- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度度分别为0，.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作I为______，操作II为______．
（2）无色液体A是______，定性区分苯和A的试剂常采用______，现象是______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表
明推测正确．请完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH大的物质的量为2.40×10-3mol．产品中苯甲酸质量分数的计算表达为______，计算结果为______（保留二位有效数字）．
正确答案
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）①白色固体B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度随温度变化情况，通过加热浓缩后再冷却结晶，利用过滤可分离出白色晶体和无色滤液，故答案为：冷却过滤；
②向无色溶液里滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成，可证明氯离子的存在，故答案为：滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液；
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
解析
解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
（3）①白色固体B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度随温度变化情况，通过加热浓缩后再冷却结晶，利用过滤可分离出白色晶体和无色滤液，故答案为：冷却过滤；
②向无色溶液里滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成，可证明氯离子的存在，故答案为：滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液；
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=
二氧化钛广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层等，二氧化钛还可作为制备钛单质的原料．
Ⅰ二氧化钛可由以下两种方法制备：
方法1：TiCl4水解生成TiO2•xH2O，过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2，此方法制备得到的是纳米二氧化钛．
（1）①TiCl4水解生成TiO2•x H2O的化学方程式为______；
②检验TiO2•x H2O中Cl-是否被除净的方法是______．
方法2：可用含有Fe2O3的钛铁矿（主要成分为FeTiO3，其中Ti元素化合价为+4价）制取，其主要流程如下：
（2）Fe2O3与H2SO4反应的离子方程式是______．
（3）甲溶液中除含TiO2+之外还含有的金属阳离子有______．
（4）加Fe的作用是______．
Ⅱ二氧化钛可用于制取钛单质
（5）TiO2制取单质Ti，涉及到的步骤如下：TiO2
正确答案
解：（1）①设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2•xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为（2+x），方程式为TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl，故答案为：TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl；
②沉淀吸附溶液中的Cl-，根据发生反应：Cl-+Ag+═AgCl↓，取最后一次的少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在，故答案为：取最后一次的少量水洗液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净；
（2）氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁和水，离子方程式为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，故答案为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；
（3）Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，FeTiO3+4H+=Fe2++TiO2++2H2O，所以溶液中还存在的阳离子是Fe3+、Fe2+，故答案为：Fe3+、Fe2+；
（4）该溶液中含有铁离子，铁具有还原性，能将铁离子氧化生成亚铁离子且不引进新的杂质，所以铁的作用是：将Fe3+转化为Fe2+，故答案为：将Fe3+转化为Fe2+；
（5）在800℃条件下，四氯化钛和镁反应生成氯化镁和钛，反应方程式为：TiCl4+2Mg
解析
解：（1）①设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2•xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为（2+x），方程式为TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl，故答案为：TiCl4+（x+2）H2O⇌TiO2•xH2O↓+4HCl；
②沉淀吸附溶液中的Cl-，根据发生反应：Cl-+Ag+═AgCl↓，取最后一次的少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在，故答案为：取最后一次的少量水洗液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净；
（2）氧化铁和硫酸反应生成硫酸铁和水，离子方程式为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，故答案为：Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O；
（3）Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，FeTiO3+4H+=Fe2++TiO2++2H2O，所以溶液中还存在的阳离子是Fe3+、Fe2+，故答案为：Fe3+、Fe2+；
（4）该溶液中含有铁离子，铁具有还原性，能将铁离子氧化生成亚铁离子且不引进新的杂质，所以铁的作用是：将Fe3+转化为Fe2+，故答案为：将Fe3+转化为Fe2+；
（5）在800℃条件下，四氯化钛和镁反应生成氯化镁和钛，反应方程式为：TiCl4+2Mg
4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间-甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间-甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2：保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的______．
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是______．
（3）反应需要搅拌12h，其原因是______．
（4）本次实验产率为______（百分数保留一位小数）
（5）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式______，用______（填药品名称）收集粗产品，用______（填操作名称）的方法把粗产品分离．
正确答案
解：（1）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化；
（3）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4））已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为
故答案为：90.3%；
（5）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应方程式为：CH3CH2OH+CH3COOH
故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH
解析
解：（1）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下，
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H2SO4需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓H2SO4将有机物氧化或炭化；
（3）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4））已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×174g/mol=36.54g，则产率为
故答案为：90.3%；
