- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
在中学化学实验中，通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在．由于无水硫酸铜吸湿性很强，需要现制现用．
方法甲：取2药匙细小的硫酸铜晶体置于______中研碎后放入坩埚，将坩埚放在______上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入______中进行冷却（请选用合适仪器填空：表面皿、研钵、烧杯、通风橱、试管夹、干燥器、泥三角）．
方法乙：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20mL浓硫酸（质量分数不低于98%），并用玻璃棒搅拌，静置5min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干．
[交流与讨论]
（1）方法甲中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是______（用化学方程式表示）．
（2）方法乙中，浓硫酸的作用是______；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是______，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶______等．
（3）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想______．
（4）目前工业上正积极探索用浓HNO3作氧化剂，用Cu与浓H2SO4、浓HNO3反应，采取间歇加热、逐渐加入浓HNO3的方法来制备CuSO4•5H2O的新工艺．模拟制备装置如右图所示．
[问题一]如图装置中，分液漏斗内装的液体是______，反应结束时，获取CuSO4•5H2O的操作过程是先______，趁热将三颈瓶中的液体倒入烧杯中冷却，析出晶体CuSO4•5H2O，过滤、晾干．
[问题二]工业上用石灰乳吸收尾气，除了防止环境污染外，还能得到了有经济实用价值的副产品--亚硝酸钙．尾气吸收生成亚硝酸钙的化学方程式是______．
正确答案
解：方法甲：方法甲是通过加热CuSO4•5H2O晶体，使晶体失水而得到无水硫酸铜．首先应将CuSO4•5H2O晶体在研钵中研碎，使之成为细小的颗粒或粉末，增大其受热面积，加快失水速度，然后将研碎的CuSO4•5H2O晶体放入坩埚中，将坩埚放在泥三角上加热．由于加热失水后的CuSO4易吸收空气中的水蒸气，故应将加热后的坩埚放在干燥器中进行冷却．
故答案为：研钵；泥三角；干燥器；
】
（1）在方法甲中，加热温度过高时，由于CuSO4•5H2O发生分解反应生成黑色的CuO，导致产品变黑，
方程式为CuSO4•5H2O 
故答案为：CuSO4•5H2O 
（2）方法乙是利用浓硫酸的吸水性，吸取CuSO4•5H2O晶体中的水，再用无水乙醇洗掉CuSO4吸附的少量浓硫酸，从而得到无水硫酸铜，再生无水乙醇可通过加入CaO（生石灰）进行蒸馏的方法实现，根据蒸馏装置即可确定所需的玻璃仪器还应有冷凝管，
故答案为：吸水剂；加CaO后蒸馏（或蒸馏也可）；冷凝管；
（3）气泡的产生是由H2O2在Cu2+的催化作用下发生分解反应生成O2所致，
故答案为：铜离子（或硫酸铜）对双氧水分解有催化作用；
（4）【问题一】本实验首先是Cu与浓硝酸在三颈瓶内发生反应生成Cu（NO3）2，然后用分液漏斗逐渐加入浓硫酸，Cu（NO3）2与浓硫酸在加热条件下发生复分解反应而得到CuSO4溶液，CuSO4溶液冷却结晶即可析出CuSO4•5H2O晶体．由于反应过程中有可溶于水的气体NO2生成，在撤导管时，操作不规范可以引起倒吸，应先撤导管再迅速撤加热装置；
故答案为：浓硝酸；先撤去导管后停止加热；
【问题二】Cu与浓硝酸反应过程中，由于HNO3的浓度逐渐降低，得到的气体为NO和NO2，且Cu（NO3）2与浓硫酸反应过程中，HNO3也会发生分解产生NO2，由于NO、NO2属于有毒的大气污染物，应对尾气进行处理．根据题意，尾气处理时反应物为NO、NO2、Ca（OH）2，生成物为Ca（NO2）2和H2O，据此可写出相应反应的化学方程式分别为
NO2+NO+Ca（OH）2=Ca（NO2）2+H2O 或4NO2+2Ca（OH）2=Ca（NO3）2+Ca（NO2）2+2H2O，
故答案为：NO2+NO+Ca（OH）2=Ca（NO2）2+H2O 或4NO2+2Ca（OH）2=Ca（NO3）2+Ca（NO2）2+2H2O．
解析
解：方法甲：方法甲是通过加热CuSO4•5H2O晶体，使晶体失水而得到无水硫酸铜．首先应将CuSO4•5H2O晶体在研钵中研碎，使之成为细小的颗粒或粉末，增大其受热面积，加快失水速度，然后将研碎的CuSO4•5H2O晶体放入坩埚中，将坩埚放在泥三角上加热．由于加热失水后的CuSO4易吸收空气中的水蒸气，故应将加热后的坩埚放在干燥器中进行冷却．
