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解：由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO3，加入Fe与NaIO3发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，操作I为过滤，固体为氢氧化铁，②过滤后溶液中主要含NaI，分离、提纯得到NaI，

（1）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应①中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），

故答案为：取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl4，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全）；

（2）由上述分析可知，操作I为过滤，故答案为：过滤；          

（3）反应①的离子方程式为3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O，故答案为：3I2+6OH-=5I-+IO3-+3H2O；

（4）反应②的化学方程式是2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3↓+NaI，若有99g NaIO3被还原，转移电子为×[（+5）-（-1）]=3mol，

故答案为：2Fe+NaIO3+3H2O=2Fe（OH）3+NaI；3．

解：（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝．故答案为：防止暴沸；冷凝；

②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：防止环己烯挥发．

（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c（饱和Na2CO3溶液）洗涤可除去酸；故答案为：上层；c；

②蒸馏装置要有冷凝管，为了增加冷凝效果，冷却水的方向应该和蒸汽的流向相反，冷却水从下口（g）进入，故答案为：g；

③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；

a、蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；

b、环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；

c、若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确，故选c；

故答案为：83℃；c；

（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc；

（4）环己烯先与氯气发生加成反应，再与氢氧化钠的混合溶液混合加热，利用卤代烃的消去反应最后可得1，3-环己二烯，发生反应的化学方程式为

环己烯和水发生加成反应生成环己醇，化学方程式为、，故答案为：、．

解：（1）仪器a的名称为冷凝管，冷凝水下进上出；从b进入，故答案为：冷凝管；b；

（2）装有无水CaCl2的干燥管可吸收空气中的水蒸气，防止空气中水蒸气进入反应器中；锡箔需剪碎增大与I2的接触面；醋酸酐能与水反应，防止四碘化锡水解，故答案为：防止空气中水蒸气进入反应器中；增大与I2的接触面，加快反应速率；除去体系中的水，防止四碘化锡水解；

（3）锡与碘反应生成四碘化锡，Sn+2I2SnI4，单质碘过量可使锡反应完全，故答案为：Sn+2I2SnI4；防止锡屑混入四碘化锡晶体中；

（4）紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色，溶液中生成四碘化锡为橙红色，故答案为：紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色；

（5）醋酸易溶于氯仿，除掉在职，提纯SnI4产品，故答案为：提纯SnI4产品．

解：（1）饱和NaNO2与 NH4Cl溶液反应生成氯化钠、氮气和水，故答案为：NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O；

（2）装置中分液漏斗与蒸馏烧瓶之间的导管A具有平衡气压的作用，这样可以保证NaNO2饱和溶液容易滴下，故选c；

（3）关闭分液漏斗开关，使装置处于密闭体系，将导管一端浸入水中，用手紧握锥形瓶外壁，由于热胀冷缩，锥形瓶内气体受热膨胀，如果导管口有气泡冒出，说明气密性良好，否则装置漏气，故答案为：在干燥管D末端连接一导管，将导管插入烧杯中的液面下，用酒精灯微热蒸馏烧瓶，导管口有气泡冒出，撤掉酒精灯一段时间，导管内上升一段水柱，证明气密性良好；

（4）实验必须对有毒气体进行尾气处理，防止空气污染，故答案为：在干燥管D末端连接一个尾气处理装置；

（5）①广口瓶中的试剂X的作用是将氨气与水隔开，因为氨气极易溶于水，由于酒精能以任意比例与水互溶，所以不能用酒精，要用植物油将氨气与水隔开，水不溶于油，故选c；

②反应前广口瓶的上方留有的少量空间填充的是空气，反应后广口瓶的上方留有的少量空间填充的是氨气，氨气代替了开始的空气，把最后空间中冲入的氨气当成开始时的空气即可，所以对实验结果没有影响，故答案为：不变；

（5）氮化铝中含有碳或氧化铝杂质，氧化铝易溶于NaOH溶液，而实验结束后，若观察到锥形瓶中还有固体，说明固体不溶于氢氧化钠溶液，所以杂质是碳；

（6）氨气的体积为3.36L（标准状况），物质的量是0.15mol，所以氮化铝的物质的量是0.15mol，质量是0.15mol×41g/mol=6.15g，所以氮化铝的质量分数为

×100%=61.5%，故答案为：61.5%．

解：Ⅰ、以NaCl、NH3、CO2和水等为原料制取NaHCO3的化学方程式为：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，

故答案为：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl；

Ⅱ、（1）从①出来的溶液中溴的含量不高，如果直接蒸馏，得到产品成本高，所以经过吹出、吸收、酸化来重新获得含Br2的溶液，其目的为富集溴，提高Br2的浓度，

故答案为：富集溴，提高Br2的浓度；

（2）发生归中反应，离子方程式为：5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O，故答案为：5Br-+BrO3-+6H+=3Br2+3H2O；

