（5）与传统的电解法制MnCO3工艺相比较，新工艺的优点是______（写两点）．
正确答案
解：（1）浸锰矿所用试剂为酸，酸和碱性氧化物反应生成盐和水，能和酸反应的氧化物为Fe2O3、Al2O3和MnO2，二氧化硫有还原性，能把三价铁离子和二氧化锰含有生成二价铁离子和二价锰离子，所以溶液中含有的阳离子为Mn2+、Fe2+、Al3+，
故答案为：Mn2+、Fe2+、Al3+；
（2）根据图象知，温度越高，MnS2O6的生成率越低，所以该反应的正反应是放热反应，焓变小于△H＜0；当温度为 150℃时，MnS2O6的生成率为0，故选温度为 150℃．
故答案为：＜；150℃；
（3）二氧化锰有氧化性，二氧化硫有还原性，所以二氧化锰和二氧化硫能发生氧化还原反应，加入MnO2是为了除去过量的SO2；空气中含有氧气，二价铁离子不稳定能被空气中的氧气氧化生成三价铁离子，三价铁离子和碳酸钠反应生成沉淀碳酸铁，所以通入空气将Fe2+氧化成Fe3+便于后来加碳酸钠除去，
故答案为：加入MnO2是为了除去过量的SO2；通入空气将Fe2+氧化成Fe3+便于后来加碳酸钠除去；
（4）温度高时，碳酸氢铵分解生成氨气、水和二氧化碳，所以）③中控制温度为60～70℃，温度不宜太高的原因是防止NH4HCO3受热分解，
故答案为：防止NH4HCO3受热分解；
（5）二氧化硫有毒，直接排空污染环境，二氧化硫和软锰矿浸出浆反应充分运用了二氧化硫，保护了环境；电解需要电能，浪费资源，新工艺能节约能源，
故答案为：综合利用了尾气SO2有利于环境保护，同时节约能源．
解析
解：（1）浸锰矿所用试剂为酸，酸和碱性氧化物反应生成盐和水，能和酸反应的氧化物为Fe2O3、Al2O3和MnO2，二氧化硫有还原性，能把三价铁离子和二氧化锰含有生成二价铁离子和二价锰离子，所以溶液中含有的阳离子为Mn2+、Fe2+、Al3+，
故答案为：Mn2+、Fe2+、Al3+；
（2）根据图象知，温度越高，MnS2O6的生成率越低，所以该反应的正反应是放热反应，焓变小于△H＜0；当温度为 150℃时，MnS2O6的生成率为0，故选温度为 150℃．
故答案为：＜；150℃；
（3）二氧化锰有氧化性，二氧化硫有还原性，所以二氧化锰和二氧化硫能发生氧化还原反应，加入MnO2是为了除去过量的SO2；空气中含有氧气，二价铁离子不稳定能被空气中的氧气氧化生成三价铁离子，三价铁离子和碳酸钠反应生成沉淀碳酸铁，所以通入空气将Fe2+氧化成Fe3+便于后来加碳酸钠除去，
故答案为：加入MnO2是为了除去过量的SO2；通入空气将Fe2+氧化成Fe3+便于后来加碳酸钠除去；
（4）温度高时，碳酸氢铵分解生成氨气、水和二氧化碳，所以）③中控制温度为60～70℃，温度不宜太高的原因是防止NH4HCO3受热分解，
故答案为：防止NH4HCO3受热分解；
（5）二氧化硫有毒，直接排空污染环境，二氧化硫和软锰矿浸出浆反应充分运用了二氧化硫，保护了环境；电解需要电能，浪费资源，新工艺能节约能源，
故答案为：综合利用了尾气SO2有利于环境保护，同时节约能源．
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH
实验步骤如下：将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______．
（2）加入沸石的作用是______．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是______．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是______，D仪器的名称是______．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是______ （填正确答案标号）．
A．润湿 B．干燥 C．检漏 D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是______．
（7）本实验中，正丁醛的产率为______%．
正确答案
解：（1）Na2Cr2O7溶液和浓硫酸混合时相当于浓硫酸的稀释，应该将浓硫酸倒入Na2Cr2O7溶液，不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅，故答案为：不能，易迸溅；
（2）沸石能防止溶液暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，不能直接加入沸石，
故答案为：防止暴沸；冷却后补加；
（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管，故答案为：分液漏斗；直形冷凝管；
（4）含有活塞的仪器使用前必须检漏，分液漏斗中含有活塞，所以使用前必须检漏，故答案为：C；
（5）分液时，密度小的液体位于上方，密度大于的液体位于下方，正丁醛密度小于水，所以水位于下方，故答案为：下；
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，
故答案为：保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x=
故答案为：51．
解析
