- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一.某研究小组进行如下实验:采用如图1装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5.
已知:①装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为Na2SO3+SO2═Na2S2O5.
②Na2S2O5晶体在空气中被氧化生成Na2SO4.
(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为______.
(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是______.
(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(图2)(夹持仪器已略去)为______(填序号).
(4)检测Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是______.
(5)为了研究干燥的Cl2与干燥SO2反应及进行程度.用如图3所示装置收集满干燥的Cl2,再通入干燥SO2,集气瓶中立即产生无色液体SO2Cl2,充分反应后,将液体和剩余气体分离.继续用NaOH溶液吸收分离出的气体,用足量稀盐酸酸化后,再滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,该白色沉淀是______,由此可知反应后剩余气必然存在______气体,综合实验信息,请写出干燥的SO2与Cl2反应的化学方程式______.
正确答案
解:(1)由装置Ⅱ中发生的反应可知,装置Ⅰ中产生的气体为SO2,亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水,反应方程式为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O,
故答案为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)装置Ⅱ中获得已析出的晶体,分离固体与液态,应采取过滤进行分离,
故答案为:过滤;
(3)a.装置应将导管深入氨水中可以吸收二氧化硫,但为密闭环境,装置内压强增大易产生安全事故,故错误;
b.该装置吸收二氧化硫能力较差,且为密闭环境,装置内压强增大易产生安全事故,故错误;
c.该装置不能吸收二氧化硫,所以无法实现实验目的,故错误;
d.该装置中氢氧化钠与二氧化硫反应,可以吸收,且防止倒吸,故正确;
故答案为:d;
(4)Na2S2O5中S元素的化合价为+4价,因此会被氧化为为+6价,即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4,用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可,实验方案为:取少量Na2S2O5晶体于试管中,加入适量水溶解,滴加盐酸,振荡,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成,
故答案为:取少量Na2S2O5晶体于试管中,加入适量水溶解,滴加盐酸,振荡,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成;
(5)生成的白色沉淀为BaSO4,说明NaOH溶液吸收分离出的气体成分不是单一的SO2或Cl2,而是二者的混合气体,在水溶液里发生了氧化还原反应,生成了硫酸根离子,同时也可知SO2与Cl2生成SO2Cl2的反应是可逆反应,因为反应物的转化率没有达到100%,故答案为:白色沉淀是BaSO4;混合气体中必然存在SO2和Cl2两种气体;SO2+Cl2SO2Cl2.
解析
解:(1)由装置Ⅱ中发生的反应可知,装置Ⅰ中产生的气体为SO2,亚硫酸钠与硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫与水,反应方程式为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O,
故答案为:Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)装置Ⅱ中获得已析出的晶体,分离固体与液态,应采取过滤进行分离,
故答案为:过滤;
(3)a.装置应将导管深入氨水中可以吸收二氧化硫,但为密闭环境,装置内压强增大易产生安全事故,故错误;
b.该装置吸收二氧化硫能力较差,且为密闭环境,装置内压强增大易产生安全事故,故错误;
c.该装置不能吸收二氧化硫,所以无法实现实验目的,故错误;
d.该装置中氢氧化钠与二氧化硫反应,可以吸收,且防止倒吸,故正确;
故答案为:d;
(4)Na2S2O5中S元素的化合价为+4价,因此会被氧化为为+6价,即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4,用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可,实验方案为:取少量Na2S2O5晶体于试管中,加入适量水溶解,滴加盐酸,振荡,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成,
故答案为:取少量Na2S2O5晶体于试管中,加入适量水溶解,滴加盐酸,振荡,再滴加氯化钡溶液,有白色沉淀生成;
(5)生成的白色沉淀为BaSO4,说明NaOH溶液吸收分离出的气体成分不是单一的SO2或Cl2,而是二者的混合气体,在水溶液里发生了氧化还原反应,生成了硫酸根离子,同时也可知SO2与Cl2生成SO2Cl2的反应是可逆反应,因为反应物的转化率没有达到100%,故答案为:白色沉淀是BaSO4;混合气体中必然存在SO2和Cl2两种气体;SO2+Cl2SO2Cl2.
