- 乙酰水杨酸的制备
- 共1066题
（1）苯和溴取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑．
请写下列空白：
①试管C中苯的作用是______．
反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象分别为______．
②反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是______．
③在上述整套装置中，具有防倒吸的仪器有______（填字母）．
（2）实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；
d．向反应结束后的体系中依次加入NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分离得粗硝基苯；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
①配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3混合酸的操作是：______．
②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是______．
③步骤d中粗产品用NaOH溶液洗涤的目的是______．
正确答案
解：（1）①溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀，
故答案为：除去HBr气体中混有的溴蒸气；D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
②溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体，
故答案为：底层出现油状液体；
③装置D、E导管口在液面上方，能防止倒吸，F装置中倒置球形漏斗有缓冲作用，气体能充分被吸收且防止倒吸，
故答案为：DEF；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：将浓H2SO4沿器壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，边注入边搅拌，
故答案为：将浓H2SO4沿器壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，边注入边搅拌；
②硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去反应体系中的混合酸．
解析
解：（1）①溴苯中的溴易挥发，溴和四氯化碳都是非极性分子，根据相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；该反应中有溴化氢生成，溴化氢溶于水得到氢溴酸，氢溴酸是酸性物质，能使石蕊试液变红色；氢溴酸能和硝酸银反应生成淡黄色沉淀溴化银，所以观察D和E两试管，看到的现象是D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀，
故答案为：除去HBr气体中混有的溴蒸气；D管中变红，E管中出现浅黄色沉淀；
②溴苯是有机物，氢氧化钠溶液是无机物，所以溴苯和氢氧化钠溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氢氧化钠溶液里可观察到的现象是底层出现油状液体，
故答案为：底层出现油状液体；
③装置D、E导管口在液面上方，能防止倒吸，F装置中倒置球形漏斗有缓冲作用，气体能充分被吸收且防止倒吸，
故答案为：DEF；
（2）①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：将浓H2SO4沿器壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，边注入边搅拌，
故答案为：将浓H2SO4沿器壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，边注入边搅拌；
②硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去反应体系中的混合酸．
高锰酸钾是中学常用的试剂．工业上用软锰矿制备高锰酸钾流程如下．
（1）写出实验室利用KMnO4分解制取O2的化学方程式______
（2）KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂．其消毒原理与下列物质相同的是______
A．84消毒液（NaClO溶液） B．双氧水
C．苯酚 D．75%酒精
（3）在滴定实验中，常用______（填“酸式”或“碱式”）滴定管量取KMnO4溶液．
（4）写出反应①的化学方程式______
（5）操作Ⅰ的名称是______；操作Ⅱ根据KMnO4和K2CO3两物质在______（填性质）上的差异，采用______（填操作步骤）、趁热过滤得到KMnO4粗晶体．
（6）上述流程中可以循环使用的物质有______、______（写化学式），鉴于此现用100吨软锰矿（含MnO2 87.0%），理论上可生产KMnO4晶体______吨（不考虑制备过程中原料的损失）．
正确答案
解：（1）实验室利用KMnO4分解生成锰酸钾、二氧化锰和氧气，方程式为2KMnO4 
（2）KMnO4有强氧化性，利用其强氧化性杀菌消毒，消毒原理与84消毒液、双氧水一样，故选：AB；
（3）根据KMnO4溶液具有强氧化性，会氧化橡皮管，所以应用酸式滴定管，故答案为：酸式；
（4）由工艺流程转化关系可知，K2MnO4与二氧化碳反应生成高锰酸钾、碳酸钾和二氧化锰，方程式为：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+2K2CO3+MnO2，
故答案为：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+2K2CO3+MnO2；
（5）该操作是分离固体与溶液，是过滤操作，KMnO4和K2CO3在溶解性上不同采用热的情况下采用浓缩结晶的方式可分离，