故答案为：研钵；泥三角；干燥器；
】
（1）在方法甲中，加热温度过高时，由于CuSO4•5H2O发生分解反应生成黑色的CuO，导致产品变黑，
方程式为CuSO4•5H2O
故答案为：CuSO4•5H2O
（2）方法乙是利用浓硫酸的吸水性，吸取CuSO4•5H2O晶体中的水，再用无水乙醇洗掉CuSO4吸附的少量浓硫酸，从而得到无水硫酸铜，再生无水乙醇可通过加入CaO（生石灰）进行蒸馏的方法实现，根据蒸馏装置即可确定所需的玻璃仪器还应有冷凝管，
故答案为：吸水剂；加CaO后蒸馏（或蒸馏也可）；冷凝管；
（3）气泡的产生是由H2O2在Cu2+的催化作用下发生分解反应生成O2所致，
故答案为：铜离子（或硫酸铜）对双氧水分解有催化作用；
（4）【问题一】本实验首先是Cu与浓硝酸在三颈瓶内发生反应生成Cu（NO3）2，然后用分液漏斗逐渐加入浓硫酸，Cu（NO3）2与浓硫酸在加热条件下发生复分解反应而得到CuSO4溶液，CuSO4溶液冷却结晶即可析出CuSO4•5H2O晶体．由于反应过程中有可溶于水的气体NO2生成，在撤导管时，操作不规范可以引起倒吸，应先撤导管再迅速撤加热装置；
故答案为：浓硝酸；先撤去导管后停止加热；
【问题二】Cu与浓硝酸反应过程中，由于HNO3的浓度逐渐降低，得到的气体为NO和NO2，且Cu（NO3）2与浓硫酸反应过程中，HNO3也会发生分解产生NO2，由于NO、NO2属于有毒的大气污染物，应对尾气进行处理．根据题意，尾气处理时反应物为NO、NO2、Ca（OH）2，生成物为Ca（NO2）2和H2O，据此可写出相应反应的化学方程式分别为
NO2+NO+Ca（OH）2=Ca（NO2）2+H2O 或4NO2+2Ca（OH）2=Ca（NO3）2+Ca（NO2）2+2H2O，
故答案为：NO2+NO+Ca（OH）2=Ca（NO2）2+H2O 或4NO2+2Ca（OH）2=Ca（NO3）2+Ca（NO2）2+2H2O．
钛铁矿的主要成分为FeTiO3（可表示为FeO•TiO2），含有少量MgO、CaO、SiO2等杂质．利用钛铁矿制备锂离子电池电极材料（钛酸锂Li4Ti5O12和磷酸亚铁锂LiFePO4）的工业流程如图1所示：
已知：FeTiO3与盐酸反应的离子方程式为：FeTiO3+4H++4Cl-═Fe2++TiOCl42-+2H2O
（1）化合物FeTiO3中铁元素的化合价是______．
（2）滤渣A的成分是______．
（3）滤液B中TiOCl42-和水反应转化生成TiO2的离子方程式是______．
（4）反应②中固体TiO2转化成（NH4）2Ti5O15溶液时，Ti元素的浸出率与反应温度的关系如图2所示．反应温度过高时，Ti元素浸出率下降的原因______．
（5）反应③的化学方程式是______．
（6）由滤液D制备LiFePO4的过程中，所需17%双氧水与H2C2O4的质量比是______．
（7）若采用钛酸锂（Li4Ti5O12）和磷酸亚铁锂（LiFePO4）作电极组成电池，其工作原理为：Li4Ti5O12+3LiFePO4 
正确答案
解：（1）反应FeTiO3+4H++4Cl-=Fe2++TiOCl42-+2H2O中，不是氧化还原反应，可以判断铁元素化合价为+2价，
故答案为：+2；
（2）由于杂质中二氧化硅不溶于盐酸，所以滤渣A成分是二氧化硅，
故答案为：SiO2；
（3）根据流程可知，TiOCl42-在溶液中加热与水反应生成二氧化钛沉淀，反应的离子方程式为：TiOCl42-+H2O=TiO2↓+2H++4Cl-，
故答案为：TiOCl42-+H2O=TiO2↓+2H++4Cl-；
（4）由于二氧化钛与氨水、双氧水反应生成NH4）2Ti5O15时，温度过高，双氧水和氨水都容易分解，所以反应温度过高时，Ti元素浸出率下降，
故答案为：温度过高时，反应物氨水（或双氧水）受热易分解；
（5）根据流程图示可知，反应3是（NH4）2Ti5O15与氢氧化锂反应生成Li2Ti5O15沉淀和氨水，反应的化学方程式为：（NH4）2Ti5O15+2 LiOH=Li2Ti5O15↓+2NH3•H2O（或2NH3+2H2O），
故答案为：（NH4）2Ti5O15+2 LiOH=Li2Ti5O15↓+2NH3•H2O（或2NH3+2H2O）；
（6）根据电子守恒，氧化铁元素转移的电子就等于铁离子氧化草酸转移的电子数，
因此可得关系式：H2O2～H2C2O4，设双氧水质量为x，草酸质量为y，
34 90
x×17% y 34y=90×x×17%，x：y=20：9，
17%双氧水与H2C2O4的质量比为20：9，
故答案为：
（7）充电时，阳极发生氧化反应，LiFePO4失去电子生成FePO4，电极反应为：LiFePO4-e-=FePO4+Li+，
故答案为：LiFePO4-e-=FePO4+Li+．
解析
解：（1）反应FeTiO3+4H++4Cl-=Fe2++TiOCl42-+2H2O中，不是氧化还原反应，可以判断铁元素化合价为+2价，
