热门试卷

本组题中药有效成分的提取分离方法。大孔树脂色谱具有吸附和分子筛双重性质，一般采用水和含水醇系统梯度洗脱，洗脱规律具有反相色谱性质，水洗脱部位得到的多为糖类、鞣质等水溶性成分：皂苷类成分在含水正丁醇中具有较大的溶解度，因此正丁醇常作为提取皂苷的溶剂；聚酰胺色谱的分离原理为氢键吸附，常用分离醌类、黄酮类及酚类等成分：有机酸由于具有酸性可采用强碱性阴离子树脂柱进行分离。

根据下述几点来判断结晶纯度。（1）结晶形态和色泽（2）熔点和熔距（3）色谱法（4）高效液相色谱法（5）其他方法：近年来随着物化仪器的高速发展，质谱和核磁共振等分析方法也成为判断有效成分样品的纯度的重要手段之一

可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以CO2最为常用；极性溶剂：水、醇和丙酮等；活性炭可以作为脱色剂

纸色谱（PC）适用于分离各种天然黄酮类化合物及其苷类的混合物。混合物的鉴定常采用双向色谱法。以黄酮苷类为例来说，一般第一向展开采用某种醇性溶剂，如n-BuOH-HOAc-H20（4：1：5上层，BAW）、t-BuOH-HOAc-H20（3：1：1，TBA）或水饱和的n-BuOH等，这些主要是根据分配作用原理进行分离。 多数黄酮类化合物在纸色谱上用紫外光灯检查时，可以看到有色斑点，以氨蒸气处理后常产生明显的颜色变化。此外还可喷以2％AlCl3（甲醇）溶液（在紫外光灯下检查）或1％FeCl，-l％K3Fe（CN）6（1：1）水溶液等显色剂。大孔吸附树脂洗脱液的选择：洗脱液可选择水、甲醇、乙醇、丙酮、不同浓度的酸碱液等。根据吸附作用的强弱可选择不同的洗脱液或不同浓度的同一溶剂对各类成分进行粗分。其一般方法如下：①用适量水洗，洗下单糖、鞣质、低聚糖、多糖等极性物质，用薄层色谱检识，防止极性大的皂苷被洗下；②7O％乙醇洗，洗脱液中主要为皂苷，但也含有酚性物质、糖类及少量黄酮，实验证明30％乙醇不会洗下大量的黄酮类化合物；③3％～5％碱溶液洗，可洗下黄酮、有机酸、酚性物质和氨基酸；④10％酸溶液洗，可洗下生物碱、氨基酸；⑤丙酮洗，可洗下中性亲脂性成分。在黄酮类化合物中，NaBH4对二氢黄酮类化合物专属性较高，可与二氢黄酮类化合物反应产生红至紫色

本组题中药有效成分的提取分离方法。大孔树脂色谱具有吸附和分子筛双重性质，一般采用水和含水醇系统梯度洗脱，洗脱规律具有反相色谱性质，水洗脱部位得到的多为糖类、鞣质等水溶性成分：皂苷类成分在含水正丁醇中具有较大的溶解度，因此正丁醇常作为提取皂苷的溶剂；聚酰胺色谱的分离原理为氢键吸附，常用分离醌类、黄酮类及酚类等成分：有机酸由于具有酸性可采用强碱性阴离子树脂柱进行分离。

煎煮法是中药材加入水浸泡后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。此法简便，但含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法

生物碱薄层色谱所用展开剂系统多以亲脂性溶剂为主，一般以三氯甲烷为基本溶剂，根据色谱结果调整展开剂的极性。若Rf值太小，可在三氯甲烷中加入适量甲醇、丙酮等极性大的溶剂；若Rf值太大，则在三氯甲烷中加入适量苯、环己烷等极性小的溶剂。但常常在展开剂中加入适量的碱性溶剂，如二乙胺、氨水等，可达到较好的分离效果。至于展开剂中各溶剂的比例，则需通过实验进行摸索或参考文献资料。

可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以CO2最为常用；极性溶剂：水、醇和丙酮等；活性炭可以作为脱色剂

可作为超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化二氮、六氟化硫、乙烷、庚烷、氨、二氯二氟甲烷等，其中以CO2最为常用；极性溶剂：水、醇和丙酮等；活性炭可以作为脱色剂