- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
钡盐行业生产中排出大量的钡泥，其主要万分有BaCO3，BaSiO3，BaSO3，Ba（FeO2）2等，某主要生产BaCl2，BaCO3，BaSO4的化工厂利用钡泥生产Ba（NO3）2．其部分工艺如下：
（1）分离出Ba（NO3）2的操作I是______；化工生产流程条件的控制尤为重要，此生产过程酶溶时通常控制湿度不超过______℃，且不用浓硝酸，主要原因是______．
（2）步骤I酸溶时BaSO3除发生BaSO3+2HNO3═Ba（NO3）2+SO2↑+H2O外，还发生另一反应，写出反应的离子方程式：______．
（3）根据该厂生产实际，中和：加入 X应选用______；（填化学式）最后残渣中除少量BaS1O3，H2SiO3，及原有难溶性物质外，还含有______．
（4）你认为该工艺设汁有哪些不足之处，提出你的合理建议．______．
正确答案
解：向钡泥BaCO3，BaSiO3，BaSO3，Ba（FeO2）2等成分中加入稀硝酸和双氧水之后，会发生一系列的反应，溶液当调节pH=1，Ba（FeO2）2与HNO3的反应化学方程式为 Ba（FeO2）2+8HNO3═Ba（NO3）2+2Fe（NO3）3+4H2O，所的溶液的组成有：硝酸钡、硝酸铁，然后是中和Ⅰ使溶液中H+浓度减小，Fe3+形成Fe（OH）3沉淀，最终可以获得硝酸钡．
（1）加入氢氧化钡会得到一系列沉淀和硝酸钡沉淀，实现固体和液体的分离采用过滤的方法，酸溶时控制反应温度不超过70℃，是为了防止温度过高，反应速率太快；不使用浓硝酸，是因为浓HNO3不稳定，易分解，易挥发，且浓硝酸易挥发，氧化性强，与亚硫酸钡之间会发生氧化还原反应，消耗算增多，污染环境，
故答案为：过滤；防止反应速率过快，浓HNO3易挥发、分解，且浓硝酸易挥发，氧化性强，与亚硫酸钡之间会发生氧化还原反应，消耗酸增多，污染环境；
（2）硝酸具有强氧化性，将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，同时生成NO与水，反应离子方程式为：3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O，
故答案为：3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O；
（3）加入X调节溶液的pH=4～5，则X应能消耗H+，结合工厂主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的实际情况，可选用BaCO3；中和Ⅰ使溶液中H+浓度减小，Fe3+形成Fe（OH）3沉淀，硝酸具有强氧化性，将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，故沉淀中还含有Fe（OH）3、BaSO4，
故答案为：BaCO3；Fe（OH）3、BaSO4；
（4）加入硝酸一步，由于硝酸具有强氧化性，可以将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，同时生成NO与水，3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O，一氧化氮是有毒的，所以生产流程会有氮的氧化物造成大气污染是要解决的问题，并且该流程中仍有固体废弃物没有得到恰当的处理，可以对上述氮氧化物以及固体废弃物进行进一步处理，避免二次污染，
故答案为：生产流程会有氮的氧化物造成大气污染，仍有固体废弃物没有得到恰当的处理，建议：对上述氮氧化物以及固体废弃物进行进一步处理，避免二次污染，或是设计更合理的生产流程．
解析
解：向钡泥BaCO3，BaSiO3，BaSO3，Ba（FeO2）2等成分中加入稀硝酸和双氧水之后，会发生一系列的反应，溶液当调节pH=1，Ba（FeO2）2与HNO3的反应化学方程式为 Ba（FeO2）2+8HNO3═Ba（NO3）2+2Fe（NO3）3+4H2O，所的溶液的组成有：硝酸钡、硝酸铁，然后是中和Ⅰ使溶液中H+浓度减小，Fe3+形成Fe（OH）3沉淀，最终可以获得硝酸钡．
（1）加入氢氧化钡会得到一系列沉淀和硝酸钡沉淀，实现固体和液体的分离采用过滤的方法，酸溶时控制反应温度不超过70℃，是为了防止温度过高，反应速率太快；不使用浓硝酸，是因为浓HNO3不稳定，易分解，易挥发，且浓硝酸易挥发，氧化性强，与亚硫酸钡之间会发生氧化还原反应，消耗算增多，污染环境，
故答案为：过滤；防止反应速率过快，浓HNO3易挥发、分解，且浓硝酸易挥发，氧化性强，与亚硫酸钡之间会发生氧化还原反应，消耗酸增多，污染环境；
（2）硝酸具有强氧化性，将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，同时生成NO与水，反应离子方程式为：3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O，
