- 离子的检验
- 共4052题
[实验化学]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。
正确答案
（1）①蒸馏 ②检查是否漏水 上
（2）除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失
（3）dcab
（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成3，5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲醇，HCl和水，然后除去其中的这些杂质即可。
（1）根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可采用蒸馏，之后利用3，5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚、微溶于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分层，乙醚的密度比水小，因而有机层在上层。
（2）分离后的有机层，除了产品3，5-二甲氧基苯酚，还有乙醚，HCl，水。利用这些物质的物理化学性质差异，先加入饱和的NaHCO3溶液洗涤，除去HCl，再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO3，同时又减少了产物3，5-二甲氧基苯酚的溶解度，减少溶解的损失。
（3）洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl2干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序是：dcab。
（4）减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拔掉连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，后关抽气泵，以免循环水真空抽气泵中的水倒吸污染滤液。本问要理解减压过滤的原理。
【考点定位】本题考查物质的制备实验。实验包括制备，分离和提纯。要求学生根据题给的信息，对目标物质进行制备，以及掌握常见的物质的分离和提纯的方法及其注意事项。
利用钛白工业的副产品FeSO4（含Al2(SO4)3和少量重金属离子）可以生产电池级高纯超微细草酸亚铁。其工艺流程如下：
已知：①5Fe2++ MnO4-+8H+=5Fe3+ +Mn2++4H2O
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O
（1）沉淀过程的反应温度为40℃，温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外，还有 。
（2）滤液经处理可得到副产品 。
（3）实验室测定高纯超微细草酸亚铁组成的步骤依次为：
步骤1：准确称量一定量草酸亚铁样品，加入25 mL 2 mol·L-1的H2SO4溶解。
步骤2：用0.2000 mol·L-1标准KMnO4溶液滴定，消耗其体积30.40 mL。
步骤3：向滴定后的溶液中加入2 g Zn粉和5 mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，将Fe3+还原为Fe2+。
步骤4：过滤，滤液用上述标准KMnO4溶液滴定，消耗溶液10.00 mL。
则样品中C2O42-的物质的量为 。（写出计算过程）
（4）将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸亚铁溶液混合，测得反应 液中Mn2+的浓度随反应时间t的变化如图，其变化趋势的原因可能为 。
正确答案
（1）NH3•H2O受热易分解，挥发出NH3，Fe(OH)2受热易分解。（2分）
（2）(NH4)2SO4（2分）
（3）解：由题意知，C2O42-消耗KMnO4溶液体积为（30.40-10.00）=20.4mL，
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O
5 2
n 20.4×10-3×0.2000mol
解得 n=0.0102mol (4分)
（4）生成的Mn2+作催化剂，随着Mn2+浓度增加，反应速率越来越快。（2分）
试题分析：（1）温度不宜过高的原因除了控制沉淀的粒径外，还有NH3•H2O受热易分解，挥发出NH3，Fe(OH)2受热易分解
（2）沉淀步骤中加入一水合氨，生成氢氧化亚铁沉淀的同时还有硫酸铵生成，所以副产品是(NH4)2SO4
（3）由题意知氧化C2O42-和Fe2+共消耗0.2000 mol·L-1标准KMnO4溶液体积30.40 mL，步骤3、4标准KMnO4溶液只氧化Fe2+消耗KMnO4溶液体积10.00mL，所以C2O42-消耗KMnO4溶液体积为（30.40-10.00）=20.4mL，由5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O得5C2O42-～2MnO4-，所以C2O42-的物质的量为20.4×10-3×0.2000×5/2=0.0102mol；
（4）从图像上观察，随着反应对进行，曲线的斜率越来越大，说明单位时间内Mn2+的浓度越来越大，所以反应速率越来越快，反应中若温度不变，只能是生成的Mn2+作催化剂，随着Mn2+浓度增加，反应速率越来越快。
NaClO2的漂白能力是漂白粉的4~5倍， NaClO2广泛用于造纸工业、污水处理等。工业上生产NaClO2的工艺流程如下：
（1）ClO2发生器中的反应为：2NaClO3+SO2+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4。实际工业生产中，可用硫磺、浓硫酸代替原料中的SO2，其原因为 （用化学方程式表示）。
（2）反应结束后，向ClO2发生器中通入一定量空气的目的： 。
