- 乙酸乙酯的制备
- 共1463题
步骤1：在如图所示装置中，加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水．
步骤2：待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯．
步骤3：所得混合液冷却后依次用C水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥．
步骤4：常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，得草酸二乙酯57g．
（1）步骤1中发生反应的化学方程式是______，反应过程中冷凝水应从______端（选填“a”或“b”）进入．
（2）步骤2操作为______．
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是______．
（4）步骤4出抽气减压装置外所用玻璃仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管、锥形瓶和______．
（5）本实验中，草酸二乙酯的产率为______．
正确答案
a
蒸馏
除去草酸、硫酸等酸性物质
温度计、酒精灯
78%
解析
解：（1）加入无水草酸45g，无水乙醇81g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热于68～70℃回流共沸脱水，1分子草酸（HOOC-COOH）与2分子乙醇反应生成草酸二乙酯，化学方程式为
（2）乙醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；故答案为：蒸馏；
（3）步骤3用饱和碳酸氢钠溶液，可以吸收草酸、硫酸等酸性物质；故答案为：除去草酸、硫酸等酸性物质；
（4）根据如图所示装置，常压蒸馏，收集182～184℃的馏分，需要用酒精灯加热，需要温度计测定蒸汽的温度；故答案为：温度计、酒精灯；
（5）根据反应
90 92 146
45g 73g，则本实验中，草酸二乙酯的产率为：
故答案为：78%．
最近我国在用磷铵副产物磷石音制硫酸并联产水泥的技术方面获得重大突破，利用生产磷铵排放的废渣磷石膏制硫酸并联产水泥，硫酸返回用于生产磷铵化肥．其生产流程如下：
反应M的主要反应之一为：2CaSO4+C
（1）完成反应I：Ca（PO4）3F+5H2SO4+______□═3H3SO4+5（CaSO4•2H2O）+□______．
（2）反应n的生成物是两种酸式盐的混合物，若两者物质的量之比为1：1，则参加反应的H3PO4与NH3的物质的量之比为______．
（3）化验室要测定固体A中的生石音（化学式为CaSO4•QH2O）的含量（固体A中其余物质受热不分解）．
已知：CaSO4•2H2O
①把固体A放徉坩埚中至少加热到______℃，为了得到正确的实验结果，实验中至少要进行______ （填数字）次称量；
②若实验前取a g固体A，实验后固体物质的质量为b g，则样品中生石膏的质量分数为______．（用含a、b的关系式表示）
（4）在硫酸工业中，操作c是在______ （填设备名称）中进行，在燃料煤中掺入CaO，可消除SO2对大气的污染，同时获CaSO4，试用一个化学方程式表示消除SO2污染的原理______．
正确答案
解：利用生产磷铵排放的磷石膏废渣制硫酸联产水泥，硫酸返回用于生产磷铵，矿石粉碎加入硫酸反应生成磷酸，石膏晶体，氟化氢气体，过滤得到磷酸溶液和石膏固体A，A处理得到半石膏，加入焦炭和粘土高温加热得到水泥熟料和混合气体二氧化硫和二氧化碳，净化得到二氧化硫气体，通过反应生成硫酸循环使用，磷酸中加入氨气反应生成磷铵，反应过程中的NH4）2HPO4、NH4H2PO4．重新进入磷酸中完全反应；
（1）根据质量守恒补上缺少的物质，并配平化学方程式，Ca（PO4）3F+5H2SO4+10H2O
（2）反应Ⅱ磷酸与氨气发生反应，可以生成（NH4）2HPO4、NH4H2PO4，且两者物质的量之比为1：1，则参加反应的H3PO4与NH3的物质的量之比为（1+1）：（2+1）=2：3，
故答案为：2：3；
（3）①根据生石灰分解的化学方程式可知，至少加热到400℃，生石灰才彻底分解；由实验原理可知，需要称量坩埚的质量、加热前坩埚和生石灰的质量，加热后2次坩埚和熟石灰的质量且误差小于0.1g；
故答案为：400；4；
②依据关系式：CaSO4•2H2O～2H2O；
172 36
x （a-b）g，解之得x=
故答案为：
（4）在硫酸工业中，在接触室中催化氧化SO2，CaO吸收SO2和O2反应生成CaSO4，方程式为2CaO+2SO2+O2
故答案为：接触室、2CaO+2SO2+O2
解析
解：利用生产磷铵排放的磷石膏废渣制硫酸联产水泥，硫酸返回用于生产磷铵，矿石粉碎加入硫酸反应生成磷酸，石膏晶体，氟化氢气体，过滤得到磷酸溶液和石膏固体A，A处理得到半石膏，加入焦炭和粘土高温加热得到水泥熟料和混合气体二氧化硫和二氧化碳，净化得到二氧化硫气体，通过反应生成硫酸循环使用，磷酸中加入氨气反应生成磷铵，反应过程中的NH4）2HPO4、NH4H2PO4．重新进入磷酸中完全反应；
（1）根据质量守恒补上缺少的物质，并配平化学方程式，Ca（PO4）3F+5H2SO4+10H2O
（2）反应Ⅱ磷酸与氨气发生反应，可以生成（NH4）2HPO4、NH4H2PO4，且两者物质的量之比为1：1，则参加反应的H3PO4与NH3的物质的量之比为（1+1）：（2+1）=2：3，
故答案为：2：3；
（3）①根据生石灰分解的化学方程式可知，至少加热到400℃，生石灰才彻底分解；由实验原理可知，需要称量坩埚的质量、加热前坩埚和生石灰的质量，加热后2次坩埚和熟石灰的质量且误差小于0.1g；
故答案为：400；4；
②依据关系式：CaSO4•2H2O～2H2O；
172 36
x （a-b）g，解之得x=
故答案为：
