热门试卷

由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：nC4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→nC4H9Br＋NaHSO4＋H2O

副反应：nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑＋H2O

2nC4H9OH(nC4H9)2O＋H2O

3H2SO4(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O

已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，nC4H9OH 0.20 mol，浓H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。

制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：

(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是

_____________________________________________________。

(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。

①C4H9OH　②SO2　③(C4H9)2O　④Br2　⑤NaHSO4   ⑥H2O　⑦H2SO4

(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。

(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br，方法是_____________________________

___________________________________________。

硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。

Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：

（1）检查虚线框内装置气密性的方法是               。

（2）反应前仪器a中加入的药品为        ，仪器c中加入的药品为             。

（3）仪器b的名称是          。

（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为                         。

（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：

操作②为             。

（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘标准溶液进行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），

平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。

①测得产品的纯度为         。

②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是             。（填编号）

一定浓度NaHCO3溶液与CuSO4溶液反应后生成了蓝绿色颗粒状沉淀。就沉淀成分提出了如下三种假设：

假设一：沉淀是CuCO3；假设二：沉淀是Cu(OH)2；

假设三：沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。

(1)写出假设二，沉淀是Cu(OH)2生成的理由                                (用离子方程式表示)；

(2)为了探究沉淀的成分，取出了一部分沉淀，滴加稀盐酸，有气体放出。凭此现象，判断沉淀中含有                                         ；

(3)为了进一步探究沉淀的成分，进而确定假设中何种假设成立，设计实验，装置图如下：

①研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为          、洗涤、干燥；

②装置E中药品的名称是       作用为                            ；

③实验过程中有以下操作步骤：a.打开K1、K3，关闭K2、K4，通入过量空气。此步骤的作用是                                              。

b．关闭K1、K3，打开K2、K4，充分反应，c.再通入过量空气时，活塞处于打开的是         ，关闭的是                                       。

④若沉淀样品的质量为m g，装置D的质量增加了n g；若沉淀样品为纯净物，m、 n之间的关系为                                               。

若假设三成立，则Cu(OH)2的质量分数为         ；若不进行步骤c，则会使测得结果       (填“偏高”“无影响”“偏低”)。

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下：

有关性质如下表

仪器A的名称是      ，装置E中的试剂是        。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、       、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为    （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是      。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）

水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为        。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是              。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是    。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是    （填化学式）。