- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
甲酸钙广泛用于食品、化工、石油等工业生产上，300～400℃左右分解．
实验室制取的方法之一是：Ca（OH）2+2HCHO+H2O2=Ca（HCOO）2+2H2O+H2↑．实验室制取时，将工业用氢氧化钙（含铜离子等杂质）和甲醛依次加入到质量分数为30-70%的过氧化氢溶液中（投料物质的量之比依次为1：2：1.2），最终可得到质量分数98%以上且重金属含量极低的优质产品．
（1）过氧化氢比理论用量稍多，其目的是______．
（2）反应温度最好控制在30-70℃之间，温度不易过高，其主要原因是______．
（3）制备时在混合溶液中要加入微量硼酸钠抑制甲醛发生副反应外，还要加入少量的Na2S溶液，加硫化钠的目的是______．
（4）实验时需强力搅拌45min，其目的是______；结束后需调节溶液的pH 7～8，其目的是______．最后经结晶分离、干燥得产品．
正确答案
解：（1）实验室制取甲酸钙反应原理为：Ca（OH）2+2HCHO+H2O2=Ca（HCOO）2+2H2O+H2↑，过氧化氢为反应物，化学反应中一种反应物过量目的是促进其他反应物充分反应，提高转化率，则加过量的过氧化氢能使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和产品纯度，
故答案为：使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和产品纯度；
（2）过氧化氢受热易分解：2H2O2
故答案为：防止H2O2分解和甲醛挥发；
（3）制备时在混合溶液中要加入微量硼酸钠抑制甲醛发生副反应外，还要加入少量的Na2S溶液，硫化钠与重金属离子结合生成硫化物，硫化物难溶于水，可以除去重金属离子；
故答案为：除去重金属离子（使重金属离子形成硫化物沉淀除去）；
（4）搅拌是使使反应物充分接触，使其反应完全，提高产率；甲酸根离子为弱酸根离子，则甲酸钙水解显弱碱性，调节溶液pH 7～8，溶液为弱碱性能抑制甲酸钙水解，结束后需调节溶液的pH 7～8，显弱碱性，能除去甲酸，
故答案为：使反应物充分接触，提高产率；防止甲酸钙水解（或除去甲酸）．
解析
解：（1）实验室制取甲酸钙反应原理为：Ca（OH）2+2HCHO+H2O2=Ca（HCOO）2+2H2O+H2↑，过氧化氢为反应物，化学反应中一种反应物过量目的是促进其他反应物充分反应，提高转化率，则加过量的过氧化氢能使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和产品纯度，
故答案为：使甲醛充分氧化，提高甲醛的利用率和产品纯度；
（2）过氧化氢受热易分解：2H2O2
故答案为：防止H2O2分解和甲醛挥发；
（3）制备时在混合溶液中要加入微量硼酸钠抑制甲醛发生副反应外，还要加入少量的Na2S溶液，硫化钠与重金属离子结合生成硫化物，硫化物难溶于水，可以除去重金属离子；
故答案为：除去重金属离子（使重金属离子形成硫化物沉淀除去）；
（4）搅拌是使使反应物充分接触，使其反应完全，提高产率；甲酸根离子为弱酸根离子，则甲酸钙水解显弱碱性，调节溶液pH 7～8，溶液为弱碱性能抑制甲酸钙水解，结束后需调节溶液的pH 7～8，显弱碱性，能除去甲酸，
故答案为：使反应物充分接触，提高产率；防止甲酸钙水解（或除去甲酸）．
铬酸铅俗称铬黄，不溶于水．广泛用于涂料、油墨、漆布、塑料和文教用品等工业．实验室模拟工业上用铬污泥（含有Cr2O3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等）制备铬黄的工艺流程如下：
（1）将铬污泥粉碎的目的是______．
（2）废渣的主要成分是Al（OH）3和Fe（OH）3．已知25℃时，Al（OH）3的Ksp=1.3×10-33，则该温度下反应Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+的平衡常数为______．
（3）写出加入30%H2O2过程中发生的离子反应方程式：______．
（4）加入Pb（NO3）2沉淀CrO42-时，检验沉淀是否完全的方法是______．
正确答案
解：流程分析可知，铬污泥（主要成分为Cr2O3，杂质为Fe2O3、Al2O3、SiO2）为原料粉碎后在反应器中加入浓盐酸浸取，因二氧化硅不反应，经过滤可得到废渣为二氧化硅，溶液a中含有Fe3+、Al3+、Cr3+等，加入碳酸钠溶液调节pH8.5～9.5，可除去Fe3+、Al3+，得到的废渣为Al（OH）3和Fe（OH）3，在CrO22-溶液中加入过氧化氢，经氧化可得到CrO42-溶液，然后加入Pb（NO3）2溶液，可得到PbCrO4沉淀，过滤后废液中含有Pb（NO3）2，加入明矾可得到硫酸铅，