故答案为：3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O；
（3）加入X调节溶液的pH=4～5，则X应能消耗H+，结合工厂主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的实际情况，可选用BaCO3；中和Ⅰ使溶液中H+浓度减小，Fe3+形成Fe（OH）3沉淀，硝酸具有强氧化性，将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，故沉淀中还含有Fe（OH）3、BaSO4，
故答案为：BaCO3；Fe（OH）3、BaSO4；
（4）加入硝酸一步，由于硝酸具有强氧化性，可以将亚硫酸钡氧化为硫酸钡，同时生成NO与水，3BaSO3+2H++2NO3-=3BaSO4+2NO↑+H2O，一氧化氮是有毒的，所以生产流程会有氮的氧化物造成大气污染是要解决的问题，并且该流程中仍有固体废弃物没有得到恰当的处理，可以对上述氮氧化物以及固体废弃物进行进一步处理，避免二次污染，
故答案为：生产流程会有氮的氧化物造成大气污染，仍有固体废弃物没有得到恰当的处理，建议：对上述氮氧化物以及固体废弃物进行进一步处理，避免二次污染，或是设计更合理的生产流程．
（2014春•成都校级期中）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
-CH3+2KMnO4
-COOK+HCl→-COOH+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______．
（2）无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是______．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容．
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，与一定量KOH溶液恰好完全反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol．产品中苯甲酸的质量分数为______．
正确答案
解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，考虑溶液体积变化对于计算样品中苯甲酸的物质的量的影响，实验样品中苯甲酸的物质的量为2.40×10-3mol×4=9.6×10-3mol，样品中苯甲酸质量分数
解析
解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，考虑溶液体积变化对于计算样品中苯甲酸的物质的量的影响，实验样品中苯甲酸的物质的量为2.40×10-3mol×4=9.6×10-3mol，样品中苯甲酸质量分数
高锰酸钾是中学化学常用的强氧化剂，实验室中可通过以下反应制得：
MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH
K2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
相关物质的溶解度数据见下表：
已知K2MnO4溶液显绿色，KMnO4溶液紫红色．
实验流程如下：
请回答：
（1）步骤①应在______中熔化，并用铁棒用力搅拌，以防结块．
A．烧杯 B．蒸发皿 C．瓷坩埚 D．铁坩埚
（2）①综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代CO2的试剂是______．
A．二氧化硫 B．稀醋酸 C．稀盐酸 D．稀硫酸
②当溶液pH值达10～11时，停止通CO2；若CO2过多，造成的后果是______．
③下列监控K2MnO4歧化完全的方法或操作可行的是______．
A．通过观察溶液颜色变化，若溶液颜色由绿色完全变成紫红色，表明反应已歧化完全
B．取上层清液少许于试管中，继续通入CO2，若无沉淀产生，表明反应已歧化完全
C．用玻璃棒蘸取溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全
D．用pH试纸测定溶液的pH值，对照标准比色卡，若pH为10～11，表明反应已歧化完全
（3）步骤④的操作是把滤液移至蒸发皿内，用小火加热，当浓缩至______（填实验现象）时，停止加热，冷却，即有KMnO4晶体析出．
（4）烘干时，温度控制在80℃为宜，理由是______．
（5）通过用草酸滴定KMnO4溶液的方法可测定KMnO4粗品的纯度（质量分数）．
