- 物质的制备
- 共3198题
（2016春•潍坊校级月考）二氯化砜（SO2Cl2）是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2反应制取少量的SO2Cl2．装置如图（有些支持装置省略了）所示．已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃；常温下比较稳定，受热易分解，遇水能发生剧烈的水解反应，产物之一为氯化氢气体．
（1）仪器E的名称是______，由B的使用可知SO2与氯气之间的反应居于______（填“放”或“吸”）热反应，B处反应管冷却水应从______ （填“a”或“b”）接口通入．如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是______．
（2）试剂X、Y的组合最好是______．
a.98%硫酸和铜 b．稀硝酸和亚硫酸钠固体 c.60%硫酸和亚硫酸钾固体
（3）戊是贮气装置，则E中的试剂是______；若缺少装置乙和丁，潮湿的氯气和二氧化硫之间发生反应的化学方程式是______．
（4）取1.00g蒸馏后的液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.50g，则所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为______%（结果保留小数点后1位）．
（5）二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，其原因是______．
正确答案
解：（1）根据装置图可知，E为分液漏斗，因蛇形冷凝管的作用是冷凝回流而反应又没有加热，故SO2与氯气间的反应为放热反应；冷凝水下进上出，a口接入，该反应是放热反应，降低温度能使平衡正向移动，有利于二氯化砜的生成，故答案为：分液漏斗；放；a；该反应是放热反应，降低温度能使平衡正向移动，有利于二氯化砜的生成；
（2）甲是制备SO2的装置，铜与浓硫酸反应需要加热，硝酸能氧化SO2，据此答题，故答案为：c；
（3）因氯水不溶于饱和食盐水，故E中的试剂是饱和食盐水，氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl，反应的方程式为SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，
故答案为：饱和食盐水；SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；
（4）设所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为x，则：
SO2Cl2～H2SO4～BaSO4
135 233
1.00g×x 1.5g
所以135：233=1.00g×x：1.5g
解得x=86.9%
故答案为：86.9；
（5）SO2Cl2久置后分解会生成氯气，可能是溶解氯气所致，故答案为：因为SO2Cl2自身分解生成Cl2，Cl2溶于使液体呈黄色．
解析
解：（1）根据装置图可知，E为分液漏斗，因蛇形冷凝管的作用是冷凝回流而反应又没有加热，故SO2与氯气间的反应为放热反应；冷凝水下进上出，a口接入，该反应是放热反应，降低温度能使平衡正向移动，有利于二氯化砜的生成，故答案为：分液漏斗；放；a；该反应是放热反应，降低温度能使平衡正向移动，有利于二氯化砜的生成；
（2）甲是制备SO2的装置，铜与浓硫酸反应需要加热，硝酸能氧化SO2，据此答题，故答案为：c；
（3）因氯水不溶于饱和食盐水，故E中的试剂是饱和食盐水，氯气在水存在的条件下可将SO2氧化成硫酸，自身被还原为HCl，反应的方程式为SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，
故答案为：饱和食盐水；SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；
（4）设所得馏分中二氯化砜的质量百分含量为x，则：
SO2Cl2～H2SO4～BaSO4
135 233
1.00g×x 1.5g
所以135：233=1.00g×x：1.5g
解得x=86.9%
故答案为：86.9；
（5）SO2Cl2久置后分解会生成氯气，可能是溶解氯气所致，故答案为：因为SO2Cl2自身分解生成Cl2，Cl2溶于使液体呈黄色．
丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：
CH3CH2CH2COOH+
实验步骤：
①如图1连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2mol异戊醇和0.1mol正丁酸、数滴浓硫酸、5mL苯和2～3片碎瓷片，充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；
②在122～132℃下回流反应1.5h即可得粗产品；