（1）将铬污泥粉碎可以增大与盐酸的接触面积，有利于提高浸取率，故答案为：增大接触面积，提高浸取率；
（2）Ksp[Al（OH）3]=c（Al3+）•c3（OH-）=1.3×10-33，水解平衡常数Kh=
（3）由流程图可知，加入30%H2O2的目的是在碱性条件下将CrO2-氧化为CrO42-，同时生成水，反应离子方程式为3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO42-+4H2O，故答案为：3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO42-+4H2O；
（4）检验沉淀是否完全的方法是：静置分层后，取上层清液，继续滴加Pb（NO3）2溶液，无沉淀生成，说明沉淀完全，故答案为：静置分层后，取上层清液，继续滴加Pb（NO3）2溶液，无沉淀生成，说明沉淀完全．
解析
解：流程分析可知，铬污泥（主要成分为Cr2O3，杂质为Fe2O3、Al2O3、SiO2）为原料粉碎后在反应器中加入浓盐酸浸取，因二氧化硅不反应，经过滤可得到废渣为二氧化硅，溶液a中含有Fe3+、Al3+、Cr3+等，加入碳酸钠溶液调节pH8.5～9.5，可除去Fe3+、Al3+，得到的废渣为Al（OH）3和Fe（OH）3，在CrO22-溶液中加入过氧化氢，经氧化可得到CrO42-溶液，然后加入Pb（NO3）2溶液，可得到PbCrO4沉淀，过滤后废液中含有Pb（NO3）2，加入明矾可得到硫酸铅，
（1）将铬污泥粉碎可以增大与盐酸的接触面积，有利于提高浸取率，故答案为：增大接触面积，提高浸取率；
（2）Ksp[Al（OH）3]=c（Al3+）•c3（OH-）=1.3×10-33，水解平衡常数Kh=
（3）由流程图可知，加入30%H2O2的目的是在碱性条件下将CrO2-氧化为CrO42-，同时生成水，反应离子方程式为3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO42-+4H2O，故答案为：3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO42-+4H2O；
（4）检验沉淀是否完全的方法是：静置分层后，取上层清液，继续滴加Pb（NO3）2溶液，无沉淀生成，说明沉淀完全，故答案为：静置分层后，取上层清液，继续滴加Pb（NO3）2溶液，无沉淀生成，说明沉淀完全．
铜单质及其化合物在很多领域有重要的用途，如金属铜用来制造电线电缆，超细铜粉可应用于导电材料、催化剂等领域中；CuCl和CuCl2都是重要的化工原料，常用作催化剂、颜料、防腐剂和消毒剂等．
（1）超细铜粉的某制备方法如图所示：
①[Cu（NH3）4]SO4中所含的化学键有______．
②向盛有硫酸铜水溶液的试管里加入氨水，首先形成难溶物，继续添加氨水，难溶物溶解得到深蓝色的透明溶液．下列说法正确的是______（填字母序号）．
A．反应后溶液中不存在任何沉淀，所以反应前后Cu2+的浓度不变
B．沉淀溶解后，将生成深蓝色的[Cu（NH3）4]2+配离子
C．向反应后的溶液中加入乙醇，因为[Cu（NH3）4]2+不与乙醇反应，故溶液不会发生变化
D．在[Cu（NH3）4]2+中，NH3分子中的氮原子给出孤电子对，Cu2+有空轨道接受电子对
（2）氯化亚铜（CuCl）的制备过程是：向CuCl2溶液中通入一定量SO2，微热，反应一段时间后即生成CuCl白色沉淀．反应的离子方程式为______．
（3）指出配合物K3[Co（CN）6]中的中心离子、配体及其配位数：______、______、______．
正确答案
解：（1）①[Cu（NH3）4]SO4中硫酸根离子和[Cu（NH3）4]2+存在离子键，N原子和铜原子之间存在配位键，NH3中H和N之间存在共价键，所以[Cu（NH3）4]SO4中所含的化学键有共价键、离子键、配位键；
故答案为：共价键、离子键、配位键；
②A．硫酸铜和氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水时，氢氧化铜和氨水继续反应生成络合物而使溶液澄清，所以溶液中铜离子浓度减小，故A错误；
B．硫酸铜和氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水时，氢氧化铜和氨水继续反应生成络合物离子[Cu（NH3）4]2+而使溶液澄清，故B正确；
C．[Cu（NH3）4]SO4在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，向溶液中加入乙醇后会析出蓝色晶体，故C错误；