故答案为：+2；
（2）由于杂质中二氧化硅不溶于盐酸，所以滤渣A成分是二氧化硅，
故答案为：SiO2；
（3）根据流程可知，TiOCl42-在溶液中加热与水反应生成二氧化钛沉淀，反应的离子方程式为：TiOCl42-+H2O=TiO2↓+2H++4Cl-，
故答案为：TiOCl42-+H2O=TiO2↓+2H++4Cl-；
（4）由于二氧化钛与氨水、双氧水反应生成NH4）2Ti5O15时，温度过高，双氧水和氨水都容易分解，所以反应温度过高时，Ti元素浸出率下降，
故答案为：温度过高时，反应物氨水（或双氧水）受热易分解；
（5）根据流程图示可知，反应3是（NH4）2Ti5O15与氢氧化锂反应生成Li2Ti5O15沉淀和氨水，反应的化学方程式为：（NH4）2Ti5O15+2 LiOH=Li2Ti5O15↓+2NH3•H2O（或2NH3+2H2O），
故答案为：（NH4）2Ti5O15+2 LiOH=Li2Ti5O15↓+2NH3•H2O（或2NH3+2H2O）；
（6）根据电子守恒，氧化铁元素转移的电子就等于铁离子氧化草酸转移的电子数，
因此可得关系式：H2O2～H2C2O4，设双氧水质量为x，草酸质量为y，
34 90
x×17% y 34y=90×x×17%，x：y=20：9，
17%双氧水与H2C2O4的质量比为20：9，
故答案为：
（7）充电时，阳极发生氧化反应，LiFePO4失去电子生成FePO4，电极反应为：LiFePO4-e-=FePO4+Li+，
故答案为：LiFePO4-e-=FePO4+Li+．
氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品．某研究小组用粗铜（含杂质Fe）按如图1述流程制备氯化铜晶体（CuCl2•2H2O）．（已知Fe3+沉淀完全的PH为3.6，Cu2+）开始沉淀的PH为6.4
（1）实验室采用如图2所示的装置，可将粗铜与C12反应转化为固体1（加热仪器和夹持装置已略去）．
①仪器A的名称是______．
②装置B中发生反应的离子方程式是______．
③装置IV中盛装的试剂是______，其作用是______（用离子方程式表示）．
④CuCl2溶液经一系列操作可得氯化铜晶体，操作的程序依次为______、______过滤、自然干燥．
（2）由CuCl2溶液得到CuCl2•2H2O的过程中要加入盐酸的目的是______．
正确答案
分液漏斗
MnO2+4H++2Cl-
NaOH溶液
Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O
蒸发浓缩
冷却结晶
抑制铜离子的水解，提高产品的产率（或纯度）
解析
解：（1）①仪器A是含有活塞的漏斗，为分液漏斗，在该实验用于滴加浓盐酸，控制反应速率，
故答案为：分液漏斗；
②装置B中制取氯气，二氧化锰与浓盐酸发生反应的化学方程工为MnO2+4HCl
故答案为：MnO2+4H++2Cl-
③实验中的反应物之一为氯气，应考虑到过量的氯气能污染大气，所以需要处理尾气，一般用NaOH溶液吸收，反应为：Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O，
故答案为：NaOH溶液；Cl2+2OH-═Cl-+ClO-+H2O；
④从溶液里得到固体溶质，通常采用的分离方法是结晶法，具体过程是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，
故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
（2）由CuCl2溶液得到CuCl2•2H2O的过程中Cu2+水解，要加盐酸防止Cu2+水解，否则产品中会含有Cu（OH）2杂质，
故答案为：抑制铜离子的水解，提高产品的产率（或纯度）．
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．
根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4•7H2O______（填物质名称）往往要过量，理由是______．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是______．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]•3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO-4．被还原成Mn2+．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4，被还原成Mn2+．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml；
回答43-46小题：