（4）在硫酸工业中，在接触室中催化氧化SO2，CaO吸收SO2和O2反应生成CaSO4，方程式为2CaO+2SO2+O2
故答案为：接触室、2CaO+2SO2+O2
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如图所示（加热和仪器固定装置均已略去），实验步骤如下：
步骤1：向250mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合．在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0.5h至反应液呈黑色．
步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50mL水分两次洗涤．将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10min，冷却后抽滤．
步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5% NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤．将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品．
（1）在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有______、______．
（2）在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是______．
（3）在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是______．抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______、______（填仪器名称）．
（4）步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是______．用NaOH溶液处理后，需50℃温热后抽滤的原因是______．
（5）制得的粗产品需要进一步精制（纯化），根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制（纯化）可以用乙醇溶液完成，也可以采用______法完成．
正确答案
解：（1）步骤1是使对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以在反应中用电动搅拌器“搅拌”的目的应是使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率，
故答案为：使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率；
（2）反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，所以用冰水冷却来降低温度，故答案为：用冰水冷却来降低温度；
（3）根据实验原理，利用对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以抽滤所得固体的主要成分是对硝基苯甲酸，抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶和布氏漏斗，故答案为：对硝基苯甲酸；吸滤瓶、布氏漏斗；
（4）制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐，所以用NaOH溶液将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去，但同时将对硝基苯甲酸转变成对硝基苯甲酸钠，所以防止对硝基苯甲酸钠析出需50℃温热后抽滤，故答案为：将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去；若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出；
（5）根据对硝基苯甲酸黄色结晶，熔点242℃，沸点约359℃，微溶于水，能升华的性质，所以可以采用升华的方法进一步精制（纯化）的方法，
故答案为：升华．
解析
解：（1）步骤1是使对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以在反应中用电动搅拌器“搅拌”的目的应是使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率，
故答案为：使反应物迅速混合均匀；加快反应速率，能够缩短反应时间和提高产率；
（2）反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，所以用冰水冷却来降低温度，故答案为：用冰水冷却来降低温度；
（3）根据实验原理，利用对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸，所以抽滤所得固体的主要成分是对硝基苯甲酸，抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶和布氏漏斗，故答案为：对硝基苯甲酸；吸滤瓶、布氏漏斗；
（4）制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐，所以用NaOH溶液将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去，但同时将对硝基苯甲酸转变成对硝基苯甲酸钠，所以防止对硝基苯甲酸钠析出需50℃温热后抽滤，故答案为：将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去；若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出；
