- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
为了降低电子垃圾对环境构成的影响，将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
（1）第①步Cu与混酸反应的离子方程式为______．得到滤渣1的主要成分为______．
（2）第②步中加入H2O2的作用是______，使用H2O2的优点是______；调溶液pH的目的是______．
（3）简述第③步由滤液2得到CuSO4•5H2O的方法是______．
（4）由滤渣2制取Al2（SO4）3•18H2O，设计了以下三种方案：
上述三种方案中，______方案不可行，原因是______；从原子利用率角度考虑，______方案更合理．
（5）用滴定法测定CuSO4•5H2O含量．取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用
c mol/L EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液b mL．滴定反应如下：
Cu2++H2Y2-→CuY2-+2H+．写出计算CuSO4•5H2O质量分数的表达式ω=______．
正确答案
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染，调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，
故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；使Fe3+、Al3+沉淀除去；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
故答案为：加热滤液2，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，
甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；
丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，并且会有硫酸钠杂质；但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费，所以从原子利用率和是否产生杂质考虑知，乙更合理，
故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；乙．
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同，则20mL溶液中铜离子的物质的量=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；
则ag样品中CuSO4•5H2O的质量=c×b×10-3mol×250g/mol×5，所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
故答案为：
解析
解：（1）稀硫酸、浓硝酸混合酸后加热，Cu、Al、Fe发生反应生成Cu2+、Al3+、Fe2+；所以滤渣1的成分是Pt和Au，滤液1中的离子是Cu2+、Al3+、Fe2+；第①步Cu与酸反应的离子方程式为：Cu+4H++2NO3-
故答案为：Cu+4H++2NO3-
（2）第②步加H2O2的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，过氧化氢做氧化剂不引入杂质，对环境无污染，调节溶液PH铁离子和铝离子全部沉淀后过滤得到氢氧化铁、氢氧化铝沉淀和滤液硫酸铜，
故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；不引入杂质，对环境无污染；使Fe3+、Al3+沉淀除去；
（3）第③步由五水硫酸铜制备硫酸铜的方法应是在坩埚中加热脱水，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
故答案为：加热滤液2，经过蒸发、冷却、结晶、过滤，最终制得硫酸铜晶体；
（4）制备硫酸铝晶体的甲、乙、丙三种方法中，
甲方案在滤渣中只加硫酸会生成硫酸铁和硫酸铝，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行；乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2（SO4）3和Al2（SO4）3，再加Al粉和Fe2（SO4）3生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；
丙方案先在滤渣中加NaOH和Al（OH）3反应生成NaAlO2，再在滤液中加H2SO4生成Al2（SO4）3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，并且会有硫酸钠杂质；但从原子利用角度考虑方案乙更合理，因为丙加的NaOH和制备的Al2（SO4）3的原子组成没有关系，造成原子浪费，所以从原子利用率和是否产生杂质考虑知，乙更合理，
故答案为：甲；所得产品中含有较多Fe2（SO4）3杂质；乙．
（5）取a g试样配成100mL溶液，每次取20.00mL，消除干扰离子后，用c mol•L-1 EDTA（H2Y2-）标准溶液滴定至终点，平均消耗EDTA溶液bmL．滴定反应如下：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+
铜离子物质的量和标准液物质的量相同，则20mL溶液中铜离子的物质的量=cmol/L×b×10-3L=bc×10-3mol；
则ag样品中CuSO4•5H2O的质量=c×b×10-3mol×250g/mol×5，所以CuSO4•5H2O质量分数的表达式=
故答案为：
测定SO2转化成SO3的转化率可以用图1装置进行实验，装置中烧瓶内发生的化
学反应方程式为：Na2SO3（s）+H2SO4（85%）
（已知SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃）
（1）装置中甲管的作用是______．
（2）根据实验需要，应该在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ处连接合适的装置，请从上图A～E装置中选择最适合装置并将其序号填放下面的空格中．
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ处连接的装置分别是______．
（3）为使SO2有较高的转化率，实验中加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中，应采取的操作是______．
（4）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象不明显，但又不存在气密性问题．请你推测可能的原因．
①原因：______．
②原因：______．
（5）用n mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O2一段时间后，测得装置Ⅳ增重了m g，则实验中SO2的转化率为______．（用含m、n的代数式填写）
（6）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一，焦亚硫酸钠的制取Na2SO3+SO2═Na2S2O5
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3．检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是______．
正确答案
