- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
工业上利用BaSO4制备BaCl2的工艺流程如下：
某活动小组的同学在实验室以重晶石（主要成分BaSO4）为原料，对上述工艺流程进行模拟实验．
（1）上述过程中，气体用过量NaOH溶液吸收得到Na2S．Na2S水溶液显碱性的原因是______（用离子方程式表示）．
（2）已知有关反应的热化学方程式如下：
BaSO4（s）+4C（s）
C（s）+CO2（g）
则反应BaSO4（s）+2C（s）
（3）在高温焙烧重晶石过程中必须加入过量的炭，同时还要通入空气，其目的是______，______．
正确答案
S2-+H2O⇌HS-+OH-、HS-+H2O⇌H2S+OH-
+226.2
使BaSO4得到充分的还原（或提高BaS的产量）
BaSO4与C反应为吸热反应，利用C和空气中的O2反应放热来维持反应所需的高温
解析
解：（1）Na2S水解呈碱性，且有两步水解，以第一步水解为主，第一步水解生成离子HS-，第二步水解生成H2S，水解的离子方程式分别为S2-+H2O⇌HS-+OH-、HS-+H2O⇌H2S+OH-，故答案为：S2-+H2O⇌HS-+OH-、HS-+H2O⇌H2S+OH-；
（2）已知BaSO4（s）+4C（s ）
C（s）+CO2（g）
利用盖斯定律将①-2×②可得BaSO4（s）+2C（s）
△H3=（+571.2kJ/mol）-2×（+172.5kJ/mol）=+226.2kJ/mol，
故答案为：+226.2；
（3）加入过量碳有利于硫酸钡充分反应，题中反应均为吸热反应，所以生成需要提供能量才能完成，本生产可以借助过量的碳和氧气燃烧为生产提供能量，维持高温条件，故答案为：使BaSO4得到充分的还原（或提高BaS的产量）；硫酸钡和碳反应为吸热反应，炭和氧气反应放热维持反应所需高温．
高锰酸钾是常用的氧化剂．以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流程．
（1）高锰酸钾保存在棕色试剂瓶，下列试剂保存不需要棕色试剂瓶的是______ （填序号）
a．浓硝酸 b．硝酸银 c．氯水 d．烧碱
（2）K2MnO4和C02反应生成KMnO4、MnO2和K2C03的化学方程式为：______
（3）上述流程中可循环使用的物质有______ （用化学式表示，至少写2种）．
（4）操作I的名称是______；用结晶法分离KMnO4、K2C03两种物质，进行该操作前需查阅的资料是______．
（5）以下是KMnO4的溶解度数据．
实验室用重结晶的方法将KMnO4粗品制成精品．需进行的操作有：配制热饱和溶液、______、过滤、洗涤、______．洗涤所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和______；检查是否洗净的操作是______．
正确答案
解：（1）浓硝酸、硝酸银、氯水光见易分解需要保存在棕色试剂瓶中，KOH不需要保存在棕色试剂瓶中．
故选：d．
（2）反应中K2MnO4→KMnO4，Mn元素化合价由+6价升高为+7价，共升高变化1价，K2MnO4→MnO2，Mn元素化合价由+6价降低为+4价，共降低2价，化合价升降最小公倍数为2，故KMnO4系数为2，MnO2系数为1．根据Mn元素守恒可知KMnO4系数为3，
根据K元素守恒可知K2C03系数为2，由碳元素守恒可知系数C02为2，方程式为3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+MnO2．
故答案为：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+MnO2．
（3）由转化关系图知KOH及MnO2可以被循环利用．
故答案为：KOH、MnO2．
（4）过滤除去不溶于水的MnO2，利用溶解度的不同，采取浓缩结晶的方法使KMnO4从溶液中析出而分离出来．
故答案为：过滤；KMnO4、K2C03的溶解度随温度变化情况．
（5）实验室用重结晶的方法将KMnO4粗品制成精品．应配制热饱和溶液、冷却晶体、过滤、洗涤、干燥．过滤结束进行洗涤，洗涤所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗．晶体中主要含有杂质K2CO3，可以取第二次洗涤液，加入CaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤干净．
故答案为：冷却晶体； 干燥；漏斗；取第二次洗涤液，加入CaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤干净．
解析
解：（1）浓硝酸、硝酸银、氯水光见易分解需要保存在棕色试剂瓶中，KOH不需要保存在棕色试剂瓶中．
故选：d．
（2）反应中K2MnO4→KMnO4，Mn元素化合价由+6价升高为+7价，共升高变化1价，K2MnO4→MnO2，Mn元素化合价由+6价降低为+4价，共降低2价，化合价升降最小公倍数为2，故KMnO4系数为2，MnO2系数为1．根据Mn元素守恒可知KMnO4系数为3，
根据K元素守恒可知K2C03系数为2，由碳元素守恒可知系数C02为2，方程式为3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+MnO2．
故答案为：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+2K2CO3+MnO2．
（3）由转化关系图知KOH及MnO2可以被循环利用．
故答案为：KOH、MnO2．
（4）过滤除去不溶于水的MnO2，利用溶解度的不同，采取浓缩结晶的方法使KMnO4从溶液中析出而分离出来．