(2014•道里区校级一模)某课外活动小组模拟工业制备纯碱,方案如下:
(一)实验原理:NaCl+H2O+NH3+CO2═NaHCO3↓+NH4Cl
向饱和食盐水中通入足量氨气至饱和,然后通入二氧化碳,析出溶解度较小的碳酸氢钠.
(二)实验装置:所需实验药品和装置如图所示:
(三)实验步骤
(1)搭好装置,然后应该进行的操作是______.
(2)中间的烧瓶中加入20mL饱和食盐水,并将其浸入冰水中;D中加入足量氢氧化钠固体,E中加入足量浓氨水;B中加入足量碳酸钙粉末,A中加入足量稀硫酸于(可分多次加入).仪器A的名称是______,选择用稀硫酸而不用稀盐酸的好处是______.
(3)先打开______(填K1或K2),将装置A或E中的试剂慢慢加入圆底烧瓶,烧瓶中产生气体的原理是______.大约20分钟左右时,观察到饱和食盐水上方有______现象时,再打开______(填K1或K2),将装置A或E中的试剂慢慢加入圆底烧瓶,大约5分钟即有浑浊出现,约15分钟出现大量白色固体.
(四)纯碱制备:
(4)上述实验结束后,欲得到纯碱,将固体过滤、洗涤后,还需进行的操作是______(不加任何其它试剂,装置任选),反应的化学方程式为______;若将上述操作产生的气体全部通过浓硫酸,再通过足量的过氧化钠,过氧化钠增重0.28g,则制得的纯碱质量为______g.
正确答案
检验装置的气密性
分液漏斗
盐酸易挥发,CO2中混入HCl
K2
氢氧化钠遇水放热,同时电离出大量OH-离子,使NH3+H2O⇌NH3•H2O⇌NH4++OH-平衡逆向移动,产生氨气
大量的白雾
K1
加热(或灼烧)
2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑
1.06
解析
解:(三)实验步骤
(1)模拟工业制备纯碱:NaCl+H2O+NH3+CO2═NaHCO3↓+NH4Cl,图中装置A、B制取二氧化碳,装置D、E制取氨气,中间的烧瓶两种气体和氯化钠反应都需要不漏气,所以仪器按上图组装好后,首先应该进行的操作是检验装置气密性,
故答案为:检验装置的气密性;
(2)根据仪器特点可知A为分液漏斗,二氧化碳为制备纯碱的原料气体,氯化氢能和碳酸钠、碳酸氢钠反应,氯化氢易挥发,用盐酸和碳酸钙制取的二氧化碳中混有氯化氢,影响后续反应,所以用难挥发的硫酸分多次和碳酸钙粉末反应制取二氧化碳,
故答案为:分液漏斗;盐酸易挥发,CO2中混入HCl;
(3)因氨气溶解度大,先通入氨气使溶液呈碱性,增大二氧化碳的吸收量,增大碳酸氢根离子的浓度,所以实验过程中先通入氨气,先打开K2,将装置E中的试剂慢慢加入圆底烧瓶,烧瓶中氢氧化钠遇水放热,同时电离出大量OH-离子,使NH3+H2O⇌NH3•H2O⇌NH4++OH-平衡逆向移动,产生氨气,大约20分钟左右时,观察到饱和食盐水上方有大量的白雾时,氨气在氯化钠溶液中已经饱和,所以再打开K1,制取二氧化碳通入二氧化碳反应,
故答案为:K2;氢氧化钠遇水放热,同时电离出大量OH-离子,使NH3+H2O⇌NH3•H2O⇌NH4++OH-平衡逆向移动,产生氨气;大量的白雾;K1;
(四)纯碱制备:
(4)碳酸氢钠受热发生的反应为:2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O,浓硫酸具有吸水性,所以浓硫酸增重的质量就是水的质量,再通过足量的过氧化钠,2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2,反应本质为:CO+Na2O2=2Na2CO3,固体增重为CO的质量,故过氧化钠增加的质量为2.8g为CO的质量,n(CO)=
=0.1mol,根据碳原子守恒:n(CO)=n(CO2)=0.1mol,2NaHCO3
Na2CO3+CO2↑+H2O,n(Na2CO3)=n(CO2)=0.1mol,则制得的纯碱质量为:m(Na2CO3)=nM=0.1mol×106g/mol=10.6g,
故答案为:加热(或灼烧);2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑;10.6.