③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11g．
回答下列问题：
（1）图1中A仪器的名称是______，冷却水应从______（选择a或b）口进．
（2）在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是______（填入正确选项前的字母）．
A、50mL B、100mL C、200mL
（3）加入碎瓷片的作用是______；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是______（填入正确选项前的字母）．
A、冷却后补加 B、立即补加 C、不需补加 D、重新配料
（4）加入过量异戊醇的目的是______，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是______．
（5）如图2，在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是______（填标号）．
（6）本实验的产率是______．（保留三位有效数字）
正确答案
解：（1）根据A的构造可知，仪器A为球形冷凝管或冷凝管；冷凝管采用逆向通水，冷凝效果较好，即：从a进水、b出水，
故答案为：球形冷凝管或冷凝管；a；
（2）0.2mol异戊醇的体积约为：
故答案为：B；
（3）混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸；液体加热要加碎瓷片，防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却至室温，补加碎瓷片，所以A正确，
故答案为：防止暴沸；A；
（4）酯化反应是可逆反应，增加一种反应物的物质的量可以提高另一种反应物的转化率，所以加入过量异戊醇可以提高正丁酸的转化率；无水MgSO4的具有吸水性，所以用无水MgSO4干燥丁酸异戊酯，
故答案为：提高正丁酸的转化率；干燥；
（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ab错误，所以仪器及装置安装正确的是c，
故答案为：c；
（6）0.2mol异戊醇和0.1mol正丁酸反应，理论上可以生成0.1mol丁酸异戊酯，质量为：158g/mol×0.1mol=15.8g，而实际产量是11g，所以本次实验的产率=
故答案为：69.6%．
解析
解：（1）根据A的构造可知，仪器A为球形冷凝管或冷凝管；冷凝管采用逆向通水，冷凝效果较好，即：从a进水、b出水，
故答案为：球形冷凝管或冷凝管；a；
（2）0.2mol异戊醇的体积约为：
故答案为：B；
（3）混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸；液体加热要加碎瓷片，防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却至室温，补加碎瓷片，所以A正确，
故答案为：防止暴沸；A；
（4）酯化反应是可逆反应，增加一种反应物的物质的量可以提高另一种反应物的转化率，所以加入过量异戊醇可以提高正丁酸的转化率；无水MgSO4的具有吸水性，所以用无水MgSO4干燥丁酸异戊酯，
故答案为：提高正丁酸的转化率；干燥；
（5）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ab错误，所以仪器及装置安装正确的是c，
故答案为：c；
（6）0.2mol异戊醇和0.1mol正丁酸反应，理论上可以生成0.1mol丁酸异戊酯，质量为：158g/mol×0.1mol=15.8g，而实际产量是11g，所以本次实验的产率=
故答案为：69.6%．
（2015秋•浙江月考）某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH4HC03）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na2C03）和氯化铵（NH4Cl）．
已知盐的热分解温度：NH4HCO336℃，NaHCO3270℃，NH4Cl340℃，Na2CO3＞850℃
请回答：
（1）从NaCl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩．在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HC03固体之后，其原因是______．
（2）为提高NH4Cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是______；步骤X包括的操作有______．
（3）测定NH4Cl产品的纯度时，可采用的方法：在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定．
①下列有关说法正确的是______．
A．为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗
B．标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中
C．开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴
D．三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置
②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得NH4Cl产品的含量比实际含量______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
正确答案
解：（1）蒸发浓缩时溶液要加热，而NH4HCO3在36℃开始分解，所以在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3之后，原因是可避免NH4HCO3的分解，故答案为：可避免NH4HCO3的分解；
（2）氨水能抑制铵根离子的水解，同时能使NaHCO3转化为Na2CO3，并补充煮沸时损失的NH3，从氯化铵溶液得到氯化铵固体可以通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤的方法，
故答案为：抑制NH4+水解、使NaHCO3转化为Na2CO3、补充煮沸时损失的NH3；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
（3）①A．为了减少滴定误差，滴定管须用待装液润洗，锥形瓶不必润洗，A错误；
B．因其腐蚀性强，标准NaOH溶液装入碱式滴定管或带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中，B正确；
C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需除掉，C错误；
D．测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置，D正确；
故答案为：BD；
②邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则标定的NaOH标准溶液的浓度偏高，再用NaOH标准溶液滴定时，消耗的体积不变，根据酸碱滴定原理，仍导致NH4Cl产品的含量比实际含量偏大．
解析
解：（1）蒸发浓缩时溶液要加热，而NH4HCO3在36℃开始分解，所以在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3之后，原因是可避免NH4HCO3的分解，故答案为：可避免NH4HCO3的分解；
（2）氨水能抑制铵根离子的水解，同时能使NaHCO3转化为Na2CO3，并补充煮沸时损失的NH3，从氯化铵溶液得到氯化铵固体可以通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤的方法，
故答案为：抑制NH4+水解、使NaHCO3转化为Na2CO3、补充煮沸时损失的NH3；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；
（3）①A．为了减少滴定误差，滴定管须用待装液润洗，锥形瓶不必润洗，A错误；
B．因其腐蚀性强，标准NaOH溶液装入碱式滴定管或带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中，B正确；
C．开始滴定前，滴定管尖悬挂的液滴需除掉，C错误；
D．测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置，D正确；
故答案为：BD；
②邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则标定的NaOH标准溶液的浓度偏高，再用NaOH标准溶液滴定时，消耗的体积不变，根据酸碱滴定原理，仍导致NH4Cl产品的含量比实际含量偏大．
绿矾（FeSO4•7H2O）是治疗缺铁性贫血的特效药．某学校的化学兴趣小组的同学对绿矾进行了如下的探究：
（一）FeSO4•7H2O的制备
该化学兴趣小组的同学在实验室通过如下实验由废铁屑（含少量氧化铜、氧化铁等杂质）制备FeSO4•7H2O晶体：
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍．
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4•7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存．
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是______．
（2）实验步骤②明显不合理，理由是______．
（3）为了洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，原因是______．
（二）探究绿矾（FeSO4•7H2O）热分解的产物．