（5）根据对硝基苯甲酸黄色结晶，熔点242℃，沸点约359℃，微溶于水，能升华的性质，所以可以采用升华的方法进一步精制（纯化）的方法，
故答案为：升华．
以磷石膏（主要成分CaSO4，杂质SiO2、A12O3等）为原料可制备轻质CaCO3．
（1）匀速向浆料中通入CO2，浆料清液的pH和c（SO42-）随时间变化见图．清液pH＞11时CaSO4转化的离子方程式______．
（2）当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤固体．滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为SO42-和______（填化学式）；检验洗涤是否完全的方法是______．
（3）磷石膏若用氢氧化钠溶液溶解，发生反应的有关离子方程式为：______．
正确答案
解：磷石膏氨水的浆料中通入二氧化碳可生成碳酸盐或碳酸氢盐，过滤后滤液为硫酸铵、氨水，滤渣含有碳酸钙、SiO2、Al2O3等，高温煅烧生成硅酸钙、偏铝酸钙等，加入氯化铵溶液充分浸取，可生成硅酸、氢氧化铝、氯化钙等，氯化钙最终可生成碳酸钙．
（1）由图象可知，经充分浸取，c（SO42-）逐渐增大，pH逐渐减小，清液pH＞11时CaSO4生成碳酸钙、铵根离子和硫酸根离子，反应的离子方程式为CaSO4+2NH3•H2O+CO2=CaCO3+2NH4++SO42-+H2O或CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-，
故答案为：CaSO4+2NH3•H2O+CO2=CaCO3+2NH4++SO42-+H2O或CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-；
（2）当清液pH接近6.5时，溶液酸性相对较强，可充分转化生成SO42-并有HCO3-生成，沉淀吸附SO42-，可用盐酸酸化的氯化钡检验，方法是取少量最后一次的洗涤过滤液与试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全，
故答案为：HCO3-；取少量最后一次的洗涤过滤液与试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全；
（3）磷石膏（主要成分CaSO4，杂质SiO2、A12O3等）用氢氧化钠溶液溶解，氧化铝为两性氧化物，能和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和水，离子反应为：Al2O3+2OH-+3H2O═2[Al（OH）4]-，二氧化硅为酸性氧化物和氢氧化钠反应生成硅酸钠和水，离子反应为：SiO2+2OH-═SiO32-+H2O，
故答案为：Al2O3+2OH-+3H2O═2[Al（OH）4]-；SiO2+2OH-═SiO32-+H2O．
解析
解：磷石膏氨水的浆料中通入二氧化碳可生成碳酸盐或碳酸氢盐，过滤后滤液为硫酸铵、氨水，滤渣含有碳酸钙、SiO2、Al2O3等，高温煅烧生成硅酸钙、偏铝酸钙等，加入氯化铵溶液充分浸取，可生成硅酸、氢氧化铝、氯化钙等，氯化钙最终可生成碳酸钙．
（1）由图象可知，经充分浸取，c（SO42-）逐渐增大，pH逐渐减小，清液pH＞11时CaSO4生成碳酸钙、铵根离子和硫酸根离子，反应的离子方程式为CaSO4+2NH3•H2O+CO2=CaCO3+2NH4++SO42-+H2O或CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-，
故答案为：CaSO4+2NH3•H2O+CO2=CaCO3+2NH4++SO42-+H2O或CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-；
（2）当清液pH接近6.5时，溶液酸性相对较强，可充分转化生成SO42-并有HCO3-生成，沉淀吸附SO42-，可用盐酸酸化的氯化钡检验，方法是取少量最后一次的洗涤过滤液与试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全，
故答案为：HCO3-；取少量最后一次的洗涤过滤液与试管中，向其中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全；
（3）磷石膏（主要成分CaSO4，杂质SiO2、A12O3等）用氢氧化钠溶液溶解，氧化铝为两性氧化物，能和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和水，离子反应为：Al2O3+2OH-+3H2O═2[Al（OH）4]-，二氧化硅为酸性氧化物和氢氧化钠反应生成硅酸钠和水，离子反应为：SiO2+2OH-═SiO32-+H2O，
故答案为：Al2O3+2OH-+3H2O═2[Al（OH）4]-；SiO2+2OH-═SiO32-+H2O．
（1）加入碎瓷片的作用是______．
（2）小火加热，在烧瓶中发生的主要反应有
①NaBr+H2SO4═NaHSO4+HBr ②______；
（3）冷水的作用______；d试管中的现象______．
（4）用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列供选试剂中最适合的是______．
A．NaI溶液 B．NaOH溶液 C．Na2SO3溶液 D．KCl溶液
（5）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请写出发生堵塞时瓶b中的现象______．
（6）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行适当的稀释，其目的是______．