故答案为：过滤；KMnO4、K2C03的溶解度随温度变化情况．
（5）实验室用重结晶的方法将KMnO4粗品制成精品．应配制热饱和溶液、冷却晶体、过滤、洗涤、干燥．过滤结束进行洗涤，洗涤所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗．晶体中主要含有杂质K2CO3，可以取第二次洗涤液，加入CaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤干净．
故答案为：冷却晶体； 干燥；漏斗；取第二次洗涤液，加入CaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，说明洗涤干净．
双鸭山市第一中学高二化学兴趣小组在实验室中制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在一定温度下发生反应，直至反应结束；
d．粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是______．
②配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：______．
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是______．
④步骤d中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是______．
正确答案
取代反应
先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却
分液漏斗
除去粗产品中残留的酸
解析
解：①在浓硫酸作催化剂、加热条件下，苯中的氢原子被硝基取代生成硝基苯，所以该反应属于取代反应，反应方程式为：
故答案为：取代反应；
②浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
③硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
④反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用5%氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸．
四氯化钛（TiCl4）是制取航天航空工业材料--钛合金的重要原料，由钛铁矿（主要成分是FeTiO3）制备TiCl4等产品的一种工艺流程示意如下：
回答下列问题：
（1）往①中加入铁屑至浸出液显紫色，此时溶液仍呈强酸性．该过程中有如下反应发生．
2Fe3++Fe═3Fe2+
2TiO2+（无色）+Fe+4H+═2Ti3+（紫色）+Fe2++2H2O
Ti3+（紫色）+Fe3++H2O═TiO2+（无色）+Fe2++2H+
加入铁屑的作用是______．
（2）在②→③工艺中需要控制条件以形成TiO2•nH2O溶胶，该分散质颗粒直径大小在______范围．
（3）若把③中制得的固体TiO2•nH2O用酸清洗除去其中的Fe（OH）3杂质，还可制得钛白粉．已知25℃时，Ksp[Fe（OH）3]=2.79×10-39，该温度下反应Fe（OH）3+3H+⇌Fe3++H2O的平衡常数K=______．
（4）已知：TiO2（s）+2Cl2（g）═TiCl4（l）+O2（g）△H=+140kJ•mol-1；2C（s）+O2（g）═2CO（g）△H=-221kJ•mol-1
写出④中TiO2和焦炭、氯气反应生成液态TiCl4和CO气体的热化学方程式：______．
（5）上述工艺具有成本低、可用低品位矿物为原料等优点．依据绿色化学理念，该工艺流程中存在的不足之处是______（只要求写出一项）．
（6）依据如表信息，要精制含少量SiCl4杂质的TiCl4，可采用______方法．
正确答案
使Fe3+还原为Fe2+，生成Ti3+保护Fe2+不被氧化．
1nm-100nm
2.79×103
TiO2（s）+2C（s）+2Cl2 （g）=TiCl4（l）+2CO（g）△H=-81KJ•mol-1
产生了废气，废液，废渣等
蒸馏（或分馏）等方法
解析
解：（1）由反应方程式可知，加入铁屑作还原剂，将Fe3+还原为Fe2+，且反应生成Ti3+保护Fe2+不被氧化．
故答案为：使Fe3+还原为Fe2+，生成Ti3+保护Fe2+不被氧化；
（2）控制条件以形成TiO2•n H2O溶胶，说明得到胶体，其分散质颗粒直径大小为10-9～10-7m（或1nm-100nm），
故答案为：10-9～10-7m（或1nm-100nm）；
（3）Ksp[Fe（OH）3]=c（Fe3+）×c3（OH-）=2.79×10-39，反应Fe （OH）3+3H+⇌Fe3++H2O的平衡常数K=
故答案为：2.79×103；
（4）①TiO2 （s）+2Cl2 （g）═TiCl4（l）+O2（g）△H=+140KJ•mol-1
②2C（s）+O2（g）═2CO（g）△H=-221KJ•mol-1
依据盖斯定律①+②得到：TiO2（s）+2C（s）+2Cl2 （g）=TiCl4（l）+2CO（g）△H=-81KJ•mol-1；
故答案为：TiO2（s）+2C（s）+2Cl2 （g）=TiCl4（l）+2CO（g）△H=-81KJ•mol-1
（5）由工艺流程可知，生成中产生废气，废液，废渣等，不符合绿色化学理念，
故答案为：产生了废气，废液，废渣等；
（6）由表中数据可知，SiCl4、TiCl4为液体，二者沸点相差较大，要精制含少量SiCl4杂质的TiCl4，可采用蒸馏（或分馏）方法，
故答案为：蒸馏（或分馏）．
醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 ①
