- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程．
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）═Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）
2H2S（aq）+SO2（g）═3S（s）+2H2O（l） （Ⅱ）
S（s）+Na2SO3（aq）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若______，则整个装置气密性良好．装置D的作用是______．装置E中为______溶液．
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择______．
a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是______．已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______．反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有______．
a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
（3）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质．利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论：
______．
已知：1Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
2 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液．
正确答案
解：利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O的工业流程探究，涉及实验操作的分析，主要包括利用液差法检验气密性、并利用装置D防止倒吸及尾气用氢氧化钠溶液吸收，还包括SO42-的检验方法，据此分析解题；
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好；D中左侧为短导管，为安全瓶，防止倒吸；装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用，可选用NaOH溶液，
故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
（2）观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，bd中物质均与二氧化硫反应，只有c中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；Ⅲ中发生S（g）+Na2SO3（aq）
故答案为：c；控制滴加硫酸的速度；溶液变澄清（或浑浊消失）；ad
（3）检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，
故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质．
解析
解：利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O的工业流程探究，涉及实验操作的分析，主要包括利用液差法检验气密性、并利用装置D防止倒吸及尾气用氢氧化钠溶液吸收，还包括SO42-的检验方法，据此分析解题；
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若液柱高度保持不变，则气密性良好；D中左侧为短导管，为安全瓶，防止倒吸；装置E起到吸收尾气中SO2、H2S的作用，可选用NaOH溶液，
故答案为：液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH；
（2）观察SO2的生成速率，发生强酸制取弱酸的反应，a不生成二氧化硫，bd中物质均与二氧化硫反应，只有c中饱和NaHSO3溶液适合制取二氧化硫；Ⅲ中发生S（g）+Na2SO3（aq）
故答案为：c；控制滴加硫酸的速度；溶液变澄清（或浑浊消失）；ad
（3）检测产品中是否存在Na2SO4，操作、现象和结论为取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，
故答案为：取少量产品溶于足量稀盐酸中，静置，取上层清液（或过滤后取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质．