解：（1）Na2Cr2O7溶液和浓硫酸混合时相当于浓硫酸的稀释，应该将浓硫酸倒入Na2Cr2O7溶液，不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，容易发生迸溅，故答案为：不能，易迸溅；
（2）沸石能防止溶液暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，不能直接加入沸石，
故答案为：防止暴沸；冷却后补加；
（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管，故答案为：分液漏斗；直形冷凝管；
（4）含有活塞的仪器使用前必须检漏，分液漏斗中含有活塞，所以使用前必须检漏，故答案为：C；
（5）分液时，密度小的液体位于上方，密度大于的液体位于下方，正丁醛密度小于水，所以水位于下方，故答案为：下；
（6）根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，
故答案为：保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（7）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x=
故答案为：51．
Ⅰ．废铜屑制硝酸铜
如上图，将浓硝酸缓慢加到废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液．
Ⅱ．碱式碳酸铜的制备
①向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液；
②水浴加热至70℃左右；
③用0.4mol•L-1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡、静置、过滤；
④用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，得到碱式碳酸铜产品．
请回答下列问题：
（1）上图中B装置的作用是______；
（2）已知：NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O；2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O，NO不能单独与NaOH溶液反应，实验结束时，如何操作才能使装置中的有毒气体被NaOH溶液完全吸收？______；
（3）从环保角度设计出一种用废铜屑制硝酸铜的方法：______；
（4）步骤④中用无水乙醇洗涤的目的是______；
（5）用灼烧法测定碱式碳酸铜组成：取34.6g纯净物mCu（OH）2•nCuCO3，在硬质试管里灼烧，将气体产物依次通入足量的浓硫酸、足量的碱石灰中，完全吸收后浓硫酸净增1.8g，碱石灰净增8.8g；利用上述数据推算出碱式碳酸铜的化学式为______．
正确答案
解：（1）由于铜与浓硝酸反应中，圆底烧瓶中压强会迅速减小，将氢氧化钠溶液倒吸入反应装置，有了A装置就可以防止倒吸，
故答案为：安全瓶，防倒吸；
（2）通过关闭活塞b，打开活塞a，通入一段时间空气操作，可以将装置中的有毒气体导入氢氧化钠溶液中，让氢氧化钠溶液充分吸收，
故答案为：关闭活塞b，打开活塞a，通入一段时间空气；
（3）铜屑在空气中灼烧后生产氧化铜，氧化铜与稀硝酸反应生成硝酸铜和水，没有污染物，且硝酸的利用率100%，故答案为：将铜屑在空气中充分灼烧，然后将残留固体溶于足量稀硝酸；
（4）乙醇具有挥发性，碱式碳酸铜晶体中的水可以用乙醇来洗涤，乙醇具有挥发性，利用乙醇的易挥发，带走洗涤的水；故答案：利用乙醇的易挥发，带走洗涤的水；
（5）浓硫酸吸收水，碱石灰吸收二氧化碳，所以由题可知：n（H2O）=
解析
解：（1）由于铜与浓硝酸反应中，圆底烧瓶中压强会迅速减小，将氢氧化钠溶液倒吸入反应装置，有了A装置就可以防止倒吸，
故答案为：安全瓶，防倒吸；
（2）通过关闭活塞b，打开活塞a，通入一段时间空气操作，可以将装置中的有毒气体导入氢氧化钠溶液中，让氢氧化钠溶液充分吸收，
故答案为：关闭活塞b，打开活塞a，通入一段时间空气；
（3）铜屑在空气中灼烧后生产氧化铜，氧化铜与稀硝酸反应生成硝酸铜和水，没有污染物，且硝酸的利用率100%，故答案为：将铜屑在空气中充分灼烧，然后将残留固体溶于足量稀硝酸；
（4）乙醇具有挥发性，碱式碳酸铜晶体中的水可以用乙醇来洗涤，乙醇具有挥发性，利用乙醇的易挥发，带走洗涤的水；故答案：利用乙醇的易挥发，带走洗涤的水；
（5）浓硫酸吸收水，碱石灰吸收二氧化碳，所以由题可知：n（H2O）=
某工厂用软锰矿（含MnO2约70%及Al2O3）和闪锌矿（含ZnS约80%及FeS）共同生产MnO2和Zn（干电池原料）：
已知①A是MnSO4、ZnSO4、Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3的混合液．②IV中的电解反应式为MnSO4+ZnSO4+2H2O
（1）A中属于还原产物的是______．
（2）MnCO3、Zn2（OH）2CO3的作用是______；II需要加热的原因是______；C的化学式是______．
（3）该生产中除得到MnO2和Zn以外，还可得到的副产品是______．
（4）如果不考虑生产中的损耗，除矿石外，需购买的化工原料是______．