故答案为：过滤；溶解性；浓缩结晶；
（6）在开始的反应物和最终的生成物中都含有MnO2和KOH，所以二氧化锰和氢氧化钾能循环使用；根据锰原子守恒，理论上可生产KMnO4晶体质量为：
解析
解：（1）实验室利用KMnO4分解生成锰酸钾、二氧化锰和氧气，方程式为2KMnO4
（2）KMnO4有强氧化性，利用其强氧化性杀菌消毒，消毒原理与84消毒液、双氧水一样，故选：AB；
（3）根据KMnO4溶液具有强氧化性，会氧化橡皮管，所以应用酸式滴定管，故答案为：酸式；
（4）由工艺流程转化关系可知，K2MnO4与二氧化碳反应生成高锰酸钾、碳酸钾和二氧化锰，方程式为：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+2K2CO3+MnO2，
故答案为：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+2K2CO3+MnO2；
（5）该操作是分离固体与溶液，是过滤操作，KMnO4和K2CO3在溶解性上不同采用热的情况下采用浓缩结晶的方式可分离，
故答案为：过滤；溶解性；浓缩结晶；
（6）在开始的反应物和最终的生成物中都含有MnO2和KOH，所以二氧化锰和氢氧化钾能循环使用；根据锰原子守恒，理论上可生产KMnO4晶体质量为：
最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图1（部分装置省略）如下：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解．
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如图2：
①向三颈烧瓶内加入30g（0.2mol）邻苯二甲酸酐，22g（0.3mol）正丁醇以及少量浓硫酸．
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束．
③冷却至室温，将反应混合物倒出．通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g．
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是______．判断反应已结束的方法是______．
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为______（填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品．纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示）______．
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有______．
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是______．
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为______．
正确答案
有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率
分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴下）
CH2=CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等
分液漏斗、烧杯
邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低
50%
解析
解：（1）水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴下），说明反应结束，
故答案为：有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率；分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴下）；
（2）正丁醇可能发生消去反应，也可以发生分子间脱水反应生成醚等，实验中副产物的结构简式为：CH2=CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等，
故答案为：CH2=CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等；
（3）若使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成
故答案为：
（4）操作X是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有：分液漏斗、烧杯，
故答案为：分液漏斗、烧杯；
（5）邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解，
故答案为：邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低；
（6）由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为
故答案为：50%．
无水AlCl3是一种重要的有机合成催化剂，该物质在183℃时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾．某中学化学兴趣小组拟利用中学常见仪器设计实验制备无水AlCl3，实验装置如图所示．
请回答下列问题：
（1）制备实验开始时，先检查装置的气密性，接下来的操作依次是______．
a．加入MnO2粉末 b．点燃A中酒精灯 c．加入浓盐酸 d．点燃D处酒精灯
（2）写出A装置中发生反应的化学方程式______．
（3）装置B中的试剂是______，其作用是：______．
（4）该装置存在主要安全隐患是______．
（5）甲同学认为F和G可以用一种仪器替代，且加入一种药品即可达到相同效果，这种药品可以是______．