R-OH+HBr⇌R-Br+H2O ②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．有关数据列表如下；
请回答下列问题：
（1）在溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是______．（填字母）
a．圆底烧瓶 b．量筒 c．锥形瓶 d．布氏漏斗
（2）溴代烃的水溶性______（填“大于”、“等于”或“小于”）相应的醇；其原因是______
______．
（3）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在______（填“上层”、“下层”或“不分层”）．
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是______．（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是______．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl
（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于______；但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是______．
正确答案
解：（1）布氏漏斗主要用于抽滤操作，即有晶体析出时，但溴乙烷和一溴丁烷均不是晶体，则无需使用，故答案为：d；
（2）醇能和水形成氢键的物质而易溶于水，溴代烃和水不反应也不能和水形成氢键，所以溴代烃的水溶性小于相应的醇，
故答案为：小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键；
（3）1-溴丁烷和水不能形成氢键所以不易溶于水，且密度大于水，所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，
故答案为：下层；
（4）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．水是产物不是反应的催化剂，故d错误；
故选abc；
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，
a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a错误；
b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b错误；
c．溴单质和NaHSO3 溶液发生氧化还原反应，可以除去溴单质，故c正确；
d．KCl不能除去溴单质，故d错误；
故答案为：c；
（6）根据题给信息知，乙醇和溴乙烷的沸点相差较大，采用边反应边蒸出产物的方法，可以使平衡向生成溴乙烷的方向移动，而1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，所以不能边反应边蒸出产物，
故答案为：平衡向生成溴乙烷的方向移动；1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差不大．
解析
解：（1）布氏漏斗主要用于抽滤操作，即有晶体析出时，但溴乙烷和一溴丁烷均不是晶体，则无需使用，故答案为：d；
（2）醇能和水形成氢键的物质而易溶于水，溴代烃和水不反应也不能和水形成氢键，所以溴代烃的水溶性小于相应的醇，
故答案为：小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键；
（3）1-溴丁烷和水不能形成氢键所以不易溶于水，且密度大于水，所以将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在下层，
故答案为：下层；
（4）a．浓硫酸和1-丁醇反应发生副反应消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后不能发生类似反应减少副产物烯和醚的生成，故a正确；
b．浓硫酸具有强氧化性能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故b正确；
c．反应需要溴化氢和1-丁醇反应，浓硫酸溶解溶液温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故c正确；
d．水是产物不是反应的催化剂，故d错误；
故选abc；
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，
a．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故a错误；
b．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故b错误；
c．溴单质和NaHSO3 溶液发生氧化还原反应，可以除去溴单质，故c正确；
d．KCl不能除去溴单质，故d错误；
故答案为：c；
（6）根据题给信息知，乙醇和溴乙烷的沸点相差较大，采用边反应边蒸出产物的方法，可以使平衡向生成溴乙烷的方向移动，而1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差较小，若边反应边蒸馏，会有较多的正丁醇被蒸出，所以不能边反应边蒸出产物，
故答案为：平衡向生成溴乙烷的方向移动；1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差不大．
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