（5）要从Na2SO4溶液中得到芒硝（Na2SO4•10H2O），需进行的操作有蒸发浓缩、______、过滤、洗涤、干燥等．
（6）从生产MnO2和Zn的角度计算，软锰矿和闪锌矿的质量比大约是______．
正确答案
解：（1）比较信息①A与软锰矿中元素化合价的变化可知，Mn元素化合价由+4价降低为+2价，所以A中还原产物为MnSO4．
故答案为：MnSO4．
（2）由工艺流程可知，MnCO3、Zn2（OH）2CO3的作用就是调节pH，使Fe3+、Al3+沉淀完全．
Fe3+、Al3+沉淀容易形成胶体，不利于氢氧化铁、氢氧化铝沉降，Ⅱ中加热的目的是加速沉淀生成，防止胶体出现，并使形成胶体的氢氧化铝和氢氧化铁也生成沉淀．
操作Ⅰ加热、浸取需要硫酸，由②可知C为硫酸，循环利用．
故答案为：调节溶液的pH，使Fe3+和 Al3+生成沉淀；加速沉淀生成，防止胶体出现，并使形成胶体的氢氧化铝和氢氧化铁也生成沉淀；H2SO4．
（3）根据流程图可知，副产物有硫、氧化铁、氧化铝．
故答案为：硫、氧化铁、氧化铝．
（4）根据流程图可知，需要加入碳酸钠、硫酸，所以除矿石外，需购买的化工原料是碳酸钠、硫酸．
故答案为：碳酸钠、硫酸．
（5）从溶液中获得固体物质，需蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．
故答案为：冷却结晶．
（6）设软锰矿、闪锌矿的质量分别为xg、yg，根据②可知MnO2、Zn的物质的量之比为1：1，则：
故答案为：1.03．
解析
解：（1）比较信息①A与软锰矿中元素化合价的变化可知，Mn元素化合价由+4价降低为+2价，所以A中还原产物为MnSO4．
故答案为：MnSO4．
（2）由工艺流程可知，MnCO3、Zn2（OH）2CO3的作用就是调节pH，使Fe3+、Al3+沉淀完全．
Fe3+、Al3+沉淀容易形成胶体，不利于氢氧化铁、氢氧化铝沉降，Ⅱ中加热的目的是加速沉淀生成，防止胶体出现，并使形成胶体的氢氧化铝和氢氧化铁也生成沉淀．
操作Ⅰ加热、浸取需要硫酸，由②可知C为硫酸，循环利用．
故答案为：调节溶液的pH，使Fe3+和 Al3+生成沉淀；加速沉淀生成，防止胶体出现，并使形成胶体的氢氧化铝和氢氧化铁也生成沉淀；H2SO4．
（3）根据流程图可知，副产物有硫、氧化铁、氧化铝．
故答案为：硫、氧化铁、氧化铝．
（4）根据流程图可知，需要加入碳酸钠、硫酸，所以除矿石外，需购买的化工原料是碳酸钠、硫酸．
故答案为：碳酸钠、硫酸．
（5）从溶液中获得固体物质，需蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥．
故答案为：冷却结晶．
（6）设软锰矿、闪锌矿的质量分别为xg、yg，根据②可知MnO2、Zn的物质的量之比为1：1，则：
故答案为：1.03．
CuCl2、CuCl是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂．实验室中以粗铜（含杂质Fe）为原料，一种制备铜的氯化物的流程如图1：
请回答下列问题：
（1）如图2装置进行反应①，导管a通入氯气（夹持仪器和加热装置省略）．观察到的现象是______，写出铜与氯气反应的化学方程式______．
（2）上述流程中固体K溶于稀盐酸的目的是______．试剂X、固体J的物质分别为______．
a．NaOH Fe（OH）3 b．NH3•H2O Fe（OH）2
c．CuO Fe（OH）3 d．CuSO4 Cu（OH）2
（3）反应②是向溶液2中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀．写出制备CuCl的离子方程式______．
（4）反应后，如图盛有NaOH溶液的广口瓶中溶液具有漂白、消毒作用，若用钢铁（含Fe、C）制品盛装该溶液会发生电化学腐蚀，钢铁制品表面生成红褐色沉淀，溶液会失去漂白、杀菌消毒功效．该红褐色沉淀的主要化学式是______．该腐蚀过程的正极反应式为______．
（5）以石墨为电极，电解CuCl2溶液时发现阴极上也会有部分CuCl析出，写出此过程中阴极上的电极反应式______．
正确答案
解：（1）铜在氯气中燃烧生成固体氯化铜，观察到棕黄色的烟，反应为：Cu+Cl2
故答案为：试管内有棕色烟产生；Cu+Cl2
（2）氯化铜、氯化铁中的金属离子易水解，直接用水溶液配制溶液会产生浑浊，所以加入过量的盐酸来溶解氯化铜、氯化铁，以抑制氯化铜、氯化铁水解；用于调节pH以除去溶液1杂质可加试剂具有与酸反应，且不引入Cu2+之外的离子，故用CuO或Cu2（OH）或Cu2（OH）2CO3，调节pH目的是使溶液中铁离子转化为Fe（OH）3沉淀，过滤除去，且不能引入新杂质，
故答案为：避免Cu2+水解；c；
（3）根据信息可知：在加热条件下，SO2与铜离子反应生成CuCl白色沉淀和SO42-，其反应的离子方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O
故答案为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+SO42-+4H+；