（5）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应方程式为：CH3CH2OH+CH3COOH
故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH
四氯化钛（T1Cl4）是制取航天航空工业材料--钛合金的重要原料．实验室以TiO2和CCl4为原料制取液态TiCl4的装置如图所示（部分夹持装詈省略）．
已知：
①制取TiC14的反应原理为TiO2（s）+CCl4（g）
②有关物质的性质如下表：
请回答下列问题：
（1）仪器N的名称是______，仪器A中盛装的试剂是______．
（2）检查装置气密性的方法是______
反应前通入N2的目的是______
（3）装置B中热水的作用是______．
（4）欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是______．
（5）TiC14还可由TiO2、焦炭和氯气在加热条件下反应制得，同时有气体生成，请设计实验方案探究气体中是否同时含有CO和CO2两种气体：______．
正确答案
解：通过氮气将装置中空气排出，防止TiCl4被氧化，A为干燥管，干燥氮气，防止生成的TiCl4遇潮湿的气体产生白雾；B装置加热使四氯化碳挥发，C中装置在加热条件下，发生反应TiO2（s）+CCl4（g）
（1）该仪器名称是圆底烧瓶，圆底烧瓶；A中盛放物质要具有吸水性，且为固体，可以是碱石灰，
故答案为：圆底烧瓶；碱石灰（或其他合理答案）；
（2）检验装置气密性方法为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好；
TiCl4易被氧气氧化，所以制备该物质时要防止被氧气氧化，所以要排除装置中的空气，保证该反应在无氧无水环境下进行，
故答案为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长
导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好（或其他合理答案）；排除装置中的空气，保证反应在无氧无水环境下进行；
（3）常温下四氯化碳是液体，为了得到四氯化碳气体，应该将CCl4汽化，所以B加热的目的是使CCl4汽化，故答案为：使CCl4汽化；
（4）互溶的溶液采用蒸馏方法分离，四氯化碳和四氯化钛互溶，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（5）气体可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体，利用CO的还原性检验CO，利用二氧化碳和澄清石灰水反应检验二氧化碳，其检验方法为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案），
故答案为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案）．
解析
解：通过氮气将装置中空气排出，防止TiCl4被氧化，A为干燥管，干燥氮气，防止生成的TiCl4遇潮湿的气体产生白雾；B装置加热使四氯化碳挥发，C中装置在加热条件下，发生反应TiO2（s）+CCl4（g）
（1）该仪器名称是圆底烧瓶，圆底烧瓶；A中盛放物质要具有吸水性，且为固体，可以是碱石灰，
故答案为：圆底烧瓶；碱石灰（或其他合理答案）；
（2）检验装置气密性方法为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好；
TiCl4易被氧气氧化，所以制备该物质时要防止被氧气氧化，所以要排除装置中的空气，保证该反应在无氧无水环境下进行，
故答案为：关闭止水夹K，在装置E中加入水浸没长导管下端，在水槽M中加入热水，装置E的长
导管口有气泡产生，移去水槽M，一段时间后，导管中形成一段水柱，则说明装置气密性
良好（或其他合理答案）；排除装置中的空气，保证反应在无氧无水环境下进行；
（3）常温下四氯化碳是液体，为了得到四氯化碳气体，应该将CCl4汽化，所以B加热的目的是使CCl4汽化，故答案为：使CCl4汽化；
（4）互溶的溶液采用蒸馏方法分离，四氯化碳和四氯化钛互溶，应该采用蒸馏方法分离，故答案为：蒸馏；
（5）气体可能是CO或CO2或CO与CO2的混合气体，利用CO的还原性检验CO，利用二氧化碳和澄清石灰水反应检验二氧化碳，其检验方法为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案），
故答案为：将气体先通过澄清石灰水，干燥后再通人装有灼热Cu0的玻璃管中，若澄清石灰水变浑浊且玻璃管中有红色固体生成，则气体中同时含有CO与C02两种气体（或其他合理答案）．
重铬酸钾（K2Cr2O7）是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO•Cr2O3）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下：
试回答下列问题：
（1）在反应器中，涉及的主要反应的化学方程式如下（未配平）：FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
①该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为______；
②下列措施不能加快此反应的反应速率的是______（填字母）．
A．把铬铁矿尽可能的粉碎
B．提高反应的温度
C．适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例
（2）在反应器中，有Na2CrO4生成，同时Fe2O3转变为NaFeO3，杂质SiO2、Al2O3与纯碱反应转变为可溶性盐，用简要的文字说明操作Ⅲ的目的：______．
（3）操作Ⅳ中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，在此过程中最好加入的酸是______（填字母）．
A．H2SO3
B．HCl
C．H2SO4
（4）称取K2Cr2O7试样1.5g，配成溶液于碘量瓶中，加入足量2.0mol•L-1的H2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处几分钟，然后加入3mL淀粉指示剂，用1.00mol•L-1的Na2S2O3标准液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O52-）．若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为______%（设整个过程中其他杂质不参与反应）．
正确答案
解：（1）反应FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
，配平方程式为6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3
7：6，故答案为：7：6；
②A、把铬铁矿尽可能的粉碎，增大了接触面积，所以会加快反应速率，故A错误；
B、提高反应的温度，能加快反应速率，故B错误；
C、适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例，固体量的增减不会引起化学反应速率的变化，故C正确，
故选C．
（2）由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全，
故答案为：由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全；
（3）CrO42-转化的Cr2O72-中Cr是+6价，具有强氧化性，不能使用还原性的酸，只能使用稀硫酸，故答案为：C；
（4）由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 1.0×30×10-3mol
则含重铬酸钾的物质的量为n=
故答案为：98%．
解析
解：（1）反应FeO•Cr2O3+NaOH+KClO3
，配平方程式为6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3
7：6，故答案为：7：6；
②A、把铬铁矿尽可能的粉碎，增大了接触面积，所以会加快反应速率，故A错误；
B、提高反应的温度，能加快反应速率，故B错误；
C、适当改变铬铁矿与纯碱、固体氢氧化钠、氯酸钾的比例，固体量的增减不会引起化学反应速率的变化，故C正确，
故选C．
（2）由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全，
故答案为：由于溶液在硅酸钠和偏铝酸钠发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-，HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-，AlO2-+H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH值有利于平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时，使它们水解完全；
（3）CrO42-转化的Cr2O72-中Cr是+6价，具有强氧化性，不能使用还原性的酸，只能使用稀硫酸，故答案为：C；
（4）由反应Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可得反应的关系式为Cr2O72-～3I2～6S2O32-，根据关系式计算．
Cr2O72-～3I2～6S2O32-
1mol 3mol 6mol
n 1.0×30×10-3mol
则含重铬酸钾的物质的量为n=
故答案为：98%．
扫码查看完整答案与解析