（6）E中得到少量白色粉末，打开软木塞后可明显观察到锥形瓶中有白雾生成，用化学方程式表示其原因______．
正确答案
解：根据实验装置图可知，该实验中用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，氯气与铝反应制得氯化铝，反应的尾气中有氯气用氢氧化钠吸收，为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸汽反应，所以在收集装置和尾气吸收装置之间加一干燥装置F．
（1）因为无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾，所以实验开始时先要将装置中的空气排尽，防止空气中的水蒸汽与生成的氯化铝反应，所以操作依次是acbd，
故答案为：acbd；
（2）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应方程式为MnO2+4HCl
故答案为：MnO2+4H++2Cl-
（3）实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，B装置中的试剂为饱和食盐水，除去氯气中的氯化氢气体，
故答案为：饱和食盐水；除去氯气中的氯化氢气体；
（4）B装置中的试剂为浓硫酸，无水AlCl3在183℃时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾，该装置存在安全隐患，在生成、收集氯化铝的位置D、E间导管易发生堵塞，
故答案为：D、E间导管易发生堵塞；
（5）因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，而G是吸收反应剩余的氯气，所以可以加入碱石灰或氧化钙来代替F和G的作用，
故答案为：碱石灰或氧化钙；
（6）E中收集到的氯化铝粉末，打开软木塞后，氯化铝与空气中的水蒸汽发生水解反应，所以可以看到锥形瓶中有白雾产生，反应方程式为AlCl3+3H2O=Al（OH）3+3HCl↑，
故答案为：AlCl3+3H2O=Al（OH）3+3HCl↑．
解析
解：根据实验装置图可知，该实验中用浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气，氯气中有氯化氢、水等杂质，先用饱和食盐水除氯化氢，再用浓硫酸干燥，氯气与铝反应制得氯化铝，反应的尾气中有氯气用氢氧化钠吸收，为防止氯化铝与氢氧化钠溶液中的水蒸汽反应，所以在收集装置和尾气吸收装置之间加一干燥装置F．
（1）因为无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾，所以实验开始时先要将装置中的空气排尽，防止空气中的水蒸汽与生成的氯化铝反应，所以操作依次是acbd，
故答案为：acbd；
（2）A中发生浓盐酸和二氧化锰的反应，生成氯化锰、氯气和水，反应方程式为MnO2+4HCl
故答案为：MnO2+4H++2Cl-
（3）实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，B装置中的试剂为饱和食盐水，除去氯气中的氯化氢气体，
故答案为：饱和食盐水；除去氯气中的氯化氢气体；
（4）B装置中的试剂为浓硫酸，无水AlCl3在183℃时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾，该装置存在安全隐患，在生成、收集氯化铝的位置D、E间导管易发生堵塞，
故答案为：D、E间导管易发生堵塞；
（5）因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，而G是吸收反应剩余的氯气，所以可以加入碱石灰或氧化钙来代替F和G的作用，
故答案为：碱石灰或氧化钙；
（6）E中收集到的氯化铝粉末，打开软木塞后，氯化铝与空气中的水蒸汽发生水解反应，所以可以看到锥形瓶中有白雾产生，反应方程式为AlCl3+3H2O=Al（OH）3+3HCl↑，
故答案为：AlCl3+3H2O=Al（OH）3+3HCl↑．
（1）仪器A的名称为______，冷凝管B有E、F两个管口，冷却水应从______处进入．
（2）写出A中苯发生反应的化学方程式______
（3）下列说法不正确的是______（单选）
A．三颈烧瓶中左边的分液漏斗中加入的是苯和溴水
B．导管不能插入锥形瓶中的液面之下，目的是防止倒吸
C．锥形瓶中的导管口出现大量白雾
D．碱石灰作用是防止有毒气体逸出，污染环境
（4）右侧分液漏斗中的NaOH溶液在反应______时加入A中（填写“反应前”、“反应中”或者“反应后”），用其作用是______，此时液体出现分层现象，下层液体为______（填名称）．
正确答案
解：（1）仪器A是三颈烧瓶，冷却水应从下口流入，上口流出，流速较慢，可达到更好的冷凝效果，故答案为：三颈烧瓶；E；
（2）苯和液溴取代反应的化学方程式为
（3）A．三颈烧瓶中左边的分液漏斗中加入的是苯和液溴，错误；
B．为防止倒吸，导管不能插入锥形瓶中的液面之下，正确；
C．反应生成的HBr极易溶解于水，容易在液面上方形成大量白雾，正确；
D．利用碱石灰吸收尾气，防止有毒气体逸出，污染环境，正确；
故答案为：A；
（4）Br2是制备溴苯的反应物，制备溴苯完成后，加入氢氧化钠溶液除掉过量的Br2和生成的溴化氢，混合液静置后，因溴苯的密度比水大，分层后在下层，故答案为：反应后；除去未反应的溴和烧瓶中的HBr；溴苯．
解析
解：（1）仪器A是三颈烧瓶，冷却水应从下口流入，上口流出，流速较慢，可达到更好的冷凝效果，故答案为：三颈烧瓶；E；
（2）苯和液溴取代反应的化学方程式为
（3）A．三颈烧瓶中左边的分液漏斗中加入的是苯和液溴，错误；
B．为防止倒吸，导管不能插入锥形瓶中的液面之下，正确；
C．反应生成的HBr极易溶解于水，容易在液面上方形成大量白雾，正确；
D．利用碱石灰吸收尾气，防止有毒气体逸出，污染环境，正确；
故答案为：A；
（4）Br2是制备溴苯的反应物，制备溴苯完成后，加入氢氧化钠溶液除掉过量的Br2和生成的溴化氢，混合液静置后，因溴苯的密度比水大，分层后在下层，故答案为：反应后；除去未反应的溴和烧瓶中的HBr；溴苯．
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