（3）温度过高水蒸气蒸出，溴中含有水分，温度过低溴不能完全蒸出，产率低，所以控制温度在90℃左右进行蒸馏，故答案为：温度过低难以将Br2蒸发出来，但温度过高又会将大量的水蒸馏出来；

Ⅲ、盐卤加水溶解，加NaClO将Fe2+氧化成Fe3+，然后加入NaOH调节pH为9.8，使Fe2+、Fe3+、Mn2+转化为氢氧化物沉淀，过滤，滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到，氯化镁晶体，在HCl气氛中加热得到无水氯化镁，电解熔融的氯化镁得到Mg；

（1）加入次氯酸钠会氧化亚铁离子为三价铁，则次氯酸钠与Fe2+、H2O反应生成Fe（OH）3、Cl-和H+，反应的离子方程式为：ClO-+2Fe2++5H2O=2Fe（OH）3+Cl-+4H+；

故答案为：ClO-+2Fe2++5H2O=2Fe（OH）3+Cl-+4H+；

（2）镁离子水解生成氢氧化镁和氢离子，Mg2++2H2O⇌Mg（OH）2+2H+，水解反应属于吸热反应，加热温度升高，水解程度增大，通入HCl时，增加了溶液中的c（H+），能使水解平衡逆向移动，抑制Mg2+水解．HCl还能带出水份，最终得到无水MgCl2；

故答案为：Mg2++2H2O⇌Mg（OH）2+2H+，温度升高，水解程度增大，通入HCl，增加c（H+），使平衡逆向移动，抑制Mg2+水解．HCl还能带出水份，最终得到无水MgCl2；

（3）NaClO还能除去盐卤中的CO（NH2）2，生成盐和能参与大气循环的物质，其反应为3NaClO+CO（NH2）2═3NaCl+CO2↑+N2↑+2H2O，由方程式中物质之间的关系可知，0.1mol CO（NH2）2消耗NaClO为0.3mol，则m（NaClO）=nM=0.3mol×74.5g/mol=22.35g，故答案为：22.35．

解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，

故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；

（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；

故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；

（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；

由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；

检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，

故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；

（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数=×100%=90%，

故答案为：90%．

解：制备化合物A的实验流程：FeSO4•7H2O溶解在硫酸中，得到的溶液含有亚铁离子，和硫酸根离子，向其中加草酸，得到草酸亚铁沉淀，过滤、洗涤后，向得到的草酸亚铁中加草酸和H2O2，得到化合物A；

（1）制备化合物A的实验流程知：“过滤”后的固体表面应该附着硫酸根杂质离子，检验固体是否已洗涤干净，只要检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根离子，若有：则证明没有洗涤干净，若没有：则证明已经洗涤干净，用BaCl2溶液检验硫酸根是否存在；

故答案为：①取少量最后一次洗涤液放入试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀，说明已经洗涤干净；

②制备化合物A的实验流程中的FeSO4和H2C2O4都具有还原性，故操作X得到的物质中铁元素应该为+2价，而化合物A中铁元素为+3价，故H2O2的作用应该是把Fe2+转化为Fe3+；

故答案为：把Fe2+全部氧化成Fe3+；

（2）a、准确称取A样品4.91g，干燥脱水至恒重，残留物质的质量为4.37g，减少的质量为水的质量，n（H2O）=4.91g-4.37g18g/mol=0.03mol；

b、将步骤a所得固体溶于水，加入还原铁粉0.28g，发生化学反应：Fe+2Fe3+=3Fe2+，则n（Fe3+）=2n（Fe）=2×=0.01mol；

c、另取A样品4.91g置于锥形瓶中，加入足量的3mol/L的H2SO4溶液和适量蒸馏水，再加入0.50mol/L的KMnO4溶液24.0mL，微热，恰好完全反应：

2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O，知：n（C2O42-）=n（H2C2O4）=n（KMnO4）=×0.05mol/l×0.24L=0.03mol；

=1：3，

由离子守恒知：n（K+）+3n（Fe3+）=2n（C2O42-），n（K+）+3×0.01mol=2×0.03mol，n（K+）=0.03mol；

4.91g样品A[KxFe（C2O4）y•zH2O中，：x：1：y：z=n（K+）：n（Fe3+）：n（C2O42-）：n（H2O）=0.03mol：0.01mol：0.03mol：0.03mol=3：1：3：3，x=3，y=3，z=3，故A的化学式为K3Fe（C2O4）3•3H2O；

故答案为：①0.03；②1：3；③K3Fe（C2O4）3•3H2O．