- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
镍是有机合成的重要催化剂．某化工厂有含镍催化剂废品（主要成分是镍，杂质是铁、铝单质及其化合物，少量难溶性杂质）．某学习小组设计如图流程利用含镍催化剂废品制备硫酸镍晶体：
几种难溶碱开始沉淀和完全沉淀的pH如表：
回答下列问题：
（1）溶液①中含金属元素的离子是______．
（2）用离子方程式表示加入双氧水的目的______．双氧水可以用下列物质替代的是______．
A．氧气 B．高锰酸钾 C．氯气 D．硝酸
（3）取2.0000g硫酸镍晶体样品溶于蒸馏水，用0.2mol•L-1的EDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液为34.50mL．滴定反应为Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+．计算样品纯度为______．（已知，NiSO4•7H2O相对分子质量为281，不考虑杂质反应）．
（4）操作b调节溶液范围为3.2-7.1，其目的是______．固体②的化学式为______．
（5）操作a和c需要使用的仪器除铁架台（带铁圈）、烧杯、酒精灯、玻璃棒外还需要的主要玻璃仪器是______．上述流程中，“酸浸”时所加入的酸是______（填化学式）．
正确答案
解：（1）碱和铝、氧化铝均能反应，2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O，溶液中含有的含有金属的离子是偏铝酸根离子，
故答案为：AlO2-；
（2）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性，加入双氧水是为了氧化亚铁离子成为铁离子，离子反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，漂白液（主要成分次氯酸钠）、氯气、硝酸替代双氧水会引入新杂质，故此替代试剂为氧气，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；A；
（3）n（Na2H2Y）=0.2mol/L×34.5×10-3L=6.9×10-3mol，根据滴定反应式知，m（NiSO4•7H2O）=6.9×10-3mol×281g/L=1.94g，ω（NiSO4•7H2O）=
故答案为：97.0%；
（4）由表格可知，氢氧化铁的沉淀范围为2.7-3.2，镍离子的沉淀范围是7.1-9.2，调节pH在3.2-7.1的目的是除去铁离子，但是不沉淀镍离子，由（2）可知：操作b调节溶液范围为3.2-7.1，那么此时得到的沉淀是氢氧化铁，
故答案为：除去Fe3+； Fe（OH）3；
（5）操作a为过滤，过滤需漏斗作过滤器、烧杯盛放滤液、玻璃棒引流，操作c为蒸发需酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，所以需要的主要玻璃仪器是漏斗，“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO4•7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸，
故答案为：漏斗；H2SO4．
解析
解：（1）碱和铝、氧化铝均能反应，2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O，溶液中含有的含有金属的离子是偏铝酸根离子，
故答案为：AlO2-；
（2）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性，加入双氧水是为了氧化亚铁离子成为铁离子，离子反应方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，漂白液（主要成分次氯酸钠）、氯气、硝酸替代双氧水会引入新杂质，故此替代试剂为氧气，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；A；
（3）n（Na2H2Y）=0.2mol/L×34.5×10-3L=6.9×10-3mol，根据滴定反应式知，m（NiSO4•7H2O）=6.9×10-3mol×281g/L=1.94g，ω（NiSO4•7H2O）=
故答案为：97.0%；
（4）由表格可知，氢氧化铁的沉淀范围为2.7-3.2，镍离子的沉淀范围是7.1-9.2，调节pH在3.2-7.1的目的是除去铁离子，但是不沉淀镍离子，由（2）可知：操作b调节溶液范围为3.2-7.1，那么此时得到的沉淀是氢氧化铁，
故答案为：除去Fe3+； Fe（OH）3；
（5）操作a为过滤，过滤需漏斗作过滤器、烧杯盛放滤液、玻璃棒引流，操作c为蒸发需酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，所以需要的主要玻璃仪器是漏斗，“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO4•7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸，
故答案为：漏斗；H2SO4．
某化学研究性小组同学提出回收含铜电缆废料中提取铜的两种方案，并向专家咨询，专家就以下几个方面与同学们展开讨论：
（1）两个方案哪个符合当前生产的绿色理念，为什么？______．
（2）方案甲中的②③步骤与铜有关的反应是离子反应吗？若是，写出离子方程式．
②______③______．
（3）专家建议，无论是甲还是乙的方案，在“加铁屑”这一步时，应该加入略过量的铁屑，目的是：______．
（4）专家请同学们用简便的方法检验红色粉末中是否含有过量的铁屑，同学们运用所．
正确答案
解：（1）①电缆废料在空气中燃烧时能产生有毒的气体而污染空气；而②中不燃烧，所以不能产生有毒气体，所以②符合绿色理念．
故答案为：②，无污染性的气体排放．
（2）一般在溶液中进行的化学反应都有离子反应，氧化铜和酸反应生成铜盐和水，离子方程式为
CuO+2H+=Cu2++H2O；铁和铜离子反应生成铜和二价铁离子，离子方程式为：Fe+Cu2+=Fe2++Cu．
故答案为：CuO+2H+=Cu2++H2O；Fe+Cu2+=Fe2++Cu．
（3）铁能和铜离子反应置换铜，铁过量时能将铜完全置换出来，且二价铁离子极易被氧气氧化生成三价铁离子，为防止二价铁离子被氧化，应加入铁粉．
故答案为：将铜完全置换出来，防止Fe2+被氧化成+3价．
（4）铁是较活泼的金属，能和盐酸或稀硫酸反应生成氢气，且铁也能被磁铁吸引，所以检验铁的方法有：加盐酸反应看是否有气泡，或用磁铁吸引．
故答案为：加盐酸反应看是否有气泡，或用磁铁吸引．
解析
解：（1）①电缆废料在空气中燃烧时能产生有毒的气体而污染空气；而②中不燃烧，所以不能产生有毒气体，所以②符合绿色理念．
故答案为：②，无污染性的气体排放．
（2）一般在溶液中进行的化学反应都有离子反应，氧化铜和酸反应生成铜盐和水，离子方程式为