已知SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，该小组设计如图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
[实验过程]
①仪器连接后，检查装置A与B气密性；
②取一定量绿矾固体置于A中，通入N2以驱尽装置内的空气，关闭k，用酒精灯加热硬质玻璃管；
③观察到A 中固体逐渐变红棕色，B中试管收集到无色液体，C中溶液褪色；
④待A中反应完全并冷却至室温后，取少量反应后固体于试管中，加入硫酸溶解，取少量滴入几滴KSCN溶液，溶液变红色；
⑤往B装置的试管中滴入几滴BaCl2溶液，溶液变浑浊．
（4）实验结果分析
结论1：B中收集到的液体是______；
结论2：C中溶液褪色，可推知产物中有______；
结论3：综合分析上述实验③和④可推知固体产物一定有Fe2O3．
[实验反思]
（5）请指出该小组设计的实验装置的明显不足：______．
（6）分解后的固体中可能含有少量FeO，取上述实验④中盐酸溶解后的溶液少许于试管中，选用一种试剂鉴别，该试剂最合适的是______．
a．氯水和KSCN溶液 b．酸性KMnO4溶液 c．H2O2 d．NaOH溶液．
正确答案
解：（1）油污的主要成分为油脂，在碱性条件下易发生水解，水解后变成易溶于水的高级脂肪酸钠和丙三醇，而铁屑及其氧化物与碳酸钠都不反应，也不溶于水，碳酸钠的水溶液可以除去铁屑表面的油污，
故答案为：除油污；
（2）废铁屑中含少量氧化铜、氧化铁等杂质，与硫酸反应后，溶液中会混有铁离子和铜离子，故铁屑应过量，
故答案为：应该铁屑过量，否则溶液中可能有铁离子和铜离子存在；
（3）绿矾易溶于水，降温可以降低其溶解度，减少损失，
故答案为：用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗；
（4）往B装置的试管中滴入几滴BaCl2溶液，溶液变浑浊，说明B中收集到的液体是硫酸溶液；品红溶液褪色，说明有SO2生成，
故答案为：H2SO4溶液；SO2；
（5）二氧化硫会对大气造成污染；故应有尾气吸收装置，
故答案为：在C装置后增加一套尾气处理装置；
（6）+2价铁离子具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，反应为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，
故答案为：b．
解析
解：（1）油污的主要成分为油脂，在碱性条件下易发生水解，水解后变成易溶于水的高级脂肪酸钠和丙三醇，而铁屑及其氧化物与碳酸钠都不反应，也不溶于水，碳酸钠的水溶液可以除去铁屑表面的油污，
故答案为：除油污；
（2）废铁屑中含少量氧化铜、氧化铁等杂质，与硫酸反应后，溶液中会混有铁离子和铜离子，故铁屑应过量，
故答案为：应该铁屑过量，否则溶液中可能有铁离子和铜离子存在；
（3）绿矾易溶于水，降温可以降低其溶解度，减少损失，
故答案为：用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4•7H2O的损耗；
（4）往B装置的试管中滴入几滴BaCl2溶液，溶液变浑浊，说明B中收集到的液体是硫酸溶液；品红溶液褪色，说明有SO2生成，
故答案为：H2SO4溶液；SO2；
（5）二氧化硫会对大气造成污染；故应有尾气吸收装置，
故答案为：在C装置后增加一套尾气处理装置；
（6）+2价铁离子具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，反应为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，
故答案为：b．
某工厂利用褐煤烟灰（主要成分为碳、二氧化锗，还有少量氧化铝和二氧化硅）制取纯GeO2的主要流程如下：
已知：GeO2是一种难溶于水的偏弱酸性的两性氧化物，GeCl4的沸点是83.1℃．
（1）写出二氧化锗与碳酸钠焙烧时发生反应的化学方程式：______．
（2）用水浸取焙烧物长达2小时的目的是______．
（3）“酸化”至溶液中盐酸浓度为5.3mol•L-1时有利于生成四氯化锗，写出该反应的化学方程式______．
（4）若滤液“酸化”时酸度不够，溶液会出现明显的浑浊，原因是______．
（5）操作“X”的名称为______．
（6）四氯化锗与高纯水反应的化学方程式为______．
正确答案
解：（1）根据反应流程可知，碳酸钠与二氧化锗反应生成锗酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为：GeO2+Na2CO3
故答案为：GeO2+Na2CO3
（2）用水浸取焙烧物长达2小时的目的是为了尽可能使焙烧混合物中的含锗化合物溶于水，=从而提高含锗化合物的浸出率，
故答案为：为了提高含锗化合物的浸出率；
（3）GeO2是一种难溶于水的偏弱酸性的两性氧化物，类比氢氧化铝的性质，则H2GeO3能够与氯化氢反应生成生成物为GeCl4、NaCl和水，反应的化学方程式为：Na2GeO3+6HCl=2NaCl+3H2O+GeCl4，