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有______；主要操作步骤依次是：称量、______、转移、______、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是______．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为______．在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量______．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe（C2O4）3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3．写出该分解反应的化学方程式______．
正确答案
解：（1）亚铁离子易被空气中的氧气氧化为铁离子，需要加入过量的铁粉避免亚铁离子被氧化，2Fe3++Fe=3Fe2+；
故答案为：铁；防止亚铁离子被氧气氧化；
（2）将混合液来制备绿矾时应先将溶液加热浓缩、然后冷却结晶，将析出的固体过滤、洗涤、干燥，即可得到绿矾，故答案为：bcae；
（3）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；
故答案为：250ml容量瓶；溶解，洗涤；
（4）向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色，说明加入锌粉的目的是将Fe3+恰好还原成Fe2+；
故答案为：将Fe3+还原成Fe2+，为进一步测定铁元素的含量做准备；
（5）再重复（1）、（2）步骤两次，滴定消耗0.01moL/KMnO4溶液平均体积为19.98mL；
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5mol 1mol
n（Fe2+） 0.010×0.01998mol
配制成250moL溶液，取所配溶液25.00moL进行的中和滴定实验，含亚铁离子物质的量n（Fe2+）=5×0.010×0.01998mol：所以250ml溶液中亚铁离子物质的量为：10×5×0.010×0.01998mol：铁的质量分数ω（Fe）=[10×5×0.010×0.01998mol×56 g/mol]÷5.000 g×100%=11.12%；
加入的KMnO4的溶液的量不足，导致草酸根有剩余，再滴定亚铁离子时，进行与高锰酸钾反应，使的滴定亚铁离子消耗的高锰酸钾的体积偏大，导致测定的亚铁离子的物质的量偏大，故铁元素的质量偏大，计算测定的铁元素的质量分数偏高，
故答案为：11.12%；偏高；
（6）气体密度为1.647g/L，其摩尔质量为1.647g/L×22.4L/mol=36.9g/mol，所以气体为CO和C02，两者的物质的量之比
故答案为：2K3[Fe（C2O4）3]═3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑
解析
解：（1）亚铁离子易被空气中的氧气氧化为铁离子，需要加入过量的铁粉避免亚铁离子被氧化，2Fe3++Fe=3Fe2+；
故答案为：铁；防止亚铁离子被氧气氧化；
（2）将混合液来制备绿矾时应先将溶液加热浓缩、然后冷却结晶，将析出的固体过滤、洗涤、干燥，即可得到绿矾，故答案为：bcae；
（3）配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；
故答案为：250ml容量瓶；溶解，洗涤；
（4）向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色，说明加入锌粉的目的是将Fe3+恰好还原成Fe2+；
故答案为：将Fe3+还原成Fe2+，为进一步测定铁元素的含量做准备；
（5）再重复（1）、（2）步骤两次，滴定消耗0.01moL/KMnO4溶液平均体积为19.98mL；
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
5mol 1mol
n（Fe2+） 0.010×0.01998mol
配制成250moL溶液，取所配溶液25.00moL进行的中和滴定实验，含亚铁离子物质的量n（Fe2+）=5×0.010×0.01998mol：所以250ml溶液中亚铁离子物质的量为：10×5×0.010×0.01998mol：铁的质量分数ω（Fe）=[10×5×0.010×0.01998mol×56 g/mol]÷5.000 g×100%=11.12%；
加入的KMnO4的溶液的量不足，导致草酸根有剩余，再滴定亚铁离子时，进行与高锰酸钾反应，使的滴定亚铁离子消耗的高锰酸钾的体积偏大，导致测定的亚铁离子的物质的量偏大，故铁元素的质量偏大，计算测定的铁元素的质量分数偏高，
故答案为：11.12%；偏高；
（6）气体密度为1.647g/L，其摩尔质量为1.647g/L×22.4L/mol=36.9g/mol，所以气体为CO和C02，两者的物质的量之比