解：（1）由图可知，液体流下时使分液漏斗中压强减小，不利于液体流下，而甲装置能保证分液漏斗和烧瓶内气体压强相等，则甲能使液体顺利流下，
故答案为：平衡气压，让硫酸顺利流下；
（2）因从溶液中反应生成气体中混有水蒸气，则I处应选择B装置来吸收水进行气体的干燥，II中选E进行二氧化硫气体的催化氧化，S03的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，III中选A进行冷却，使三氧化硫与二氧化硫分离，在IV中选择C装置来吸收未反应的SO2，
故答案为：BEAC；
（3）因催化剂在一定的温度下催化效果好，应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作，保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应，
故答案为：先加热催化剂再滴入浓硫酸；
（4）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应；亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，可能的原因是Na2SO3变质，SO2气体产生缓慢，也可能为浓硫酸的浓度不够，反应速率变慢，
故答案为：Na2SO3变质；浓硫酸的浓度不够；
（5）IV增重了mg，为未反应的SO2的质量，其物质的量为
故答案为：
（6）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化，
故答案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化．
解析
解：（1）由图可知，液体流下时使分液漏斗中压强减小，不利于液体流下，而甲装置能保证分液漏斗和烧瓶内气体压强相等，则甲能使液体顺利流下，
故答案为：平衡气压，让硫酸顺利流下；
（2）因从溶液中反应生成气体中混有水蒸气，则I处应选择B装置来吸收水进行气体的干燥，II中选E进行二氧化硫气体的催化氧化，S03的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，III中选A进行冷却，使三氧化硫与二氧化硫分离，在IV中选择C装置来吸收未反应的SO2，
故答案为：BEAC；
（3）因催化剂在一定的温度下催化效果好，应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作，保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应，
故答案为：先加热催化剂再滴入浓硫酸；
（4）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应；亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，可能的原因是Na2SO3变质，SO2气体产生缓慢，也可能为浓硫酸的浓度不够，反应速率变慢，
故答案为：Na2SO3变质；浓硫酸的浓度不够；
（5）IV增重了mg，为未反应的SO2的质量，其物质的量为
故答案为：
（6）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化，
故答案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化．
（2014•浙江模拟）如图是以市售铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：
已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5．根据以上流程图，下列说法不正确的是（ ）
正确答案
解析
解：铁屑（含少量锡、氧化铁等杂质）与稀硫酸反应生成硫酸锡和硫酸亚铁，通过过滤滤去不溶的物质，通过调节溶液的PH并通入硫化氢使锡离子沉淀，过滤除去不溶性的硫化锡，得到硫酸亚铁溶液通过冷却结晶，得到纯净绿矾；
A、通入硫化氢至饱和，硫化氢是强还原剂，目的是沉淀锡离子，防止亚铁离子被氧化，所以通入硫化氢至饱和的目的是使Sn2+转化为SnS沉淀并防止Fe2+被氧化，故A正确；
B、根据SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，而PH=2在1.6和3.0之间，所以锡离子完全沉淀，亚铁离子不沉淀，故B正确；
C、稀硫酸是弱氧化剂，只能将铁氧化为亚铁，不可能生成铁离子，故C错误；
D、高锰酸钾是氧化剂，而亚铁离子是还原剂，两者发生氧化还原反应，根据电子得失守恒，锰由+7→+2，降低5，而铁元素由+2→+3，升高1，所以亚铁离子前面系数为5，再根据原子守恒和电荷守恒，方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+═5Fe3++Mn2++4H2O，故D正确；
故选C．
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出．
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是______（填“I”或“Ⅱ”）；冷凝回流的主要目的是______．
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等．熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物．B、C中应盛放的试剂分别是______和______，写出C装置中主要的化学方程式：______．
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷．
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入；
⑤迅速升高温度至101.6℃，收集所得馏分．
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是______．（保留2位有效数字）
正确答案
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
解析
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
阿司匹林（乙酰水杨酸，
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是______．
（2）合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是______．
（3）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是______．
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示
①使用温度计的目的是______．冷凝水的流进方向是______．（填“b”或“c”）．
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因______．
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______．
（6）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为______．
正确答案
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
解析
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
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