（4）氢氧化钠溶液吸收氯气，生成有次氯酸钠，生铁在次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液中发生电化学腐蚀，碳等杂质为正极，铁为负极．负极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，Fe2++2OH-=Fe（OH）2，4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3，正极的电极反应式为ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH-，红褐色沉淀为氢氧化铁，
故答案为：Fe（OH）3；ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH-；
（5）以石墨为电极，电解CuCl2溶液时发现阴极上也会有部分CuCl析出，阴极上是得到电子发生还原反应，Cu2+得到电子生成CuCl，电极反应为：Cu2++e-+Cl-=CuCl，
故答案为：Cu2++e-+Cl-=CuCl．
解析
解：（1）铜在氯气中燃烧生成固体氯化铜，观察到棕黄色的烟，反应为：Cu+Cl2
故答案为：试管内有棕色烟产生；Cu+Cl2
（2）氯化铜、氯化铁中的金属离子易水解，直接用水溶液配制溶液会产生浑浊，所以加入过量的盐酸来溶解氯化铜、氯化铁，以抑制氯化铜、氯化铁水解；用于调节pH以除去溶液1杂质可加试剂具有与酸反应，且不引入Cu2+之外的离子，故用CuO或Cu2（OH）或Cu2（OH）2CO3，调节pH目的是使溶液中铁离子转化为Fe（OH）3沉淀，过滤除去，且不能引入新杂质，
故答案为：避免Cu2+水解；c；
（3）根据信息可知：在加热条件下，SO2与铜离子反应生成CuCl白色沉淀和SO42-，其反应的离子方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O
故答案为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+SO42-+4H+；
（4）氢氧化钠溶液吸收氯气，生成有次氯酸钠，生铁在次氯酸钠和氢氧化钠的混合溶液中发生电化学腐蚀，碳等杂质为正极，铁为负极．负极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，Fe2++2OH-=Fe（OH）2，4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3，正极的电极反应式为ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH-，红褐色沉淀为氢氧化铁，
故答案为：Fe（OH）3；ClO-+2e-+H2O=Cl-+2OH-；
（5）以石墨为电极，电解CuCl2溶液时发现阴极上也会有部分CuCl析出，阴极上是得到电子发生还原反应，Cu2+得到电子生成CuCl，电极反应为：Cu2++e-+Cl-=CuCl，
故答案为：Cu2++e-+Cl-=CuCl．
某兴趣小组利用如图装置制备氮化镁并探究氮化镁的某些性质．请完成横线上的相关问题：
（1）实验步骤及现象：
①连接仪器并______．然后，向各仪器中加入适量所需药品．
②______．
③打开分液漏斗活塞，观察到B中浓溴水颜色变浅至褪色，C中产生无色气泡．
④点燃酒精灯，观察到E中固体变成了黄绿色．（氮化镁是黄绿色固体，遇水剧烈反应生成两种碱．）
（2）A装置中仪器a的名称为______．
（3）写出B处反应的化学方程式______．
（4）D装置中的P2O5是一种非氧化性干燥剂，下列气体不能用浓硫酸干燥，可用P2O5干燥的是______．
a．NH3 b．HI C．SO2 d．CO2
（5）E装置中发生反应的化学方程式为：______．
（6）此装置中存在着明显缺陷，你的改进措施是：______．
（7）某同学要探究E中固体成分．将E中的固体放入稀盐酸中，观察到固体溶解并产生气泡，写出此过程中反应的化学方程式______、______．
正确答案
检查气密性
通入惰性气体，排出装置内的空气
分液漏斗
3Br2+8NH3═6NH4Br+N2
b
N2+3Mg
在E装置后，连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸汽进入E装置
Mg3N2+8HCl═2MgCl2+2NH4Cl
Mg+2HCl═MgCl2+H2↑
解析
解：（1）①制备气体的装置，需要检验装置气密性，故答案为：检查装置气密性；
②为防止镁带与氧气反应，因此需要通入惰性气体，排出装置中的空气，提供无氧环境，避免副产物的生成，故答案为：通入惰性气体，排出装置中的空气；
（2）装置A中a仪器是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（3）B中发生反应的化学方程式为3Br2+8NH3═6NH4Br+N2，故答案为：3Br2+8NH3═6NH4Br+N2；
（4）NH3能与酸反应，HI具有强还原性，故氮气不能用浓硫酸干燥，也不能用五氧化二磷干燥，但HI不能用浓硫酸干燥，能用五氧化二磷干燥，CO2和SO2都可以用二者干燥，故答案为：b；
（5）E中发生反应的化学方程式为N2+3Mg
（6）为防止氮化镁水解，在E装置后要接一个干燥装置，防空气中的水汽进入，故答案为：在E装置后，连接装有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸汽进入E装置；