过碳酸钠(2Na2CO3•3H2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂.某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如图1:
已知:
主反应 2Na2CO3 (aq)+3H2O2 (aq)⇌2Na2CO3•3H2O2 (s)△H<0
副反应 2H2O2=2H2O+O2↑
滴定反应 6KMnO4+5(2Na2CO3•3H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O 50°C时2Na2CO3•3H2O2(s) 开始分解
请回答下列问题:
(1)图2中支管的作用是______.
(2)步骤①的关键是控制温度,其措施有______和______.
(3)在滤液X中加入适量NaCl固体或无水乙醇,均可析出过碳酸钠,原因是______.
(4)步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是______.
(5)下列物质中,加入到过碳酸钠溶液中,不会产生大量气体的是______.
A.MnO2 B.FeCl3 C.Na2SO3 D.NaOH E HCl
(6)准确称取0.2000g 过碳酸钠于250mL 锥形瓶中,加50mL 蒸馏水溶解,再加50mL 2.0mol•L-1 H2SO4,用2.000×10-2 mol•L-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00mL,则产品中H2O2的质量分数为______.
正确答案
解:(1)副反应化学方程式2H2O22H2O+O2↑,有气体生成导致压强增大,如不及时平衡压强,容易产生实验事故,所以支管有平衡压强的作用,保证液体顺利流出,
故答案为:平衡压强;
(2)反应温度较低,控制温度可迁移苯与硝酸反应的温度控制方法,即水浴法;搅拌也可以控制温度,所以还可用磁力搅拌的方法;让反应速率减小控制温度,所以可用缓慢滴加H2O2溶液的方法,
故答案为:冷水浴;磁力搅拌;缓慢滴加H2O2溶液;
(3)加入氯化钠固体,钠离子浓度增大,降低了过碳酸钠的溶解度,可以析出过碳酸钠,加入有机物乙醇,过碳酸钠难溶于乙醇,降低了过碳酸钠的溶解度,可以析出过碳酸钠,
故答案为:降低产品的溶解度(盐析作用或醇析作用);
(4)无水乙醇能和水互溶,且极易挥发,所以选用无水乙醇洗涤,所以其目的是:洗去水份,利于干燥,
故答案为:洗去水份,利于干燥;
(5)过碳酸钠可以看作Na2CO3和H2O2的混合物,MnO2、FeCl3能作双氧水的催化剂,催化过氧化氢分解生成水和氧气,Na2SO3有还原性,能被过碳酸钠氧化生成硫酸钠和水,无气体放出,氯化氢能和碳酸钠反应生成氯化钠和水和二氧化碳,只有氢氧化钠不反应,所以加入到过碳酸钠溶液中,不会产生大量气体的是亚硫酸钠和氢氧化钠,
故答案为:CD;
(6)设过氧化氢的质量为xg.
根据方程式 6KMnO4+5(2Na2CO3•3H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O
找出KMnO4、2Na2CO3•3H2O2、H2O2的关系式
KMnO4--2Na2CO3•3H2O2--15H2O2
6mol 15×34g
0.030L×2.000×10-2 mol•L-1 x
x=0.051
过氧化氢的质量分数=×100%=25.50%
故答案为:25.50%.