D．在[Cu（NH3）4]2+离子中，Cu2+提供空轨道，N原子提供孤电子对，从而形成配位键，故D正确；
故答案为：BD；
（2）在微热条件下，氯化铜和二氧化硫反应生成氯化亚铜，铜元素得电子发生还原反应，则二氧化硫失电子发生氧化反应，铜元素化合价由+2价降低为+1价，硫元素由+4价升高为+6价，二氧化硫被氧化为硫酸，所以离子方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O═2CuCl↓+SO42-+4H+，
故答案为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O═2CuCl↓+SO42-+4H+；
（3）根据配合物K3[Co（CN）6]结构分析，含有空轨道的金属阳离子为中心离子，所以中心离子为Co3+、有孤对电子的原子或离子为配体，所以配体为CN-、配位数就是配体的个数，所以配位数为6，
故答案为：Co3+、CN-、6．
解析
解：（1）①[Cu（NH3）4]SO4中硫酸根离子和[Cu（NH3）4]2+存在离子键，N原子和铜原子之间存在配位键，NH3中H和N之间存在共价键，所以[Cu（NH3）4]SO4中所含的化学键有共价键、离子键、配位键；
故答案为：共价键、离子键、配位键；
②A．硫酸铜和氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水时，氢氧化铜和氨水继续反应生成络合物而使溶液澄清，所以溶液中铜离子浓度减小，故A错误；
B．硫酸铜和氨水反应生成氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水时，氢氧化铜和氨水继续反应生成络合物离子[Cu（NH3）4]2+而使溶液澄清，故B正确；
C．[Cu（NH3）4]SO4在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，向溶液中加入乙醇后会析出蓝色晶体，故C错误；
D．在[Cu（NH3）4]2+离子中，Cu2+提供空轨道，N原子提供孤电子对，从而形成配位键，故D正确；
故答案为：BD；
（2）在微热条件下，氯化铜和二氧化硫反应生成氯化亚铜，铜元素得电子发生还原反应，则二氧化硫失电子发生氧化反应，铜元素化合价由+2价降低为+1价，硫元素由+4价升高为+6价，二氧化硫被氧化为硫酸，所以离子方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O═2CuCl↓+SO42-+4H+，
故答案为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O═2CuCl↓+SO42-+4H+；
（3）根据配合物K3[Co（CN）6]结构分析，含有空轨道的金属阳离子为中心离子，所以中心离子为Co3+、有孤对电子的原子或离子为配体，所以配体为CN-、配位数就是配体的个数，所以配位数为6，
故答案为：Co3+、CN-、6．
柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾（FeSO4•7H2O）通过下列反应制备：FeSO4+Na2CO3═FeCO3↓+Na2SO4；FeCO3+C6H8O7═FeC6H6O7+CO2↑+H2O．
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算）．
（1）制备FeCO3时，选用的加料方式是______（填字母），原因是______．
a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是______．
（3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应．
①铁粉的作用是______．
②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是______．
（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体．分离过程中加入无水乙醇的目的是______．
正确答案
解：（1）利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3，由于Na2CO3溶液碱性很强，可能会生成Fe（OH）2沉淀，如果将Na2CO3加入FeSO4溶液中，Fe2+是过量的，并且FeSO4溶液为酸性，Fe2+不易沉淀．因此，CO32-容易与Fe2+结合为沉淀析出，因此为避免生成Fe（OH）2沉淀，应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中，故答案为：c；避免生成Fe（OH）2沉淀；