（7）可看成氮化镁遇水生成氨气和氢氧化镁，再和盐酸继续反应，另外过量的镁也能和盐酸反应，发生反应的化学方程式为Mg3N2+8HCl═2MgCl2+2NH4Cl、Mg+2HCl═MgCl2+H2↑，故答案为：Mg3N2+8HCl═2MgCl2+2NH4Cl；Mg+2HCl═MgCl2+H2↑．
铁及其化合物有重要用途，如聚合硫酸铁[Fe2（0H）n（S04）3-
请回答下列问题：
（1）若A为H20（g），可以得到Fe304，写出Fe与H20（g）反应的化学方程式的电子式：______．
（2）若B为NaCl03与稀硫酸，写出其氧化Fe2+的离子方程式（还原产物为CD）：______．
（3）若C为KKO3和KOH的混合物，写出其与Fe2O3加热共融制得高铁酸鉀的化学方程式并配平：
______Fe2O3+______KNO3+______KOH-____________+______KNO2+____________
（4）为测定溶液I中铁元素的总含量，实验操作：准确量取20.00mL溶液I于带塞锥形瓶中，加入足量H202，调节pH＜3，加热除去过量H202；加入过量KI充分反应后，再用O.1OOOmol•L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00mL．
已知：2Fe3++2I-═2Fe2++I2 I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
①写出滴定选用的指示剂______，滴定终点观察到的现象______：
②溶液Ⅰ中轶元素的总含量为______g•L-1．若滴定前溶液中H202没有除尽，所测定的铁元素的含量将会______ （填“偏高”“偏低”“不变”）．
（5）设计实验方案，检验溶液I中的Fe2+和Fe3+______．
正确答案
解：（1）Fe与水蒸气在高温下反应的化学方程式为：3Fe+4H2O（g）
故答案为：3Fe+4H2O（g）
（2）根据题中流程可知，四氧化三铁与硫酸反应生成硫酸铁、硫酸亚铁，在溶液Ⅰ中含有亚铁离子，酸性条件下，ClO3-氧化Fe2+为Fe3+，本身被还原为Cl-，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，
故答案为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O；
（3）KNO3和KOH的混合物，写出其与Fe2O3加热共融制得K2FeO4，则缺项中有一种为K2FeO4，K2FeO4中铁元素化合价为+6，则亚铁离子从+3价变为+6价，化合价升高3价，化合价至少升高3×2=6价；KNO3中N元素从+5降为KNO2中的+3价，化合价降低2价，则化合价最小公倍数为6，所以氧化铁的系数为1，KNO3的系数为3，然后根据质量守恒定律配平，配平后的方程式为：Fe2O3+3KNO3+2KOH=K2FeO4+3KNO2+H2O，
故答案为：1、3、4、2、K2FeO4、3、2、H2O；
（4）①Fe3+氧化I-生成I2，淀粉遇碘变蓝，选择淀粉溶液作指示剂；当加入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，蓝色消失，且半分钟不变色说明是终点，
故答案为：淀粉；溶液由蓝色变无色且保持半分钟不变色；
②由2Fe3++2I-═2Fe2++I2、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-可得：Fe3+～S2O32-，则n（Fe3+）=n（S2O32-）=0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，铁元素总含量为：
H2O2也能氧化I-生成I2，所以若过氧化氢没有除尽，则消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，所测结果偏高，
故答案为：5.6；偏高；
（5）检验溶液I中的Fe2+和Fe3+的方法为：取溶液Ⅰ少量于试管中，加入硫酸酸化，再加入高锰酸钾溶液，溶液颜色从深紫色变成黄色或变浅，则含有Fe2+（或取溶液Ⅰ少量于试管中，加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成，则含有Fe2+）；另取溶液Ⅰ少量于试管中，滴加硫氰化钾溶液，如果变为红色，证明含有铁离子
故答案为：取溶液Ⅰ少量于试管中，加入硫酸酸化，再加入高锰酸钾溶液，溶液颜色从深紫色变成黄色或变浅，则含有Fe2+（或取溶液Ⅰ少量于试管中，加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成，则含有Fe2+）；另取溶液Ⅰ少量于试管中，滴加硫氰化钾溶液，如果变为红色，证明含有铁离子．
解析
解：（1）Fe与水蒸气在高温下反应的化学方程式为：3Fe+4H2O（g）
故答案为：3Fe+4H2O（g）
（2）根据题中流程可知，四氧化三铁与硫酸反应生成硫酸铁、硫酸亚铁，在溶液Ⅰ中含有亚铁离子，酸性条件下，ClO3-氧化Fe2+为Fe3+，本身被还原为Cl-，根据化合价升降相等配平，配平后的离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，
