- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：
实验过程如下：
①将1：1的淀粉水乳液与少许硫酸（98%）加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体．
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是：______．
（2）冷凝水的进口是______（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______．
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为______．
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有______．
（5）当尾气中n（NO2）：n（NO）=1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是______、缺点是______．
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由______变为______．滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为______．
正确答案
加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）
a
温度过高、硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化
碘水或KI-I2溶液
布氏漏斗、吸滤瓶（安全瓶、抽气泵不作为主要仪器）
提高HNO3利用率（或循环使用氮氧化物）
NOx（或氮氧化物）吸收不完全
无色
紫红色（或淡紫色）
84.0%
解析
解：（1）浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性，本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸，浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动，
故答案为：加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）；
（2）冷凝效果逆流效果好，冷凝水的进口是a进b出，混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液，混合液溶于水放热，温度高能加快化学反应，硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳，
故答案为：a；温度过高，硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化；
（3）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液或KI-I2溶液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解；溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，
故答案为：碘水或KI-I2溶液；
（4）减压过滤与常压过滤相比，优点：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀，装置特点：布氏漏斗与吸滤瓶配套，用于无机制备中晶体或粗颗粒沉淀的减压过滤，安全瓶、抽气泵不作为主要仪器，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，并且安全瓶中的导气管是短进长出，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶（安全瓶、抽气泵不作为主要仪器）；
（5）用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，会生成硝酸而重复使用，提高HNO3利用率；但也会造成吸收不充分，造成环境污染，
故答案为：提高HNO3利用率（或循环使用氮氧化物）；NOx（或氮氧化物）吸收不完全；
（6）高锰酸钾溶液为紫红色，当达到滴定终点时，再滴入高锰酸钾溶液时，淡紫色不再褪去，草酸钠（Na2C2O4）溶于稀硫酸中，然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，n（KMnO4）=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-3mol，根据方程式可得：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O．
2 5
3.2×10-3mol 8×10-3mol
样品中二水合草酸的质量为m=8×10-3mol×126g/mol=8×126×10-3g=1.008g，
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为
故答案为：无色；紫红色（或淡紫色）；84%．
（2015秋•松原校级月考）某兴趣小组拟制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体
Ⅰ．查阅资料
K3[Fe（C2O4）3]•3H2O是翠绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性，光照分解．110℃失去结晶水，230℃时分解．K3[Fe（C2O4）3]•3H2O的摩尔质量是491g/moL
Ⅱ．制备产品
实验步骤如下：
①取27.8gFeSO4•7H2O和K2C2O4反应生成草酸亚铁
②将草酸亚铁（FeC2O4）和适量K2C2O4的混合溶液置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入 6% H2O2，边加边搅拌，使Fe2+充分被氧化．反应体系中生成K3[Fe（C2O4）3]的同时还有部分Fe（OH）3沉淀
③向②所得浊液中加入1mol/LH2C2O4溶液，使溶液变为翠绿色
④加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称量产品的质量为ag
请回答下列问题：
（1）第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高的主要目的：______，若第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，原因是：______．
（2）第②步中，为检验Fe2+是否已完全被氧化，可选用______．试剂（填字母）
A．NaOH溶液 B．K3Fe（CN）6溶液 C．苯酚溶液 D．KSCN溶液
（3）请写出第③步中加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]的化学反应方程式：______．