（2015•湖北模拟）3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂．其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备．乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃．
反应原理：2CH3COOC2H5+C2H5ONa→
【实验步骤】
（1）加热反应：向反应装置中加入32mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1，.6g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5～3小时，直至金属钠消失．
（2）产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32mL 30%醋酸水溶液，使反应液分层．用分液漏斗分离出酯层．酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清．
（3）蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃．然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g．
回答下列问题：
①从反应原理看，无水乙醇的作用是______．
②反应装置中加干燥管是为了______．两个装置中冷凝管的作用______（填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为______和______（填图中的字母）．
③产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是______，稀醋酸不能加多了，原因是______．用分液漏斗分离出酯层的操作叫______．碳酸钠溶液洗涤的目的是______．加碳酸钾的目的是______．
④采用减压蒸馏的原因是______．
⑤本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是______（填正确答案标号）．
A．10% B．22% C．19% D．40%
正确答案
解：①在反应原理中可以得到乙醇钠发生了反应生成了乙醇，在反应装置中加入的是乙醇，乙醇可以与金属钠反应生成乙醇钠，当乙醇钠反应后又生成了乙醇，故乙醇的作用是催化剂，
故答案为：催化剂；
②空气中含有水蒸气，因此装置中加干燥管是为了防止空气中的水蒸汽进入反应体系中以保证反应体系干燥；反应装置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，减压装置中冷凝管的作用是冷却蒸发出的蒸汽便于得到产品，为充分冷凝，故两个冷凝管的作用不同；左侧装置中冷凝水从b口进入，右侧冷凝管中的冷凝水应从d口进入，
故答案为：防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥；不相同；b、d；
③在第一步骤中生成的是产物的钠盐，加入稀醋酸使其变成产物；因产物易溶于水，当在其中加入的酸过多后会增加产物在水中的溶解度，醋酸不能滴加的过多；用分液漏斗分离出酯层的操作叫分液；碳酸钠溶液可以与加入的过量的醋酸反应，故洗涤的目的是中和醋酸；碳酸钾可以做干燥剂，对产物进行干燥，
故答案为：中和生成的钠盐，使之变成产物；酸多了会增加产物在水中的溶解度；分液；中和醋酸；干燥；
④因3-丁酮酸乙酯沸点181℃，在温度超过95℃摄氏度时就会分解，所以在进行蒸馏时的温度不能过高，需要减压蒸馏，
故答案为：3-丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解；
⑤反应物中有0.32mol乙酸乙酯、0.07mol金属钠，乙酸乙酯过量，钠不足，因此理论上生成产品的物质的量是0.07mol，质量为0.07mol×130g/mol=9.1g，产率=
故选B．
解析
解：①在反应原理中可以得到乙醇钠发生了反应生成了乙醇，在反应装置中加入的是乙醇，乙醇可以与金属钠反应生成乙醇钠，当乙醇钠反应后又生成了乙醇，故乙醇的作用是催化剂，
故答案为：催化剂；
②空气中含有水蒸气，因此装置中加干燥管是为了防止空气中的水蒸汽进入反应体系中以保证反应体系干燥；反应装置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料的利用率，减压装置中冷凝管的作用是冷却蒸发出的蒸汽便于得到产品，为充分冷凝，故两个冷凝管的作用不同；左侧装置中冷凝水从b口进入，右侧冷凝管中的冷凝水应从d口进入，
故答案为：防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥；不相同；b、d；
③在第一步骤中生成的是产物的钠盐，加入稀醋酸使其变成产物；因产物易溶于水，当在其中加入的酸过多后会增加产物在水中的溶解度，醋酸不能滴加的过多；用分液漏斗分离出酯层的操作叫分液；碳酸钠溶液可以与加入的过量的醋酸反应，故洗涤的目的是中和醋酸；碳酸钾可以做干燥剂，对产物进行干燥，