故答案为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O；
（3）KNO3和KOH的混合物，写出其与Fe2O3加热共融制得K2FeO4，则缺项中有一种为K2FeO4，K2FeO4中铁元素化合价为+6，则亚铁离子从+3价变为+6价，化合价升高3价，化合价至少升高3×2=6价；KNO3中N元素从+5降为KNO2中的+3价，化合价降低2价，则化合价最小公倍数为6，所以氧化铁的系数为1，KNO3的系数为3，然后根据质量守恒定律配平，配平后的方程式为：Fe2O3+3KNO3+2KOH=K2FeO4+3KNO2+H2O，
故答案为：1、3、4、2、K2FeO4、3、2、H2O；
（4）①Fe3+氧化I-生成I2，淀粉遇碘变蓝，选择淀粉溶液作指示剂；当加入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，蓝色消失，且半分钟不变色说明是终点，
故答案为：淀粉；溶液由蓝色变无色且保持半分钟不变色；
②由2Fe3++2I-═2Fe2++I2、I2+2S2O32-═2I-+S4O62-可得：Fe3+～S2O32-，则n（Fe3+）=n（S2O32-）=0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，铁元素总含量为：
H2O2也能氧化I-生成I2，所以若过氧化氢没有除尽，则消耗硫代硫酸钠溶液体积偏大，所测结果偏高，
故答案为：5.6；偏高；
（5）检验溶液I中的Fe2+和Fe3+的方法为：取溶液Ⅰ少量于试管中，加入硫酸酸化，再加入高锰酸钾溶液，溶液颜色从深紫色变成黄色或变浅，则含有Fe2+（或取溶液Ⅰ少量于试管中，加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成，则含有Fe2+）；另取溶液Ⅰ少量于试管中，滴加硫氰化钾溶液，如果变为红色，证明含有铁离子
故答案为：取溶液Ⅰ少量于试管中，加入硫酸酸化，再加入高锰酸钾溶液，溶液颜色从深紫色变成黄色或变浅，则含有Fe2+（或取溶液Ⅰ少量于试管中，加入铁氰化钾溶液，有蓝色沉淀生成，则含有Fe2+）；另取溶液Ⅰ少量于试管中，滴加硫氰化钾溶液，如果变为红色，证明含有铁离子．
①部分物质的沸点：
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发．
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石…；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全．
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗．
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏．
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是______；加入苯的目的是______；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是______．
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是______．
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用______法．
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有______个峰．
正确答案
解：（1）酯化反应利用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故缺少浓硫酸，酯化反应是可逆反应，混合物中添加苯可形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行，如果收集装置中液体的量不再再增加说明反应已经完全，故答案为：浓硫酸；形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行；油水分离器中液体不再增加；
（2）最后一次洗涤液不显酸性，可说明洗涤完全，因此只要测定一下最后一次水洗液的pH到7即可判断，故答案为：测定水洗液的pH至7；
（3）通过层析进行分离得到更纯净的乳酸乙酯，故答案为：层析；
（4）乳酸乙酯分子的结构简式为CH3CH（OH）COOCH2CH3，分子中有5种不同环境的氢原子，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有5个峰，故答案为：5．
解析
解：（1）酯化反应利用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故缺少浓硫酸，酯化反应是可逆反应，混合物中添加苯可形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行，如果收集装置中液体的量不再再增加说明反应已经完全，故答案为：浓硫酸；形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行；油水分离器中液体不再增加；