A．减少副产物烯和醚的生成 B．减少Br2的生成
C．减少HBr的挥发 D．水是反应的催化剂
（7）经过分离、提纯干燥后，该实验最终得到8.7g溴乙烷，则本实验溴乙烷的产率为______．
正确答案
解：（1）加入少量碎瓷片或者沸石，形成溶液的爆沸中心，防止液体爆沸，故答案为：防止液体暴沸；
（2）根据加入的反应物可知，烧瓶中发生的反应为：①溴化钠与硫酸反应生成硫酸氢钠和溴化氢，反应的方程式为：NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr、②乙醇与溴化氢反应生成溴乙烷和水，反应的化学方程式为CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O，
故答案为：CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O；
（3）溴乙烷的沸点为38.4°C，通过冷水可以冷却溴乙烷，将溴乙烷由气态变成液态；由于溴乙烷不溶于水，所以冷却后混合液体会分层，溴乙烷密度大于水，在混合液的下层有油状液体，
故答案为：冷却溴乙烷由气态转变为液态；分层，下层为油状液体；
（4）A．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故A错误；
B．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故B错误；
C．溴单质和Na2SO3溶液发生氧化还原反应，可以除去溴单质，故C正确；
D．KCl和溴单质不反应，不能除去溴单质，故D错误；
故答案为：C；
（5）通过观察实验装置，可知b是安全瓶防止液体倒吸．锥形瓶的水中插有一直玻璃管，主要作用是检查试管c是否堵塞．当d堵塞时，气体不畅通，则在b中气体产生的压强将水压入直玻璃管中，甚至溢出玻璃管，
故答案为：直导管中有一段水柱；
（6）该进行尾气吸收，所以装置e中氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr等气体，防止大气污染，
故答案为：吸收HBr等气体，防止大气污染；
A．乙醇在浓硫酸作用下反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后减少了生成的副产物烯和醚，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性，能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故B正确；
C．反应需要溴化氢和乙醇反应，浓硫酸溶解会使温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故C正确；
D．水在制取溴乙烷的反应中为反应产物，不是该反应的催化剂，故D错误；
故答案为：ABC；
（7）10g乙醇的物质的量为
20.6g溴化钠的物质的量为
CH3CH2OH+HBr
理论上生成溴乙烷的物质的量为0.2mol；
实际上生成溴乙烷的物质的量为
故答案为：40%．
解析
解：（1）加入少量碎瓷片或者沸石，形成溶液的爆沸中心，防止液体爆沸，故答案为：防止液体暴沸；
（2）根据加入的反应物可知，烧瓶中发生的反应为：①溴化钠与硫酸反应生成硫酸氢钠和溴化氢，反应的方程式为：NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr、②乙醇与溴化氢反应生成溴乙烷和水，反应的化学方程式为CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O，
故答案为：CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O；
（3）溴乙烷的沸点为38.4°C，通过冷水可以冷却溴乙烷，将溴乙烷由气态变成液态；由于溴乙烷不溶于水，所以冷却后混合液体会分层，溴乙烷密度大于水，在混合液的下层有油状液体，
故答案为：冷却溴乙烷由气态转变为液态；分层，下层为油状液体；
（4）A．NaI和溴单质反应，但生成的碘单质会混入，故A错误；
B．溴单质和氢氧化钠反应，溴代烷也和NaOH溶液中水解反应，故B错误；
C．溴单质和Na2SO3溶液发生氧化还原反应，可以除去溴单质，故C正确；
D．KCl和溴单质不反应，不能除去溴单质，故D错误；
故答案为：C；
（5）通过观察实验装置，可知b是安全瓶防止液体倒吸．锥形瓶的水中插有一直玻璃管，主要作用是检查试管c是否堵塞．当d堵塞时，气体不畅通，则在b中气体产生的压强将水压入直玻璃管中，甚至溢出玻璃管，
故答案为：直导管中有一段水柱；
（6）该进行尾气吸收，所以装置e中氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr等气体，防止大气污染，
故答案为：吸收HBr等气体，防止大气污染；
A．乙醇在浓硫酸作用下反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚，稀释后减少了生成的副产物烯和醚，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性，能将溴离子氧化为溴单质，稀释浓硫酸后能减少Br2的生成，故B正确；
C．反应需要溴化氢和乙醇反应，浓硫酸溶解会使温度升高，使溴化氢挥发，稀释后减少HBr的挥发，故C正确；
D．水在制取溴乙烷的反应中为反应产物，不是该反应的催化剂，故D错误；
故答案为：ABC；
（7）10g乙醇的物质的量为
20.6g溴化钠的物质的量为
CH3CH2OH+HBr
理论上生成溴乙烷的物质的量为0.2mol；
实际上生成溴乙烷的物质的量为
故答案为：40%．
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