故答案为：2K3[Fe（C2O4）3]═3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑
实验小组用如图2所示的装置制备硝基甲苯（为邻硝基甲苯和对硝基甲苯的混合物），反应原理、相关数据、实验装置如下：
对硝基甲苯 邻硝基甲苯
实验步骤：
①配制浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3的混酸20mL；
②在三颈瓶中加入10mL甲苯（约为0.094mol）；
③按图2所示连接装置实验；
④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应一段时间后，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出硝基甲苯．
请回答下列问题：
（1）配制20mL混酸的操作是______
（2）装置A的名称为______冷却时水应该从______（填a或b）口流入，控制反应温度约为50℃，常用的方法为______
（3）分离产品的方案如下：
①操作Ⅰ的名称为______操作Ⅵ的名称为______
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是______操作Ⅴ中加入无水CaCl2的目的是______
（4）当产率达到为10%时，则生成硝基甲苯的总质量是______g（保留一位小数）
正确答案
解：（1）配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取5 mL和15mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共20mL，故答案为：将15mL浓硝酸注入烧杯中，再沿烧杯内壁注入5mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）装置球形A为冷凝管用于将蒸汽冷却为液体再回流到三颈瓶中，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，用酒精灯直接加热很能控制温度约为50℃，可利用水浴加热并通过温度计控制水的温度，故答案为：球形冷凝管；a；水浴加热；
（3）①最初的混合液为无机和有机两种液体混合物，彼此间不相溶，可选择分液的方法进行分离；进行操作Ⅵ时分离的是两种一硝基化合物，彼此混溶，只能利用它们沸点的不同，采用蒸馏的方法分离，故答案为：分液；蒸馏；
②操作Ⅰ分液得到的有机混合物中仍混有硫酸和硝酸，可利用5%氢氧化钠溶液中和二种酸，再用水洗涤生成的盐就可以了，一硝基苯中混有少量水，因CaCl2具有吸水性，可加CaCl2吸水，达到干燥的目的，故答案为：除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸；干燥硝基甲苯；
（4）根椐原子守恒，理论上0.094mol的甲苯可以得到0.094mol的硝基甲苯，质量为0.094mol×137g/mol=12.9g，因产率为10%，实际硝基甲苯的质量为12.9g×
10%=1.3g，故答案为：1.3g．
解析
解：（1）配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取5 mL和15mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共20mL，故答案为：将15mL浓硝酸注入烧杯中，再沿烧杯内壁注入5mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）装置球形A为冷凝管用于将蒸汽冷却为液体再回流到三颈瓶中，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，用酒精灯直接加热很能控制温度约为50℃，可利用水浴加热并通过温度计控制水的温度，故答案为：球形冷凝管；a；水浴加热；
（3）①最初的混合液为无机和有机两种液体混合物，彼此间不相溶，可选择分液的方法进行分离；进行操作Ⅵ时分离的是两种一硝基化合物，彼此混溶，只能利用它们沸点的不同，采用蒸馏的方法分离，故答案为：分液；蒸馏；
②操作Ⅰ分液得到的有机混合物中仍混有硫酸和硝酸，可利用5%氢氧化钠溶液中和二种酸，再用水洗涤生成的盐就可以了，一硝基苯中混有少量水，因CaCl2具有吸水性，可加CaCl2吸水，达到干燥的目的，故答案为：除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸；干燥硝基甲苯；
（4）根椐原子守恒，理论上0.094mol的甲苯可以得到0.094mol的硝基甲苯，质量为0.094mol×137g/mol=12.9g，因产率为10%，实际硝基甲苯的质量为12.9g×
10%=1.3g，故答案为：1.3g．
扫码查看完整答案与解析