故答案为：Na2GeO3+6HCl=2NaCl+3H2O+GeCl4；
（4）若滤液“酸化”时酸度不够，Na2GeO3与氢离子反应生成了生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O），生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O）在水中溶解度较小，所以溶液会出现明显的浑浊，
故答案为：生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O）沉淀；
（5）GeCl4的沸点是83.1℃，其沸点较低，从溶液中分离出GeCl4，可以通过蒸馏操作操作完成，
故答案为：蒸馏；
（6）根据制备流程可知，GeCl4与高纯水反应生成GeO2•nH2O，另一种产物为HCl，则反应的化学方程式为：GeCl4+（2+n）H2O=4HCl+GeO2•nH2O，
故答案为：GeCl4+（2+n）H2O=4HCl+GeO2•nH2O．
解析
解：（1）根据反应流程可知，碳酸钠与二氧化锗反应生成锗酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为：GeO2+Na2CO3
故答案为：GeO2+Na2CO3
（2）用水浸取焙烧物长达2小时的目的是为了尽可能使焙烧混合物中的含锗化合物溶于水，=从而提高含锗化合物的浸出率，
故答案为：为了提高含锗化合物的浸出率；
（3）GeO2是一种难溶于水的偏弱酸性的两性氧化物，类比氢氧化铝的性质，则H2GeO3能够与氯化氢反应生成生成物为GeCl4、NaCl和水，反应的化学方程式为：Na2GeO3+6HCl=2NaCl+3H2O+GeCl4，
故答案为：Na2GeO3+6HCl=2NaCl+3H2O+GeCl4；
（4）若滤液“酸化”时酸度不够，Na2GeO3与氢离子反应生成了生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O），生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O）在水中溶解度较小，所以溶液会出现明显的浑浊，
故答案为：生成了H2GeO3（或GeO2或GeO2•nH2O）沉淀；
（5）GeCl4的沸点是83.1℃，其沸点较低，从溶液中分离出GeCl4，可以通过蒸馏操作操作完成，
故答案为：蒸馏；
（6）根据制备流程可知，GeCl4与高纯水反应生成GeO2•nH2O，另一种产物为HCl，则反应的化学方程式为：GeCl4+（2+n）H2O=4HCl+GeO2•nH2O，
故答案为：GeCl4+（2+n）H2O=4HCl+GeO2•nH2O．
甲酸广泛应用于制药和化工行业．某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______．
（2）无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol．产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为______．
正确答案
解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，
故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，
故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
故答案为：
解析
解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，
故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，
故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
故答案为：
一种以黄磷（P4）为原料制备次磷酸钠晶体的工艺流程如下：
（1）一定温度下，PH3的分解反应为4PH3（g）⇌P4（g）+6H2（g），该反应的平衡常数表达式为K=______；磷化氢是一种易燃、有毒的气体，可以在常温下催化氧化为磷酸，其反应的化学方程式是______．
（2）搅拌釜中通入CO2的目的是______．
（3）滤渣2的主要成分为______．
（4）次磷酸钠可用于化学镀．如在塑料镀件上化学镀铜，用含有Cu 2+和H2PO2-的溶液在pH=11条件下反应，次磷酸根离子被氧化为HPO32-，该反应的离子方程式为______．化学镀与电镀相比，优点是______、______（答两点）．
正确答案
解：（1）4PH3（g）⇌P4（g）+6H2（g）反应的平衡常数表达式为：
故答案为：
（2）由于过滤后所得滤液呈碱性，通入二氧化碳用于中和过量的碱，
故答案为：中和过量碱（或调节溶液pH或除去部分Ca2+离子）；
（3）上一步加入碳酸钠，生成了碳酸钙沉淀，过滤后滤渣2碳酸钙，
故答案为：CaCO3；