故答案为：中和生成的钠盐，使之变成产物；酸多了会增加产物在水中的溶解度；分液；中和醋酸；干燥；
④因3-丁酮酸乙酯沸点181℃，在温度超过95℃摄氏度时就会分解，所以在进行蒸馏时的温度不能过高，需要减压蒸馏，
故答案为：3-丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解；
⑤反应物中有0.32mol乙酸乙酯、0.07mol金属钠，乙酸乙酯过量，钠不足，因此理论上生成产品的物质的量是0.07mol，质量为0.07mol×130g/mol=9.1g，产率=
故选B．
为减少和消除CO2对环境的影响，有科学家提出“绿色自由”的构想．既先把空气吹入碳酸钾溶液，然后再把CO2从溶液中提取出来，并使之变为可再生燃料甲醇．“绿色自由”构想技术流程如下：
（1）写出分解池中反应方程式：______
（2）在合成塔中，当有4.4kgCO2与足量H2完全反应，可放出热量4947kJ，写出合成塔中反应的热化学方程式：______
（3）写出以氢氧化钾为电解质的甲醇燃料电池的负极反应式：______．
正确答案
解：（1）二氧化碳和饱和的碳酸钾溶液反应生成碳酸氢钾，碳酸氢钾不稳定，加热时分解生成碳酸钾、二氧化碳和水，所以方程式为2KHCO3
故答案为：2KHCO3
（2）4.4kgCO2的物质的量是100mol，100mol二氧化碳和足量氢气反应放出4947KJ热量，所以1mol二氧化碳和足量氢气反应放出49.47KJ热量，所以其热化学反应方程式为CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.47KJ/mol．
故答案为：CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.47KJ/mol．
（3）甲醇燃料碱性电池中，甲醇在负极上发生氧化反应，甲醇失电子和氢氧根离子反应生成碳酸根离子和水，电极反应式为CH3OH+8OH--6e-=CO32-+6H2O．
故答案为：CH3OH+8OH--6e-=CO32-+6H2O．
解析
解：（1）二氧化碳和饱和的碳酸钾溶液反应生成碳酸氢钾，碳酸氢钾不稳定，加热时分解生成碳酸钾、二氧化碳和水，所以方程式为2KHCO3
故答案为：2KHCO3
（2）4.4kgCO2的物质的量是100mol，100mol二氧化碳和足量氢气反应放出4947KJ热量，所以1mol二氧化碳和足量氢气反应放出49.47KJ热量，所以其热化学反应方程式为CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.47KJ/mol．
故答案为：CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.47KJ/mol．
（3）甲醇燃料碱性电池中，甲醇在负极上发生氧化反应，甲醇失电子和氢氧根离子反应生成碳酸根离子和水，电极反应式为CH3OH+8OH--6e-=CO32-+6H2O．
故答案为：CH3OH+8OH--6e-=CO32-+6H2O．
氨气（NH3）和肼（H2N-NH2）是氮元素重要的两种化合物．
（1）火箭常用N2O4和肼作推进剂，已知二者反应时刻生成N2和H2O，则反应的化学方程式为______．当反应转移4mol电子时，得到的还原产物物质的量为______．
（2）实验室可用如下装置（略去部分加持装置）模拟利用氨气和次氯酸钠合成肼的过程．
①装置B中仪器a的名称______，当反应结束时关闭止水夹K1，装置B可以观察到的实验现象______．
②装置C中长玻璃导管b的作用是______．
③装置E为实验室制备氨气的发生装置，试管中盛放的药品可以为______（填代号）．
a．浓氨水 b．氢氧化钙和氯化铵 c．氯化铵 d．硝酸铵
④当反应一段时间，关闭两个止水夹，打开装置C中分液漏斗的活塞，将溶液滴入集气瓶中，反应生成肼．反应的离子为______．
正确答案
解：（1）根据反应物和生成物书写方程式2N2H4+N2O4=3N2+4H2O；该反应中转移电子为8，当反应转移4mol电子时，有0.5mol四氧化二氮参加反应，根据N原子守恒知得到的还原产物的物质的量为0.5mol，
故答案为：2N2H4+N2O4=3N2+4H2O；0.5mol；
（2）A用来制取Cl2，发生的反应为MnO2+4HCl（浓）
①装置B中仪器a的名称长颈漏斗，当反应结束时关闭止水夹K1，生成的氯气导致B中压强增大，所以溶液进入长颈漏斗中，则装置B可以观察到的实验现象长颈漏斗中液面上升，故答案为：长颈漏斗；长颈漏斗中液面上升；
②装置C中长玻璃导管b能起缓冲作用，当C中压强过大时，b中液面上升来缓冲压强变化，故答案为：缓冲作用，减小C中压强；
③该装置是采用固固混合加热装置，可以用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氯化铵和硝酸铵加热都分解生成氨气，但冷却又生成铵盐，所以得不到氨气，故选b；
