热门试卷

下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。有关数据见表3：

表3．乙醇、溴乙烷、溴有关参数

（1）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是       （选填序号）。

a．减少副产物烯和醚的生成        b．减少Br2的生成

c．减少HBr的挥发                d．水是反应的催化剂

（2）写出溴化氢与浓硫酸加热时发生反应的化学方程式                   。

（3）图中试管C中的导管E的末端须在水面以下，其原因是              。

（4）加热的目的是                                              。

（5）为除去产品中的一种主要杂质，最好选择下列   （选填序号）溶液来洗涤产品。

A．氢氧化钠      B．碘化亚铁      C．亚硫酸钠      D．碳酸氢钠

（6）第（5）步的实验所需要的玻璃仪器有                 。

某化学兴趣小组用以下装置,以环己醇制备环己烯

(1)制备粗品

将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入lmL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热

至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①导管B除了导气外还具有的作用是____________。

②试管C置于冰水浴中的目的是________________。

（2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，分液后用_________ (填入编号)洗涤。

a．KMnO4溶液      b．稀H2SO4  c．Na2CO3溶液

②再将环己烯按图装置蒸馏，冷却水 从_________口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是__________________。

③收集产品时，控制的温度应在_________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是          。

a．蒸馏时从70℃开始收集产品

b．环己醇实际用量多了

c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是_________。

a．用酸性高锰酸钾溶液        b．用金属钠            c．测定沸点

1L乙炔和气态烯烃混合物与11L O2混合后点燃，充分反应后，气体的体积为12L，求原1L混合气体中各成分及物质的量比（反应前后均为182℃、1.01×105Pa）。

肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：

主要试剂及其物理性质

密度：常压，25℃测定主要实验步骤和装置如下：

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃，将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯：

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液，再加90ml水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却；

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；

水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：

（1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热（请从下列选项中选择）。

A.水     B.甘油（沸点290℃）    C. 砂子    D.植物油（沸点230～325℃）

反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在              中进行操作。

（2）图2中水蒸气蒸馏后产品在            （填仪器名称）

（3）趁热过滤的目的                                  ，方法：                      。

（4）加入1:1的盐酸的目的是                 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A．选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B．放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤

C．洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是              （保留3位有效数字）。

邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。

步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。

步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。

步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成

步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。

步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸

步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥

（1）磷酸在实验中的作用是_____。

（2）本实验中二甲苯的作用是_____。

（3）步骤4中反应完成的标志是_____。

（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。

（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。

（5分）有机物A是烃的含氧衍生物，1.38gA完全燃烧后，若将燃烧的产物通过碱石灰，碱石灰的质量会增加3.06g；若将燃烧产物通过浓硫酸，浓硫酸的质量会增加1.08g；取4.6gA与足量的金属钠反应，生成的气体在标准状况下的体积为1.68L；A不与纯碱反应。该有机物的质谱图中质荷比的最大值是92。通过计算确定A的分子式和结构简式。

乙烯是来自石油的重要有机化工原料，其产量通常用来衡量一个国家的石油化工发展水平。结合以下路线回答：

已知：

（1）反应II的化学方程式是              。

（2）D为高分子化合物，可以用来制造多种包装材料，其结构简式是              。

（3）E是有香味的物质，在实验室用下图装置制取。

①反应IV的化学方程式是        ，该反应类型为        。

②该装置图中有一个明显的错误是                      。

（4）为了证明浓硫酸在反应IV中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图改进后装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管乙再测有机层的厚度，实验记录如下：

①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是3mL和         mol·L－1。

②分析实验                （填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

已知：苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）。乙醚的沸点为34.6℃。实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸，其原理为：2C6H5―CHO＋NaOHC6H5―CH2OH＋C6H5―COONa

实验步骤如下：

①向如图所示装置中加入适量 NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行。

②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水层保留待用。将乙醚层依次用10%碳酸钠溶液、水洗涤。

③将乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇。

④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体。冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸。

（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是   。将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先   后   。

（2）步骤③中无水硫酸镁的作用是   。

（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为   ；将反应后混合物冷却的目的是   。

（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有   、   （填仪器名称）。