（4）步骤④中的实验操作需要下列仪器中的______（填仪器的编号）．
①酒精灯 ②燃烧匙 ③烧杯 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒
（5）有同学为提高产率，避免第④步加热浓缩过程中K3[Fe（C2O4）3]的少量分解，依据查阅的资料提出新的结晶方案：将步骤③得到的溶液中加入______，过滤，洗涤，干燥，称量．
正确答案
解：（1）H2O2受热易分解，所以第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高，K3[Fe（C2O4）3]•3H2O具有光敏性，光照分解，所以第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，
故答案为：避免H2O2分解；防止K3[Fe（C2O4）3]长时间见光引起分解；
（2）Fe2+与K3Fe（CN）6溶液会产生蓝色沉淀，沉淀俗称滕氏蓝，检验Fe2+是否已完全被氧化，可以用K3Fe（CN）6溶液，
故答案为：b；
（3）溶液中有K2C2O4，加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]，反应的化学方程式为2Fe（OH）3+3 H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O，
故答案为：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；
（4）步骤④中的实验操作涉及蒸发、过滤等操作，需要酒精灯、烧杯、玻璃棒，而用不到广口瓶、研钵、燃烧匙等，
故答案为：①③⑥；
（5）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤③得到的溶液中加入乙醇，便于K3[Fe（C2O4）3]的析出，减少晶体损失，
故答案为：乙醇．
解析
解：（1）H2O2受热易分解，所以第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高，K3[Fe（C2O4）3]•3H2O具有光敏性，光照分解，所以第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，
故答案为：避免H2O2分解；防止K3[Fe（C2O4）3]长时间见光引起分解；
（2）Fe2+与K3Fe（CN）6溶液会产生蓝色沉淀，沉淀俗称滕氏蓝，检验Fe2+是否已完全被氧化，可以用K3Fe（CN）6溶液，
故答案为：b；
（3）溶液中有K2C2O4，加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]，反应的化学方程式为2Fe（OH）3+3 H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O，
故答案为：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；
（4）步骤④中的实验操作涉及蒸发、过滤等操作，需要酒精灯、烧杯、玻璃棒，而用不到广口瓶、研钵、燃烧匙等，
故答案为：①③⑥；
（5）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤③得到的溶液中加入乙醇，便于K3[Fe（C2O4）3]的析出，减少晶体损失，
故答案为：乙醇．
（1）利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2（C2O4）3•5H2O]的实验流程如图所示：
①为抑制FeCl3水解，溶液X为______．
②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是______；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3+的方法是______．
③所得Fe2（C2O4）3•5H2O需用冰水洗涤，其目的是______．
④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取a g样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于右图所示仪器______（填“甲”或“乙”）中．下列情况会造成实验测得Fe2（C2O4）3•5H2O含量偏低的是______．
a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失
c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
（2）某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3）出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2（C2O4）3•5H2O．请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；______；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3•6H2O；______，得到无水FeCl3．
正确答案
解：（1）①酸化FeCl3用盐酸酸化，不引入杂质，且抑制铁离子的水解，故答案为：（浓）盐酸；
②萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异分离提取物质的一种方法，能萃取说明FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；检验Fe3+用KSCN溶液效果最好；故答案为：FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe3+；
③洗涤是除去沉淀表面杂质，冰水是减少沉淀溶解损失，故答案为：除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗；
④KMnO4标准溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中；
a．没有润洗导致高锰酸钾浓度低消耗体积多，偏高；
b．读数高锰酸钾体积多，偏高；
c．读数体积偏小，结果偏低，正确；
故答案为：甲；c；
（2）该过程中生成亚铁离子需加双氧水氧化为铁离子，但实验的目的是得到铜单质，反应生成的是铜和剩余铁的混合物，故需加盐酸除去铜中的铁，并把反应滤液与前次合并，故操作为向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；直接加热FeCl3•6H2O会水解，为抑制水解需在HCl氛围下进行，
故答案为：向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；将FeCl3•6H2O在HCl的气氛中加热脱水．
解析
解：（1）①酸化FeCl3用盐酸酸化，不引入杂质，且抑制铁离子的水解，故答案为：（浓）盐酸；