CuO+2H+=Cu2++H2O；铁和铜离子反应生成铜和二价铁离子，离子方程式为：Fe+Cu2+=Fe2++Cu．
故答案为：CuO+2H+=Cu2++H2O；Fe+Cu2+=Fe2++Cu．
（3）铁能和铜离子反应置换铜，铁过量时能将铜完全置换出来，且二价铁离子极易被氧气氧化生成三价铁离子，为防止二价铁离子被氧化，应加入铁粉．
故答案为：将铜完全置换出来，防止Fe2+被氧化成+3价．
（4）铁是较活泼的金属，能和盐酸或稀硫酸反应生成氢气，且铁也能被磁铁吸引，所以检验铁的方法有：加盐酸反应看是否有气泡，或用磁铁吸引．
故答案为：加盐酸反应看是否有气泡，或用磁铁吸引．
在实验中可以用图所示装置制备1，2-二溴乙烷．其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液：试管d中装有浓溴（表面覆盖少量水）．
填写下列空白：
（1）写出本题中制备1，2-二溴乙烷的两个化学方程式______；
（2）容器c中NaOH溶液的作用是：______；
（3）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，可能原因有______．（说出一条）
（4）反应中浓硫酸起______ 的作用．
正确答案
解：（1）实验室中用乙醇和浓硫酸加热来制取乙烯，然后用乙烯和溴单质的加成反应来制得1，2-二溴乙烷，发生反应的化学方程式为：CH3CH2OH
故答案为：CH3CH2OH
（2）a中浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：NaOH溶液；除去乙烯中带出的SO2、CO2等酸性气体；
（3）当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多的原因可能是乙烯发生（或通过液溴）速度过快，导致大部分乙烯没有和溴发生反应；此外，也可能是实验过程中，乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃而生成了乙醚等，
故答案为：乙烯发生（或通过液溴）速度过快（或实验过程中，乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃，发生副反应）；
（4）利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，浓硫酸起催化剂作用、脱水剂作用，
故答案为：催化剂、脱水剂．
解析
解：（1）实验室中用乙醇和浓硫酸加热来制取乙烯，然后用乙烯和溴单质的加成反应来制得1，2-二溴乙烷，发生反应的化学方程式为：CH3CH2OH
故答案为：CH3CH2OH
（2）a中浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：NaOH溶液；除去乙烯中带出的SO2、CO2等酸性气体；
（3）当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多的原因可能是乙烯发生（或通过液溴）速度过快，导致大部分乙烯没有和溴发生反应；此外，也可能是实验过程中，乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃而生成了乙醚等，
故答案为：乙烯发生（或通过液溴）速度过快（或实验过程中，乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃，发生副反应）；
（4）利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，浓硫酸起催化剂作用、脱水剂作用，
故答案为：催化剂、脱水剂．
（2013秋•三元区校级月考）FeCl3在现代工业生产中应用广泛．某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S．
I．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华．他们设计了制备无FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封
请回答下列问题：
（1）装置A中反应的化学方程式为______．
（2）实验操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）______．
（3）装置B中的冷水作用为______；装置C的名称为______；装置D中FeCl2全部反应后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：______．（选填“KSCN溶液”“酸性KMnO4溶液”或“AgNO3溶液”）
（4）在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂
II．该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液．
FeCl3与H2S反应的离子方程式为______
电解池中H+在阴极放电产生H2的体积为8.96L（标况），电解池中通过的电子数为______
综合分析实验 II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率100%；
②______．
正确答案
解：（1）装置A中铁与氯气反应生成氯化铁，反应为2Fe+3Cl2
（2）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，④用干燥的N2赶尽Cl2，故答案为：②④；
（3）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管，酸性高锰酸钾溶液，装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，（注意“全部”字眼）检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，试样中同时含有三价铁，应利用二价铁的还原性，选择酸性高锰酸钾溶液，
故答案为：B中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；干燥管；酸性高锰酸钾溶液；
（4）用氢氧化钠溶液吸收含氯气的尾气，不需要考虑防倒吸，可用此装置
Ⅱ发生反应为2FeCl3+H2S=2FeCl2+2HCl+S↓，离子方程式为：2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+，阴极发生氢离子得电子的还原反应，2H++2e-═H 2↑，H2的体积为8.96L（标况）物质的量为
电解池中最终得到的FeCl3可重新用来吸收H2S，得到循环利用，
故答案为：2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；0.8mol；FeCl3可以循环利用．
解析
解：（1）装置A中铁与氯气反应生成氯化铁，反应为2Fe+3Cl2