（2）Na2CO3表面含有SO42-的残留溶液，只要洗涤液里检验不到SO42-，即可证明洗涤干净，具体操作是取最后一次洗涤的滤液，1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净，
故答案为：取最后一次的洗涤滤液1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净；
（3）因+2的Fe元素易被空气中的氧气氧化，制备柠檬酸亚铁过程中应尽量避免与氧气接触．加入铁粉的目的就是与柠檬酸反应产生H2，形成一个无氧的环境．除去过量的铁粉可直接加入适量的柠檬酸，反应也生成了需要的产品柠檬酸亚铁，不会引入杂质，
故答案为：防止+2价的铁元素被氧化；加入适量柠檬酸让铁粉反应完全；
（4）最后的溶液经浓缩形成柠檬酸亚铁的饱和溶液，要得到尽可能多的柠檬酸亚铁晶体，可加入无水乙醇，可以降低柠檬酸亚铁的溶解度，从而获得更多的产品，
故答案为：降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出．
解析
解：（1）利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3，由于Na2CO3溶液碱性很强，可能会生成Fe（OH）2沉淀，如果将Na2CO3加入FeSO4溶液中，Fe2+是过量的，并且FeSO4溶液为酸性，Fe2+不易沉淀．因此，CO32-容易与Fe2+结合为沉淀析出，因此为避免生成Fe（OH）2沉淀，应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中，故答案为：c；避免生成Fe（OH）2沉淀；
（2）Na2CO3表面含有SO42-的残留溶液，只要洗涤液里检验不到SO42-，即可证明洗涤干净，具体操作是取最后一次洗涤的滤液，1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净，
故答案为：取最后一次的洗涤滤液1～2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净；
（3）因+2的Fe元素易被空气中的氧气氧化，制备柠檬酸亚铁过程中应尽量避免与氧气接触．加入铁粉的目的就是与柠檬酸反应产生H2，形成一个无氧的环境．除去过量的铁粉可直接加入适量的柠檬酸，反应也生成了需要的产品柠檬酸亚铁，不会引入杂质，
故答案为：防止+2价的铁元素被氧化；加入适量柠檬酸让铁粉反应完全；
（4）最后的溶液经浓缩形成柠檬酸亚铁的饱和溶液，要得到尽可能多的柠檬酸亚铁晶体，可加入无水乙醇，可以降低柠檬酸亚铁的溶解度，从而获得更多的产品，
故答案为：降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出．
三苯甲醇（
已知：（i）格氏试剂容易水解，
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都
有固定熔点．
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：______；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______．
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是______；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用______加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为：______；洗涤液最好选用______（从以下选项中选择）；
A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：______．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100． 80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为______．
正确答案
解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是
故答案为：90%．
解析
解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是
故答案为：90%．
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