（4）在碱性条件下，次磷酸根离子被氧化为HPO32-，反应的离子方程式为：Cu2++H2PO2-+3OH-═Cu+HPO32-+2H2O；化学镀与电镀相比，优点为：化学镀无需通电，化学镀对镀件的导电性无特殊要求，
故答案为：Cu2++H2PO2-+3OH-═Cu+HPO32-+2H2O；化学镀无需通电； 化学镀对镀件的导电性无特殊要求．
解析
解：（1）4PH3（g）⇌P4（g）+6H2（g）反应的平衡常数表达式为：
故答案为：
（2）由于过滤后所得滤液呈碱性，通入二氧化碳用于中和过量的碱，
故答案为：中和过量碱（或调节溶液pH或除去部分Ca2+离子）；
（3）上一步加入碳酸钠，生成了碳酸钙沉淀，过滤后滤渣2碳酸钙，
故答案为：CaCO3；
（4）在碱性条件下，次磷酸根离子被氧化为HPO32-，反应的离子方程式为：Cu2++H2PO2-+3OH-═Cu+HPO32-+2H2O；化学镀与电镀相比，优点为：化学镀无需通电，化学镀对镀件的导电性无特殊要求，
故答案为：Cu2++H2PO2-+3OH-═Cu+HPO32-+2H2O；化学镀无需通电； 化学镀对镀件的导电性无特殊要求．
铁及其化合物在日常生活、生产中应用广泛．研究铁及其化合物的应用意义重大．
I．水体的净化和污水的处理与铁及其化合物密切相关．
（1）自来水厂常用高铁酸钠（Na2FeO4）改善水质．简述高铁酸钠用于杀菌消毒同时又起到净水作用的原理______．
（2）碱式硫酸铁[Fe（OH）SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂，在医药上也可用于治疗消化性溃疡出血．工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的工艺流程如图：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见表：
回答下列问题：
①写出反应I中发生的氧化还原反应的离子方程式______．
②加入少量NaHCO3的目的是调节溶液pH，应控制pH的范围为______．
③在实际生产中，反应II常同时通入O2以减少NaNO2的用量，若通入5.6L O2（标准状况），则相当于节约NaNO2的质量为______g．
④碱式硫酸铁溶于水后产生的[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子．该水解反应的离子方程式为______．
II．铁的化合物也是制备高能锂电池的重要原料．已知磷酸亚铁锂电池总反应为：
FePO4+Li
正确答案
解：Ⅰ．（1）高铁酸钠具有强氧化性，可用于杀菌消毒，还原生成Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，可用来除去水中的悬浮物，达到净水的目的，
故答案为：FeO42-有强的氧化性，能杀菌消毒，本身被还原为Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，达到净水的目的；
（2）①Fe为活泼金属，可与酸反应，反应的离子方程式为Fe+2H+═Fe2++H2↑，
故答案为：Fe+2H+═Fe2++H2↑；
②制备硫酸亚铁，应与硫酸铝分离，应调节溶液pH生成Al（OH）3，要避免生成应Fe（OH）2沉淀，控制pH在4.4～7.5之间，
故答案为：4.4～7.5；
③n（O2）=
故答案为：69；
④[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子，根据电荷守恒和质量守恒可写出反应的离子方程式为
2[Fe（OH）]2++2H2O⇌[Fe2（OH）4]2++2H+，
故答案为：2[Fe（OH）]2++2H2O⇌[Fe2（OH）4]2++2H+；
Ⅱ．阳极发生氧化反应，由总反应式FePO4+Li
故答案为：LiFePO4-e-═FePO4+Li+；14．
解析
解：Ⅰ．（1）高铁酸钠具有强氧化性，可用于杀菌消毒，还原生成Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，可用来除去水中的悬浮物，达到净水的目的，
故答案为：FeO42-有强的氧化性，能杀菌消毒，本身被还原为Fe3+，Fe3+发生水解生成氢氧化铁胶体吸附水中的杂质，达到净水的目的；
（2）①Fe为活泼金属，可与酸反应，反应的离子方程式为Fe+2H+═Fe2++H2↑，
故答案为：Fe+2H+═Fe2++H2↑；
②制备硫酸亚铁，应与硫酸铝分离，应调节溶液pH生成Al（OH）3，要避免生成应Fe（OH）2沉淀，控制pH在4.4～7.5之间，
故答案为：4.4～7.5；
③n（O2）=
故答案为：69；
④[Fe（OH）]2+离子，可部分水解生成[Fe2（OH）4]2+聚合离子，根据电荷守恒和质量守恒可写出反应的离子方程式为
2[Fe（OH）]2++2H2O⇌[Fe2（OH）4]2++2H+，
故答案为：2[Fe（OH）]2++2H2O⇌[Fe2（OH）4]2++2H+；
Ⅱ．阳极发生氧化反应，由总反应式FePO4+Li
故答案为：LiFePO4-e-═FePO4+Li+；14．