（2）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，④用干燥的N2赶尽Cl2，故答案为：②④；
（3）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管，酸性高锰酸钾溶液，装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，（注意“全部”字眼）检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，试样中同时含有三价铁，应利用二价铁的还原性，选择酸性高锰酸钾溶液，
故答案为：B中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；干燥管；酸性高锰酸钾溶液；
（4）用氢氧化钠溶液吸收含氯气的尾气，不需要考虑防倒吸，可用此装置
Ⅱ发生反应为2FeCl3+H2S=2FeCl2+2HCl+S↓，离子方程式为：2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+，阴极发生氢离子得电子的还原反应，2H++2e-═H 2↑，H2的体积为8.96L（标况）物质的量为
电解池中最终得到的FeCl3可重新用来吸收H2S，得到循环利用，
故答案为：2Fe3++H2S=2Fe2++S↓+2H+；0.8mol；FeCl3可以循环利用．
亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按如图装置进行制取．
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）装置C的作用是______；
（2）已知装置B中的产物有ClO2气体，则装置B中反应的化学方程式为______；装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为______；反应后的溶液中阴离子除了 ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是______；检验该离子的方法是______；
（3）请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤．
①减压，55℃蒸发结晶；②______；③______；④______得到成品．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是______；
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（5）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）．请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为______．
正确答案
解：（1）装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，
故答案为：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
（2）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，反应的方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O，装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，B制得的气体中含有SO2，在装置D中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，用氯化钡溶液检验SO42-，具体操作：取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-，
故答案为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；SO42-；取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-；
（3）从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤；用38℃～60℃热水洗涤；低于60℃干燥；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）令样品中NaClO2的物质的量x，则：
NaClO2～2I2～4S2O32-，
1mol 4mol
0.25x c mol•L-1×V×10-3L
故x=c•V•10-3mol
故答案为：c•V•10-3mol．
解析
解：（1）装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，
故答案为：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
（2）装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成 ClO2和Na2SO4，反应的方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O，装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2，B制得的气体中含有SO2，在装置D中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-，用氯化钡溶液检验SO42-，具体操作：取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-，
故答案为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；SO42-；取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-；
（3）从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2•3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，低于60℃干燥，
故答案为：趁热过滤；用38℃～60℃热水洗涤；低于60℃干燥；
（4）由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：NaClO3和NaCl；
（5）令样品中NaClO2的物质的量x，则：
NaClO2～2I2～4S2O32-，
1mol 4mol
0.25x c mol•L-1×V×10-3L
故x=c•V•10-3mol
故答案为：c•V•10-3mol．
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