热门试卷

钛(Ti)被誉为21世纪金属。冶炼钛的主要原料是含Fe2O3的钛铁矿（FeTiO3)，其生产过程如下：

已知：TiOSO4可溶于水且易水解，H2TiO3难溶于水。试回答下列问题：

(1)步骤②的主要实验操作是冷却、结晶、     (填操作名称)；步骤④在实验室中常将试剂置于    (填仪器名称）中加强热。

(2)步骤③中加入热水的作用是                   。

(3)步骤④中硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在空气中煅烧生成铁红、水和三氧化硫，写出该反应的化学方程式：                        。

(4)步骤②所得到的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是目前工业上处理含铬有毒废水常用的化学试剂，二者反应后(Cr由+6价转化为+3价)可以转化为有重要工业价值的铁氧体复合氧化物（常用FeO·FeyCrxO3表示)。欲制备该铁氧体复合氧化物，试求在酸性的含铬废水中，加入FeSO4·7H2O的质量应为废水中六价铬（相当于CrO3)质量的             倍。

14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：

已知：

已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下：

①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

④检验合格，测得产品体积为2.3mL。

回答下列问题：

（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是         （填入正确选项前的字母）。

A．25 mL    B．50 mL    C．100 mL    D．250 mL

（2）步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：    

（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                

（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因                      ；

（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          

（6）计算本实验的产率为               。

由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；

步骤1：呋喃的制备

在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。

步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成

在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。

（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。

（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；

无水氯化钙的作用是________________________________________________。

（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。

（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。

（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。