CH3CH2CH2CH2OH
反应物和产物的相关数据如下：
实验步骤如下：
①将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）B仪器的名称是______，D仪器的名称是______．
（2）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在______层（填“上”或“下”）
（3）反应温度应保持在90～95℃，其原因是______．
（4）本实验中，正丁醛的产率为______%．（保留三位有效数字）
正确答案
解：①将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中，该物质作催化剂，注意先后顺序，相当于稀释浓硫酸；
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，沸石防暴沸，加热；当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液，滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分，得到的馏分中含有正丁醛；
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g，得到正丁醛；
（1）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是冷凝管，故答案为：分液漏斗；冷凝管；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度较小，所以将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在下层，故答案为：下；
（3）温度过高，正丁醛能被氧化生成丁酸，且能保证及时蒸出正丁醛，故答案为：保证正丁醛及时蒸出；又可尽量避免其被进一步氧化（或温度过高被氧化为丁酸）；
（4）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
74：4=4xg：2g
解得：x=
故答案为：51.4．
解析
解：①将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中，该物质作催化剂，注意先后顺序，相当于稀释浓硫酸；
②在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，沸石防暴沸，加热；当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液，滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分，得到的馏分中含有正丁醛；
③将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g，得到正丁醛；
（1）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是冷凝管，故答案为：分液漏斗；冷凝管；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度较小，所以将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在下层，故答案为：下；
（3）温度过高，正丁醛能被氧化生成丁酸，且能保证及时蒸出正丁醛，故答案为：保证正丁醛及时蒸出；又可尽量避免其被进一步氧化（或温度过高被氧化为丁酸）；
（4）设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
74：4=4xg：2g
解得：x=
故答案为：51.4．
蛇纹石可用于生产氢氧化镁，简要工艺流程如下：
Ⅰ．制取粗硫酸镁：用酸液浸泡蛇纹石矿粉，过滤；并在常温常压下结晶，制得粗硫酸镁（其中常含有少量Fe3+、Al3+、Fe2+等杂质离子）．
Ⅱ．提纯粗硫酸镁：将粗硫酸镁在酸性条件下溶解，加入适量的0.1mol/L H2O2溶液，再调节溶液pH至7～8，并分离提纯．
Ⅲ．制取氢氧化镁：向步骤II所得溶液中加入过量氨水．
已知：金属离子氢氧化物沉淀所需pH
请回答：
（1）步骤II中，可用于调节溶液pH至7～8的最佳试剂是______（填字母序号）．
A．MgO B．Na2CO3 C．蒸馏水
（2）工业上，常通过测定使铁氰化钾（K3[Fe（CN）6]）溶液不变色所需 H2O2溶液的量来确定粗硫酸镁中Fe2+的含量．已知，测定123g粗硫酸镁样品所消耗的0.1mol/LH2O2溶液的体积如下表所示．
①Fe2+与H2O2溶液反应的离子方程式为______．
②根据该表数据，可计算出123g粗硫酸镁样品中含Fe2+______mol．
（3）工业上常以Mg2+的转化率为考察指标，确定步骤Ⅲ制备氢氧化镁工艺过程的适宜条件．其中，反应温度与Mg2+转化率的关系如图所示．
①步骤Ⅲ中制备氢氧化镁反应的离子方程式为______．