（3）吸收器中生成NaClO2的离子反应方程式为 ，其中反应温度不能高于5℃的可能原因： 。
（4）某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2与Na2O2的反应：
①为除去过量的SO2，C中盛放的试剂为 。
②D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃，B中发生的反应可能为 、Na2O2+SO2= Na2SO4。
正确答案
（1）S+2H2SO4(浓) 
（2）驱赶出ClO2，确保其被充分吸收
（3）2ClO2+2OH—+H2O2=2ClO2—+ O2+2H2O 提高ClO2的利用率（或防止H2O2分解）
（4）①NaOH溶液（或KMnO4溶液）
②2Na2O2+2SO2= 2Na2SO3+ O2
试题分析：（1）反应需要SO2，故其它原料也是产生SO2，该原料硫与浓硫酸发生归中反应生成SO2；（2）通入空气是为了排除装置中的气体，使其充分吸收；（3）吸收器飞反应物为氢氧化钠、双氧水和ClO2，产物是NaClO2和双氧水的氧化产物氧气；双氧水不稳定受热分解；（4）①吸收SO2可用碱液吸收；②D装置收集到氧气，故B中反应可能有过氧化钠与二氧化碳反应类似发生歧化反应。
Ⅰ．（1）已知某有机物A只含有C、H、O三种元素，通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，经红外光谱分析其中只含C－H键和
_______________。
（2）写出实验室制备A的化学方程式_________________________________________。
Ⅱ．苯甲酸甲酯(
合成苯甲酸甲酯的流程如下：
请回答下列问题：
（1）温度①约为_________℃，操作③为_________，操作④为__________。
（2）第②步加热的目的是______________________________________。
（3）选择合适的制备苯甲酸甲酯的装置：______________。
A B C D
（4）苯甲酸甲酯有多种同分异构体，写出符合下列条件的任意一种同分异构体的结构简式_______。①为芳香化合物 ②含有醛基 ③能与金属Na反应
正确答案
Ⅰ．（1）CH3COOC2H5或者CH3COOCH2CH3（2分）
（2）CH3COOH + HOCH2CH3 
Ⅱ．（1）64.7 分液 蒸馏 （每空1分） （2）蒸出过量的甲醇（1分） （3）B（2分）
（4）
试题分析：Ⅰ．（1）通过元素分析知含碳54.55%，含氢9.10%。质谱分析其相对分子质量为88，则该有机物分子中碳与氢原子的个数分别是
（2）A是乙酸乙酯，实验室用乙酸与乙醇在浓硫酸的作用下发生酯化反应得到，所以该反应的化学方程式为CH3COOH + HOCH2CH3
Ⅱ．（1）由于甲醇的沸点是64.7℃，温度过高甲醇易挥发，所以加热温度不能超过64.7℃。冷却后得到粗产品，而苯甲酸甲酯不溶于水，所以分离得到粗产品的方法是分液。粗产品苯甲酸甲酯中含有苯甲酸，二者的沸点相差较大，因此操作④应该是蒸馏。
（2）由于甲醇的沸点较低，所以操作②加热的目的是蒸出过量的甲醇。
（3）由于反应中需要控制温度，所以需要温度计，CD不正确。又因为水浴加热，容易控制温度，且受热均匀，所以装置选择B。
（4）①为芳香化合物，说明含有苯环。②含有醛基，③能与金属Na反应，说明还含有羟基，所以可能的结构简式为
工业上用闪锌矿（主要成分为ZnS，还含有Fe2O3等杂质）为原料生产ZnSO4·7H2O的工艺流程如下：
（1）从滤渣A中可获得一种淡黄色非金属单质的副产品，其化学式为 。
（2）浸取过程中Fe2(SO4)3的作用是 ，浸取时Fe2(SO4)3与ZnS发生反应的化学方程式为 。
（3）除铁过程控制溶液的pH在5.4左右，该反应的离子方程式为 。该过程在空气入口处设计了一个类似淋浴喷头的装置，其目的是 。
（4）置换法除重金属离子所用物质C为 。
（5）硫酸锌的溶解度与温度之间的关系如下表：
从除重金属后的硫酸锌溶液中获得硫酸锌晶体的实验操作为 、 、过滤、干燥。
正确答案
（1）S（2分）
（2）做氧化剂（2分） Fe2(SO4)3＋ZnS＝ZnSO4＋2FeSO4＋S（3分）
（3）4Fe2+＋O2＋6H2O＝4FeOOH＋8H+（3分）
增大空气与溶液的接触面积，加快反应速率（2分）
（4）Zn（锌）（2分）
（5）60℃条件下蒸发浓缩、降温结晶（2分）
试题分析：（1）依据流程转化关系分析判断，加入的硫酸铁具有氧化性能溶解氧化硫化锌、硫化镉，从滤渣A中可获得一种淡黄色非金属单质的副产品为氧化产物为硫，故答案为：S；
（2）依据流程反应和生成硫单质可知，硫酸铁具有氧化性能氧化硫化锌和 硫化镉，生成单质硫，反应的化学方程式为：Fe2（SO4）3+ZnS=ZnSO4+2FeSO4+S，故答案为：做氧化剂； Fe2（SO4）3+ZnS=ZnSO4+2FeSO4+S；
（3）除铁过程控制溶液的pH在5.4左右，利用空气中氧气氧化亚铁离子生成FeOOH，反应的两种方程式为：4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+；在空气入口处设计了一个类似淋浴喷头的装置是为了增大与空气的接触面积增大反应速率，故答案为：4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+；增大空气与溶液的接触面积，加快反应速率；
（4）制备实验方案是制取ZnSO4•7H2O，依据除杂不能引入新的杂质，Cd的金属活动性介于Zn和Fe之间，所以加入锌可以置换镉，故答案为：Zn；
（5）依据图表中硫酸锌的溶解度与温度之间的关系分析，低温和高温溶解度都不是最大，只有在60°C硫酸锌的溶解度最大74.8g，通过加热蒸发浓缩，冷却结晶会最大程度得到晶体，
故答案为：60℃条件下蒸发浓缩、降温结晶．。
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