①实验时先将草酸晶体（H2C2O4•2H2O）配成标准溶液，实验室常用的容量瓶的规格有100mL、250mL等多种，现配制90mL 1.5mol•L-1的草酸溶液，需要称取草酸晶体的质量为______g．[已知Mr（H2C2O4•2H2O）=126]
②量取KMnO4溶液应选用______（填“酸式”或“碱式”）滴定管，若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，则最终测定结果将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．
正确答案
解：根据流程图知，①中发生反应3MnO2+KClO3+6KOH
（1）步骤①熔融固体需要在坩埚中进行，且熔融的物质和坩埚成分不反应，步骤①中含有KOH碱性物质，KOH能和SiO2反应生成硅酸钾，所以应该用铁坩埚熔融，故选D；
（2）①综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代CO2的试剂具有酸性，且和锰酸钾、高锰酸钾都不反应，稀盐酸和二氧化锰都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能选取，硫酸酸性太强，可以选取醋酸，故选B；
②当溶液pH值达10～11时，停止通CO2；若CO2过多，二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾，结晶时会同高锰酸钾一起析出，产品纯度降低，
故答案为：二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾，结晶时会同高锰酸钾一起析出，产品纯度降低；
③如果溶液中存在K2MnO4，通入CO2会产生沉淀，且K2MnO4溶液显绿色，KMnO4溶液紫红色，所以可以通过通入二氧化碳是否产生沉淀及溶液在滤纸上的颜色判断，故选BC；
（3）从溶液中制取晶体时，当加热至大部分晶体析出时停止加热，利用余热蒸干即可，故答案为：液面出现晶膜；
（4）如果温度过低，烘干时间过长，如果温度过高，会导致高锰酸钾分解，产率降低，
故答案为：如果温度过低，烘干时间过长，如果温度过高，高锰酸钾受热分解；
（5）①容量瓶规格要等于或稍大于配制溶液体积，所以配制90mL该溶液时需要100mL容量瓶，草酸晶体质量m=CVM=1.5mol/L×0.1L×126g/mol=18.9g，故答案为：18.9；
②酸性溶液只能用酸式滴定管量取，碱性溶液只能用碱式滴定管量取，高锰酸钾溶液具有酸性，应该用酸式滴定管量取；
若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，会稀释溶液浓度，则最终测定结果将偏小，故答案为：酸式；偏小．
解析
解：根据流程图知，①中发生反应3MnO2+KClO3+6KOH
（1）步骤①熔融固体需要在坩埚中进行，且熔融的物质和坩埚成分不反应，步骤①中含有KOH碱性物质，KOH能和SiO2反应生成硅酸钾，所以应该用铁坩埚熔融，故选D；
（2）①综合相关物质的化学性质及溶解度，步骤③中可以替代CO2的试剂具有酸性，且和锰酸钾、高锰酸钾都不反应，稀盐酸和二氧化锰都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，所以不能选取，硫酸酸性太强，可以选取醋酸，故选B；
②当溶液pH值达10～11时，停止通CO2；若CO2过多，二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾，结晶时会同高锰酸钾一起析出，产品纯度降低，
故答案为：二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾，结晶时会同高锰酸钾一起析出，产品纯度降低；
③如果溶液中存在K2MnO4，通入CO2会产生沉淀，且K2MnO4溶液显绿色，KMnO4溶液紫红色，所以可以通过通入二氧化碳是否产生沉淀及溶液在滤纸上的颜色判断，故选BC；
（3）从溶液中制取晶体时，当加热至大部分晶体析出时停止加热，利用余热蒸干即可，故答案为：液面出现晶膜；
（4）如果温度过低，烘干时间过长，如果温度过高，会导致高锰酸钾分解，产率降低，
故答案为：如果温度过低，烘干时间过长，如果温度过高，高锰酸钾受热分解；
（5）①容量瓶规格要等于或稍大于配制溶液体积，所以配制90mL该溶液时需要100mL容量瓶，草酸晶体质量m=CVM=1.5mol/L×0.1L×126g/mol=18.9g，故答案为：18.9；
②酸性溶液只能用酸式滴定管量取，碱性溶液只能用碱式滴定管量取，高锰酸钾溶液具有酸性，应该用酸式滴定管量取；
若该滴定管用蒸馏水洗净后未润洗，会稀释溶液浓度，则最终测定结果将偏小，故答案为：酸式；偏小．
乙酸乙酯时重要的工业溶剂，也是生产醋酸纤维、合成药物的原料．实验室制备乙酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