解析
解:(1)副反应化学方程式2H2O22H2O+O2↑,有气体生成导致压强增大,如不及时平衡压强,容易产生实验事故,所以支管有平衡压强的作用,保证液体顺利流出,
故答案为:平衡压强;
(2)反应温度较低,控制温度可迁移苯与硝酸反应的温度控制方法,即水浴法;搅拌也可以控制温度,所以还可用磁力搅拌的方法;让反应速率减小控制温度,所以可用缓慢滴加H2O2溶液的方法,
故答案为:冷水浴;磁力搅拌;缓慢滴加H2O2溶液;
(3)加入氯化钠固体,钠离子浓度增大,降低了过碳酸钠的溶解度,可以析出过碳酸钠,加入有机物乙醇,过碳酸钠难溶于乙醇,降低了过碳酸钠的溶解度,可以析出过碳酸钠,
故答案为:降低产品的溶解度(盐析作用或醇析作用);
(4)无水乙醇能和水互溶,且极易挥发,所以选用无水乙醇洗涤,所以其目的是:洗去水份,利于干燥,
故答案为:洗去水份,利于干燥;
(5)过碳酸钠可以看作Na2CO3和H2O2的混合物,MnO2、FeCl3能作双氧水的催化剂,催化过氧化氢分解生成水和氧气,Na2SO3有还原性,能被过碳酸钠氧化生成硫酸钠和水,无气体放出,氯化氢能和碳酸钠反应生成氯化钠和水和二氧化碳,只有氢氧化钠不反应,所以加入到过碳酸钠溶液中,不会产生大量气体的是亚硫酸钠和氢氧化钠,
故答案为:CD;
(6)设过氧化氢的质量为xg.
根据方程式 6KMnO4+5(2Na2CO3•3H2O2)+19H2SO4=3K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O
找出KMnO4、2Na2CO3•3H2O2、H2O2的关系式
KMnO4--2Na2CO3•3H2O2--15H2O2
6mol 15×34g
0.030L×2.000×10-2 mol•L-1 x
x=0.051
过氧化氢的质量分数=×100%=25.50%
故答案为:25.50%.
某化学研究性学习小组通过查阅资料,设计了如图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4•7H2O.已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni,还含有Al(31%)、Fe(1.3%)的单质及氧化物,其他不溶杂质(3.3%).
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时的pH如下:
回答下列问题:
(1)操作a、c中需使用的仪器除铁架台(带铁圈)、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为______.
(2)“碱浸”过程中发生的离子方程式是______.
(3)“酸浸”时所加入的酸是______(填化学式).酸浸后,经操作a分离出固体①后,溶液中可能含有的金属离子是______.
(4)操作b为调节溶液的pH,你认为pH的最佳调控范围是______.
(5)“调pH为2~3”的目的是______.
(6)产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeSO4•7H2O),其原因可能是______.
正确答案
解:(1)操作a是过滤得到固体和滤液,c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O;,操作a、c中需使用的仪器除铁架台(带铁圈)、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿,
故答案为:漏斗、蒸发皿;
(2)“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物,铝是两性元素和强碱反应,氧化铝是两性氧化物和强碱反应,镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的;反应的两种方程式为:2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O,
故答案为:2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O;
(3))“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物,依据制备 目的是得到NiSO4•7H2O,加入的酸不能引入新的杂质,所以需要加入硫酸进行酸浸;镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液,故答案为:H2SO4;Ni2+、Fe2+;
(4)依据图表中沉淀需要的溶液pH,加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后,调节溶液pH使铁离子全部沉淀,镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液,pH应在3.2-7.1间,
故答案为:3.2-7.1;
(5)硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出,为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀,需要控制溶液pH在酸性条件下,故答案为:防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解;
(6)产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeSO4•7H2O),说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化,氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH,保温目的是把亚铁离子完全氧化,
故答案为:H2O2的用量不足(或H2O2失效)、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的.
解析
解:(1)操作a是过滤得到固体和滤液,c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O;,操作a、c中需使用的仪器除铁架台(带铁圈)、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿,
故答案为:漏斗、蒸发皿;
(2)“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物,铝是两性元素和强碱反应,氧化铝是两性氧化物和强碱反应,镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的;反应的两种方程式为:2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O,
故答案为:2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O;
(3))“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物,依据制备 目的是得到NiSO4•7H2O,加入的酸不能引入新的杂质,所以需要加入硫酸进行酸浸;镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液,故答案为:H2SO4;Ni2+、Fe2+;
(4)依据图表中沉淀需要的溶液pH,加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后,调节溶液pH使铁离子全部沉淀,镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液,pH应在3.2-7.1间,
故答案为:3.2-7.1;
(5)硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出,为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀,需要控制溶液pH在酸性条件下,故答案为:防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解;
(6)产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeSO4•7H2O),说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化,氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH,保温目的是把亚铁离子完全氧化,
故答案为:H2O2的用量不足(或H2O2失效)、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的.