②根据图中所示50℃前温度与Mg2+转化率之间的关系，可判断此反应是______（填“吸热”或“放热”）反应．
③图中，温度升高至50℃以上Mg2+转化率下降的可能原因是______．
④Ksp表示沉淀溶解平衡的平衡常数．已知：
Mg（OH）2（s）⇌Mg2+（aq）+2OH-（aq） Ksp=c（Mg2+）•c2（OH-）=5.6×10-12
Ca（OH）2（s）⇌Ca2+（aq）+2OH-（aq） Ksp=c（Ca2+）•c2（OH-）=4.7×10-6
若用石灰乳替代氨水，______（填“能”或“不能”）制得氢氧化镁，理由是______．
正确答案
解：（1）步骤II中，可用于调节溶液pH至7～8的目的是和酸反应提高溶液pH，使Fe3+、Al3+等杂质离子沉淀分离除去，
A．加入氧化镁和酸反应能提高溶液PH，生成镁离子，不加入杂质离子，故A正确；
B．加入碳酸钠能调节溶液PH但假如了钠离子，引入杂质，故B错误；
C．蒸馏水对提高溶液pH不好，故C错误；
故答案为：A；
（2）①Fe2+与H2O2溶液反应，亚铁离子被过氧化氢氧化为三价铁离子便于完全沉淀，过氧化氢被还原为水，反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O；
②123g粗硫酸镁样品所消耗的0.1mol/LH2O2溶液的体积平均值为0.31mL，
根据n=c×v，n（H2O2）=c×v=0.1mol/L×0.31×10-3L=3.1×10-5mol，
根据2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，n（Fe2+）=2n（H2O2）=6.2×10-5mol，
所以123g粗硫酸镁样品中含Fe2+为6.2×10-5mol，
故答案为：6.2×10-5；
（3）①氨水沉淀镁离子生成氢氧化镁沉淀，反应的离子方程式为：Mg2++2NH3•H2O═Mg（OH）2↓+2NH4+，
故答案为：Mg2++2NH3•H2O═Mg（OH）2↓+2NH4+；
②根据图中所示50℃前温度与Mg2+转化率之间 的关系是随温度升高镁离子转化率增大，反应是吸热反应，
故答案为：吸热；
③图中，温度升高至50℃以上Mg2+转化率下降的可能原因是温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2+转化率下降，
故答案为：温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2+转化率下降；
④依据氢氧化钙和氢氧化镁阴阳离子比相同，可以用溶度积常数比较溶解性强弱，氢氧化钙溶解性大于氢氧化镁，溶液中加入石灰乳可以实现沉淀转化，生成氢氧化镁分离出来；
故答案为：能；Mg（OH）2的溶解度小于Ca（OH）2，可发生沉淀的转化；
解析
解：（1）步骤II中，可用于调节溶液pH至7～8的目的是和酸反应提高溶液pH，使Fe3+、Al3+等杂质离子沉淀分离除去，
A．加入氧化镁和酸反应能提高溶液PH，生成镁离子，不加入杂质离子，故A正确；
B．加入碳酸钠能调节溶液PH但假如了钠离子，引入杂质，故B错误；
C．蒸馏水对提高溶液pH不好，故C错误；
故答案为：A；
（2）①Fe2+与H2O2溶液反应，亚铁离子被过氧化氢氧化为三价铁离子便于完全沉淀，过氧化氢被还原为水，反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O；
②123g粗硫酸镁样品所消耗的0.1mol/LH2O2溶液的体积平均值为0.31mL，
根据n=c×v，n（H2O2）=c×v=0.1mol/L×0.31×10-3L=3.1×10-5mol，
根据2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O，n（Fe2+）=2n（H2O2）=6.2×10-5mol，
所以123g粗硫酸镁样品中含Fe2+为6.2×10-5mol，
故答案为：6.2×10-5；
（3）①氨水沉淀镁离子生成氢氧化镁沉淀，反应的离子方程式为：Mg2++2NH3•H2O═Mg（OH）2↓+2NH4+，
故答案为：Mg2++2NH3•H2O═Mg（OH）2↓+2NH4+；
②根据图中所示50℃前温度与Mg2+转化率之间 的关系是随温度升高镁离子转化率增大，反应是吸热反应，
故答案为：吸热；
③图中，温度升高至50℃以上Mg2+转化率下降的可能原因是温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2+转化率下降，
故答案为：温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2+转化率下降；
④依据氢氧化钙和氢氧化镁阴阳离子比相同，可以用溶度积常数比较溶解性强弱，氢氧化钙溶解性大于氢氧化镁，溶液中加入石灰乳可以实现沉淀转化，生成氢氧化镁分离出来；
故答案为：能；Mg（OH）2的溶解度小于Ca（OH）2，可发生沉淀的转化；
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