①在三颈烧瓶中，加入10mL乙醇，在振摇下分次加入10mL浓硫酸，混合均匀，加入几粒沸石，按图示装配好各仪器．
②在沙浴小心加热三颈烧瓶，反应温度约为110℃．
③将20mL冰醋酸与20mL乙醇的混合物由液滴漏斗滴入三颈烧瓶中．
④把收集到的溜液用20mL2mol•L-1碳酸钠溶液洗涤2～3次，再用水洗涤．
⑤分液，上面酯层倒入干燥的50mL锥形瓶中，加适量无水硫酸镁，加塞，放置，过滤，得乙酸乙酯粗品．回
答下列问题：
（1）装置中分馏柱的作用是______；加入沸石的目的是______．
（2）该实验为了提高乙酸的转化率和乙酸乙酯和产率，可采取的措施有______（填字母）．
正确答案
解：（1）乙醇和乙酸易挥发，分馏柱可冷凝回流，加入沸石可防止爆沸，故答案为：冷凝回流；防止爆沸；
（2）由于增大乙酸或乙醇的浓度或减小水或乙酸乙酯的浓度，能够提高酯的产率，
故答案为：使用浓硫酸吸水、把酯蒸出反应体系、提高醇的用量等（能回答出两条措施即可）．
解析
解：（1）乙醇和乙酸易挥发，分馏柱可冷凝回流，加入沸石可防止爆沸，故答案为：冷凝回流；防止爆沸；
（2）由于增大乙酸或乙醇的浓度或减小水或乙酸乙酯的浓度，能够提高酯的产率，
故答案为：使用浓硫酸吸水、把酯蒸出反应体系、提高醇的用量等（能回答出两条措施即可）．
某天然碱的化学组成为aNa2CO3•bNaHCO3•cH2O（a、b、c为正整数），下面是利用天然碱制备小苏打和烧碱的流程图．
回答下列问题：
（1）向X的溶液中滴入酚酞试液后溶液显______色，原因是（写离子方程式）______．向上述溶液中滴入过量的CaCl2溶液，观察到的现象是______．
（2）上述由X制备小苏打和烧碱的化学方程式：______．
（3）若取3 32g天然碱样品充分加热收集到0.112L（标况）CO2和0.45g H2O，将所得固体于足量稀盐酸中又收集到0.56L（标况）CO2气体，试推算该天然碱的化学组成______．
正确答案
解：（1）天然碱的化学组成为aNa2CO3•bNaHCO3•cH2O，加热生成的X为Na2CO3，Na2CO3溶液中CO32-水解CO32-+H2O
故答案为：红；CO32-+H2O
（2）向Na2CO3溶液中通入CO2，可以制得NaHCO3，试剂1为CO2．向Na2CO3溶液中加入试剂2生成NaOH，故生成难溶性碳酸盐．加热W可得试剂1与试剂2，中学常见W为CaCO3．故试剂2为CaO．
所以由Na2CO3制备小苏打和烧碱的化学方程式为：Na2CO3+CO2+H2O═2NaHCO3；Na2CO3+CaO+H2O═2NaOH+CaCO3↓．
故答案为：Na2CO3+CO2+H2O═2NaHCO3；Na2CO3+CaO+H2O═2NaOH+CaCO3↓．
（3）3.32g天然碱样品加热收集到0.112L（标况）CO2和0.45g H2O，由2NaHCO3
0.45g H2O是NaHCO3分解生成的水与原晶体中含有的结晶水，0.45g物质的量为
将所得固体于足量稀盐酸中又收集到0.56L（标况）CO2气体，物质的量为
所以天然碱晶体中n（Na2CO3）：n（NaHCO3）：n（H2O）=0.02 mol：0.01 mol：0.02 mol=1：2：1．
所以该天然碱晶体化学式为2Na2CO3•NaHCO3•2H2O．
故答案为：2Na2CO3•NaHCO3•2H2O．
解析
解：（1）天然碱的化学组成为aNa2CO3•bNaHCO3•cH2O，加热生成的X为Na2CO3，Na2CO3溶液中CO32-水解CO32-+H2O
故答案为：红；CO32-+H2O
（2）向Na2CO3溶液中通入CO2，可以制得NaHCO3，试剂1为CO2．向Na2CO3溶液中加入试剂2生成NaOH，故生成难溶性碳酸盐．加热W可得试剂1与试剂2，中学常见W为CaCO3．故试剂2为CaO．
所以由Na2CO3制备小苏打和烧碱的化学方程式为：Na2CO3+CO2+H2O═2NaHCO3；Na2CO3+CaO+H2O═2NaOH+CaCO3↓．
故答案为：Na2CO3+CO2+H2O═2NaHCO3；Na2CO3+CaO+H2O═2NaOH+CaCO3↓．
（3）3.32g天然碱样品加热收集到0.112L（标况）CO2和0.45g H2O，由2NaHCO3
0.45g H2O是NaHCO3分解生成的水与原晶体中含有的结晶水，0.45g物质的量为
将所得固体于足量稀盐酸中又收集到0.56L（标况）CO2气体，物质的量为
所以天然碱晶体中n（Na2CO3）：n（NaHCO3）：n（H2O）=0.02 mol：0.01 mol：0.02 mol=1：2：1．
所以该天然碱晶体化学式为2Na2CO3•NaHCO3•2H2O．
故答案为：2Na2CO3•NaHCO3•2H2O．
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