间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体.它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇.间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,其反应式如下:
+Na2S2+H2O→
+Na2S2O3
已知:R-NH2+H+→R-NH3+
实验步骤:
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水,搅拌溶解.再加入2g硫黄粉,缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解,冷却后备用.
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如右图所示,将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗.
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾,开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液.慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min.移去热源,用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后,减压过滤,滤饼洗涤三次.
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并用玻璃棒搅拌,使间硝基苯胺溶解,冷却到室温后减压过滤.
⑤冷却滤液,在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺.
⑥冷却到室温后减压过滤,洗涤滤饼到中性,抽干,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g.
回答下列问题:
(1)滴液漏斗较普通分液漏斗的优点______;
(2)在铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物)也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为______.
(3)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因______.
(4)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为______;第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为______.
A.冷水 B.热水 C.乙醚 D.乙醇
(5)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液,其原因为______
(6)第⑥步中要将滤饼洗涤到中性,检验方法为______.
(7)该反应的产率为______.
正确答案
解:(1)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:保持恒压,便于液体顺利流下;
(2)间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物),还原性强,不具有选择性,未必能将硝基还原为氨基,得不到想要的产品,所以不选,
故答案为:铁和盐酸作用还原性强,不具有选择性;
(3)第④步用盐酸溶解粗产品,是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中,不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水,
故答案为:间硝基苯胺微溶于水,但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中;
(4)间硝基苯胺微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇,所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次,二次结晶也就是重结晶,可提纯晶体,间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇,不便于重结晶,用热水,通过温度调节,可用降温结晶提纯晶体,所以选择热水,
故答案为:A;B;
(5)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液,能增大反应物间的接触面积,加快反应速率,提高原料利用率;
故答案为:增大接触面积,加快反应速率,提高原料利用率;
(6)滤饼洗涤是否到中性,可通过检验最后洗涤液进行验证,用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体,滴在pH试纸中央,测定pH,若pH=7,说明已洗涤到中性,
故答案为:用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体,滴在pH试纸中央,测定pH,若pH=7,说明已洗涤到中性;
(7)4.74g间二硝基苯(Mr=158)理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为,理论制得间硝基苯胺的质量为:
=3.84g,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g,产率=
×100%=
×100%≈66.7%,
故答案为:66.7%.
解析
解:(1)和普通分液漏斗相比,恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通,可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下,
故答案为:保持恒压,便于液体顺利流下;
(2)间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原,铁和盐酸作用制得初生态氢原子(还原性远强于碱金属多硫化物),还原性强,不具有选择性,未必能将硝基还原为氨基,得不到想要的产品,所以不选,
故答案为:铁和盐酸作用还原性强,不具有选择性;
(3)第④步用盐酸溶解粗产品,是因为间硝基苯胺可与盐酸作用可以形成盐溶于水中,不用水的原因是间硝基苯胺微溶于水,
故答案为:间硝基苯胺微溶于水,但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中;
(4)间硝基苯胺微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇,所以选择冷水洗涤第③步中滤饼三次,二次结晶也就是重结晶,可提纯晶体,间硝基苯胺溶于乙醇、乙醚、甲醇,不便于重结晶,用热水,通过温度调节,可用降温结晶提纯晶体,所以选择热水,
故答案为:A;B;
(5)第③步中,搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液再滴加多硫化钠溶液,能增大反应物间的接触面积,加快反应速率,提高原料利用率;
故答案为:增大接触面积,加快反应速率,提高原料利用率;
(6)滤饼洗涤是否到中性,可通过检验最后洗涤液进行验证,用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体,滴在pH试纸中央,测定pH,若pH=7,说明已洗涤到中性,
故答案为:用玻璃棒蘸取最后一次洗涤后液体,滴在pH试纸中央,测定pH,若pH=7,说明已洗涤到中性;
(7)4.74g间二硝基苯(Mr=158)理论上转化为间硝基苯胺的物质的量为,理论制得间硝基苯胺的质量为:
=3.84g,产物重结晶提纯,在红外灯下干燥,称重,得2.56g,产率=
×100%=
×100%≈66.7%,
故答案为:66.7%.
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