（2）最后一次洗涤液不显酸性，可说明洗涤完全，因此只要测定一下最后一次水洗液的pH到7即可判断，故答案为：测定水洗液的pH至7；
（3）通过层析进行分离得到更纯净的乳酸乙酯，故答案为：层析；
（4）乳酸乙酯分子的结构简式为CH3CH（OH）COOCH2CH3，分子中有5种不同环境的氢原子，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有5个峰，故答案为：5．
CH3CH（OH）COOH+FeCO3+2H2O→[CH3CH（OH）COO]2Fe•3H2O+CO2↑．
已知FeCO3易被氧化：4FeCO3+6H2O+O2═4Fe（OH）3+4CO2
某兴趣小组用FeCl2（用铁粉和稀盐酸制得）和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如图：
回答下列问题：
（1）NH4HCO3盛放在装置______中（填字母），该装置中涉及的主要反应的离子方程式______．
（2）将生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作是______．
（3）将制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75℃下搅拌反应．铁粉的作用是______．反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是______．
（4）该兴趣小组用KMnO4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是______．经查阅文献后，该兴趣小组改用铈（Ce）量法测定产品中Fe2+的含量．取1.440g产品配成100mL溶液，每次取20.00mL，进行必要处理，用0.0500mol•L-1Ce（SO4）2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce（SO4）219.70mL．滴定反应如下：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，则产品中乳酸亚铁的质量分数为______．
正确答案
解：亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与盐酸反应制备氯化亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故B制备氯化亚铁，C装置中FeCl2和NH4HCO3发生反应：FeCl2+2NH4HCO3=FeCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中；
（1）由上述分析可知，NH4HCO3盛放在装置C中，该装置中涉及的主要反应的离子方程式：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，
故答案为：C；Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（2）利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，具体操作为：关闭活塞3，打开活塞2；
故答案为：关闭活塞3，打开活塞2；
（3）Fe2+离子易被氧化为Fe3+离子，实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入Fe粉，防止Fe2+离子被氧化，过量的铁粉可以充分利用，得到乳酸亚铁，加入适量乳酸让铁粉反应完全，
故答案为：防止Fe2+离子被氧化；加入适量乳酸让铁粉反应完全；
（4）乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；
由：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可知20mL溶液中n（Fe2+）=n（Ce4+）=0.05000mol/L×0.0197L=0.000985mol，故100mL含有n（Fe2+）=0.000985mol×
故答案为：乳酸根离子中含有羟基，被酸性高锰酸钾溶液氧化；98.5%．
解析
解：亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与盐酸反应制备氯化亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故B制备氯化亚铁，C装置中FeCl2和NH4HCO3发生反应：FeCl2+2NH4HCO3=FeCO3↓+2NH4Cl+CO2↑+H2O，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中；
（1）由上述分析可知，NH4HCO3盛放在装置C中，该装置中涉及的主要反应的离子方程式：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，
故答案为：C；Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
（2）利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中，具体操作为：关闭活塞3，打开活塞2；