②萃取是利用溶质在不同溶剂中的溶解度差异分离提取物质的一种方法，能萃取说明FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；检验Fe3+用KSCN溶液效果最好；故答案为：FeCl3在异丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液变红，则含有Fe3+；
③洗涤是除去沉淀表面杂质，冰水是减少沉淀溶解损失，故答案为：除去杂质、减少草酸铁晶体的溶解损耗；
④KMnO4标准溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中；
a．没有润洗导致高锰酸钾浓度低消耗体积多，偏高；
b．读数高锰酸钾体积多，偏高；
c．读数体积偏小，结果偏低，正确；
故答案为：甲；c；
（2）该过程中生成亚铁离子需加双氧水氧化为铁离子，但实验的目的是得到铜单质，反应生成的是铜和剩余铁的混合物，故需加盐酸除去铜中的铁，并把反应滤液与前次合并，故操作为向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；直接加热FeCl3•6H2O会水解，为抑制水解需在HCl氛围下进行，
故答案为：向滤渣中加入足量HCl，充分反应后过滤、洗涤、干燥得铜粉；将两次过滤所得滤液合并，向其中加入适量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；将FeCl3•6H2O在HCl的气氛中加热脱水．
CH3CH2OH
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______；（填正确选项前的字母）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）若产物中有少量副产物乙醚．可用______的方法除去；
（4）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是避免溴大量挥发，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是______．
正确答案
解：实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH 
（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（3）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
故答案为：蒸馏；
（4）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会凝固而堵塞导管，
故答案为：产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．
解析
解：实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH
（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（3）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
故答案为：蒸馏；
（4）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会凝固而堵塞导管，
故答案为：产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．
（2）为节约成本，工业上用NaClO3氧化酸性FeCl2废液得到FeCl3，完成NaClO3氧化FeCl2的离子方程式：
□ClO3-+□Fe2++□______=□Cl-+□Fe3++□______．
（3）高铁酸钾是一种氧化、吸附、絮凝、助凝、杀菌、除臭为一体的新型高效多功能绿色水处理剂，具有良好的应用前景．其生产工艺如图1所示
①实验室模拟工业流程中过滤操作用到的主要玻璃仪器有______．
②在“反应液Ⅰ”中加KOH固体的目的有两个，a是与“反应液Ⅰ”中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO，b是______；
③用K2FeO4给水消毒、杀菌时得到的Fe3+可以净水，Fe3+净水的原因是______（用离子方程式表示）．
（4）从环境保护的角度看，制备K2Fe2O4较好的方法为电解法，其装置如图2所示．电解过程中阳极电极反应式为______．
（5）钢铁腐蚀造成很大损失，有资料显示，全世界每年由于腐蚀而造成报废的钢铁高达总产量的三分之一．防止钢铁腐蚀有很多措施，用图3装置放置钢铁腐蚀（烧杯中均有食盐水），X极的电极材料应是______（填字母）．
A．锌 B．铜 C．银 D．石墨．
正确答案
2Fe3++Fe=3Fe2+
6H+
3H2O
漏斗、烧杯、玻璃棒
为下一步反应提供反应物
Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+
Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O
A
解析
解：（1）铁离子具有氧化性，钢铁设备中的Fe会与铁离子反应生成亚铁离子，离子方程式是：2Fe3++Fe=3Fe2+，故答案为：2Fe3++Fe=3Fe2+；
（2）氯酸钠氧化酸性的氯化亚铁，则反应物中有氢离子参加，则生成物中有水生成，Cl元素的化合价从+5价降低到-1价，得到6个电子，而Fe元素的化合价从+2价升高到+3价，失去1个电子，根据得失电子守恒，则氯酸根离子的系数为1，Fe2+的系数为6，则铁离子的系数也是6，氯离子的系数是1，根据电荷守恒，则氢离子的系数是6，水的系数是3，配平后离子方程式为：ClO3-+6Fe2++6H+=Cl-+6Fe3++3H2O，
故答案为：1；6；6H+；1；6；3H2O；
（3）①过滤，玻璃仪器有漏斗作过滤器，烧杯盛放待过滤液、和过滤液，玻璃棒作用为引流，
故答案为：漏斗、烧杯、玻璃棒；
②KOH和氯气反应生成KClO，除去未反应的氯气，且只有碱性条件下，铁离子才能和次氯酸根离子发生氧化还原反应生成高铁酸根离子，所以加入KOH的目的是除去氯气且使溶液为后一步反应提供碱性，
故答案为：为下一步反应提供反应物；
③铁酸钠被还原后的产物Fe3+水解生成的Fe（OH）3胶体粒子能吸附水中的悬浮杂质，可起到净水的作用，Fe3+水解离子方程式为：Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+，
故答案为：Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3（胶体）+3H+；
（4）电解时阳极Fe失电子发生氧化反应，电极反应方程式为Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O，故答案为：Fe+8OH--6e-═FeO42-+4H2O；
（5）装置为原电池，若用d装置保护铁，X极的电极材料应比铁活泼可以选择锌，故答案为：A．
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