④当反应一段时间，关闭两个止水夹，打开装置C中分液漏斗的活塞，将溶液滴入集气瓶中，反应生成肼，离子方程式为ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O，故答案为：ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O．
解析
解：（1）根据反应物和生成物书写方程式2N2H4+N2O4=3N2+4H2O；该反应中转移电子为8，当反应转移4mol电子时，有0.5mol四氧化二氮参加反应，根据N原子守恒知得到的还原产物的物质的量为0.5mol，
故答案为：2N2H4+N2O4=3N2+4H2O；0.5mol；
（2）A用来制取Cl2，发生的反应为MnO2+4HCl（浓）
①装置B中仪器a的名称长颈漏斗，当反应结束时关闭止水夹K1，生成的氯气导致B中压强增大，所以溶液进入长颈漏斗中，则装置B可以观察到的实验现象长颈漏斗中液面上升，故答案为：长颈漏斗；长颈漏斗中液面上升；
②装置C中长玻璃导管b能起缓冲作用，当C中压强过大时，b中液面上升来缓冲压强变化，故答案为：缓冲作用，减小C中压强；
③该装置是采用固固混合加热装置，可以用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氯化铵和硝酸铵加热都分解生成氨气，但冷却又生成铵盐，所以得不到氨气，故选b；
④当反应一段时间，关闭两个止水夹，打开装置C中分液漏斗的活塞，将溶液滴入集气瓶中，反应生成肼，离子方程式为ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O，故答案为：ClO-+2NH3=N2H4+Cl-+H2O．
高锰酸钾[KMnO4]是常用的氧化剂．工业上以软锰矿（主要成分是MnO2）为原料制备高锰酸钾晶体．中间产物为锰酸钾[K2MnO4]．如图1是实验室模拟制备的操作流程：
相关资料：
①物质溶解度
②锰酸钾[K2MnO4]
外观性状：墨绿色结晶．其水溶液呈深绿色，这是锰酸根（MnO42-）的特征颜色．
化学性质：在强碱性溶液中稳定，在酸性、中性和弱碱性环境下，MnO42-会发生歧化反应．
试回答下列问题：
（1）煅烧软锰矿和KOH固体时，不采用石英坩埚而选用铁坩埚，实验中用铁坩埚煅烧暴露在空气中的固体混合物发生反应的化学方程式为______．
（2）实验时，若CO2过量会生成KHCO3，请用离子方程式表示实验中通入适量CO2时导致体系中KMnO4产品纯度降低的原因：______；
（3）工业上一般采用惰性电极电解锰酸钾溶液制取高锰酸钾，试写出该电解反应的化学方程式______；
传统工艺采用无膜电解法由于副反应发生，Mn元素利用率和电流效率都会偏低．有同学联想到离子交换膜法电解饱和食盐水提出改进方法：可用阳离子交换膜分隔两极区进行电解（如图2）．图中A口加入的溶液最好为______．使用阳离子交换膜可以提高Mn元素利用率的原因为______．
正确答案
2MnO2+4KOH+O2
3MnO42-+2CO2═2MnO4-+MnO2↓+2CO32-
2K2MnO4+2H2O
KOH溶液
阳离子交换膜防止锰酸根进入阴极区被还原
解析
解：由题目信息，可知二氧化锰与KOH煅烧生成K2MnO4，溶液中通入二氧化碳与溶液中氢氧化钠反应，调节pH，由工艺流程可知，CO2使MnO42-发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2，根据元素守恒可知，会生成K2CO3，利用溶解度不同进行结晶分离．若通入CO2太多，会生KHCO3，滤液中含有KHCO3、KMnO4，在加热浓缩时，会有KHCO3晶体和KMnO4晶体一起析出，导致得到的KMnO4产品的纯度降低．
（1）煅烧暴露在空气中煅烧混合物，由题目信息，可知二氧化锰与KOH煅烧生成K2MnO4，由电子转移守恒可知，应有氧气参加反应，根据H元素守恒应有水生成，配平后方程式为2MnO2+4KOH+O2
故答案为：2MnO2+4KOH+O2
（2）溶液中通入二氧化碳与溶液中氢氧化钠反应，调节pH，CO2使MnO42-发生歧化反应，生成MnO4-和MnO2，根据元素守恒可知，会生成K2CO3，有关反应离子方程式为3MnO42-+2CO2═2MnO4-+MnO2↓+2CO32-，
故答案为：3MnO42-+2CO2═2MnO4-+MnO2↓+2CO32-；
（3）电解K2MnO4溶液得到KMnO4，Mn元素发生氧化反应，故溶液中水电离的氢离子放电，发生还原反应生成氢气，同时得到KOH，电解反应方程式为：2K2MnO4+2H2O
由图可知，阳离子由左室通过阳离子交换膜进入右室，故左室为阴极室，右室为阴极室，溶液中生成KOH，故A溶液应为KOH溶液；
阳离子交换膜防止锰酸根进入阴极区被还原，提高了Mn元素利用率，
故答案为：2K2MnO4+2H2O
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