故答案为：关闭活塞3，打开活塞2；
（3）Fe2+离子易被氧化为Fe3+离子，实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入Fe粉，防止Fe2+离子被氧化，过量的铁粉可以充分利用，得到乳酸亚铁，加入适量乳酸让铁粉反应完全，
故答案为：防止Fe2+离子被氧化；加入适量乳酸让铁粉反应完全；
（4）乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；
由：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可知20mL溶液中n（Fe2+）=n（Ce4+）=0.05000mol/L×0.0197L=0.000985mol，故100mL含有n（Fe2+）=0.000985mol×
故答案为：乳酸根离子中含有羟基，被酸性高锰酸钾溶液氧化；98.5%．
I．制备
称取14.0g CuSOd•5H20、16.0g Na2CO3•10H20，用研钵分别研细后再混合研磨，立即发生反应，有“滋滋”声，而且混合物很快成为“黏胶状”．将混合物迅速投入200mL沸水中，快速搅拌并撤离热源，有蓝绿色沉淀生成，过滤，用水洗涤，至滤液中不含SO42-为止，取出沉淀，风干，得到蓝绿色晶体．
（1）①混合物发生反应时有“滋滋”声的原因是______．
②检验生成物已洗涤干净的方法是______
Ⅱ．组成测定
有同学查阅资料发现用Cu（OH）2•CuC03表示碱式碳酸铜是不准确的，较为准确、科学的表达式
是mCu（OH）2•nCuC03，不同来源的碱式碳酸铜的m、n值需要具体测定．热分解法测定碱式碳酸铜组成的实验装置如图所示．通过测定碱式碳酸铜在灼热后所产生的气体体积，推导出碱式碳酸铜中碳酸铜和氢氧化铜的
含量，即可求出m和n的比值．
（2）①仪器b的名称是______．
②检查装置气密性的方法是______．
③三次平行实验测定结果如下表，则该样品中m：n=______，若量气管中所盛液体为水，则该测定值比理论值______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．
正确答案
解：（1）①用研钵分别研细后再混合研磨，发生水解反应，有CO2气体生成，产生大量气泡，所以会有“磁磁”的声音，故答案为：有气体生成；
②滤液中是否含有SO42-的操作方法是：取最后一次洗涤液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若有BaSO4白色沉淀产生，则证明有SO42-，否则没有，故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量盐酸酸化后滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则没有SO42-，否则含有SO42-；
（2）①仪器b的名称是碱式滴定管，故答案为：碱式滴定管；
②此装置漏斗与大气相通，要进行其气密性检查，首先要考虑的问题是如何使试管不直接通过量气管与大气相通，具体方法：连接好装置，通过漏斗向装置中加水，至漏斗中水面比量气管中高，静置，水面不发生变化则装置不漏气，否则装置漏气，故答案为：连接好装置，通过漏斗向装置中加水，至右侧水面比左侧水面高，静置，水面高度差不发生变化，则装置不漏气，否则装置漏气；
③三次平行实验数据均有效，CO2体积的平均值
mCu（OH）2•nCuCO3
（98m+124n）g nmol
0.542g 0.002mol
若量气管中所盛液体为水，二氧化碳溶于水，n值偏小，则m值偏大，m与n的比值偏大；
故答案为：3：2；偏大．，故答案为：3：2；偏大．
解析
解：（1）①用研钵分别研细后再混合研磨，发生水解反应，有CO2气体生成，产生大量气泡，所以会有“磁磁”的声音，故答案为：有气体生成；
②滤液中是否含有SO42-的操作方法是：取最后一次洗涤液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若有BaSO4白色沉淀产生，则证明有SO42-，否则没有，故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入适量盐酸酸化后滴加氯化钡溶液，若无沉淀生成，则没有SO42-，否则含有SO42-；
（2）①仪器b的名称是碱式滴定管，故答案为：碱式滴定管；
②此装置漏斗与大气相通，要进行其气密性检查，首先要考虑的问题是如何使试管不直接通过量气管与大气相通，具体方法：连接好装置，通过漏斗向装置中加水，至漏斗中水面比量气管中高，静置，水面不发生变化则装置不漏气，否则装置漏气，故答案为：连接好装置，通过漏斗向装置中加水，至右侧水面比左侧水面高，静置，水面高度差不发生变化，则装置不漏气，否则装置漏气；
③三次平行实验数据均有效，CO2体积的平均值
mCu（OH）2•nCuCO3
（98m+124n）g nmol
0.542g 0.002mol
若量气管中所盛液体为水，二氧化碳溶于水，n值偏小，则m值偏大，m与n的比值偏大；
故答案为：3：2；偏大．，故答案为：3：2；偏大．
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