- 比色法
- 共1072题
测定SO2转化成SO3的转化率可以用图1装置进行实验，装置中烧瓶内发生的化
学反应方程式为：Na2SO3（s）+H2SO4（85%）
（已知SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃）
（1）装置中甲管的作用是______．
（2）根据实验需要，应该在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ处连接合适的装置，请从上图A～E装置中选择最适合装置并将其序号填放下面的空格中．
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ处连接的装置分别是______．
（3）为使SO2有较高的转化率，实验中加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中，应采取的操作是______．
（4）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象不明显，但又不存在气密性问题．请你推测可能的原因．
①原因：______．
②原因：______．
（5）用n mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验，当反应结束时，继续通入O2一段时间后，测得装置Ⅳ增重了m g，则实验中SO2的转化率为______．（用含m、n的代数式填写）
（6）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一，焦亚硫酸钠的制取Na2SO3+SO2═Na2S2O5
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3．检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是______．
正确答案
解：（1）由图可知，液体流下时使分液漏斗中压强减小，不利于液体流下，而甲装置能保证分液漏斗和烧瓶内气体压强相等，则甲能使液体顺利流下，
故答案为：平衡气压，让硫酸顺利流下；
（2）因从溶液中反应生成气体中混有水蒸气，则I处应选择B装置来吸收水进行气体的干燥，II中选E进行二氧化硫气体的催化氧化，S03的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，III中选A进行冷却，使三氧化硫与二氧化硫分离，在IV中选择C装置来吸收未反应的SO2，
故答案为：BEAC；
（3）因催化剂在一定的温度下催化效果好，应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作，保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应，
故答案为：先加热催化剂再滴入浓硫酸；
（4）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应；亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，可能的原因是Na2SO3变质，SO2气体产生缓慢，也可能为浓硫酸的浓度不够，反应速率变慢，
故答案为：Na2SO3变质；浓硫酸的浓度不够；
（5）IV增重了mg，为未反应的SO2的质量，其物质的量为
故答案为：
（6）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化，
故答案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化．
解析
解：（1）由图可知，液体流下时使分液漏斗中压强减小，不利于液体流下，而甲装置能保证分液漏斗和烧瓶内气体压强相等，则甲能使液体顺利流下，
故答案为：平衡气压，让硫酸顺利流下；
（2）因从溶液中反应生成气体中混有水蒸气，则I处应选择B装置来吸收水进行气体的干燥，II中选E进行二氧化硫气体的催化氧化，S03的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，III中选A进行冷却，使三氧化硫与二氧化硫分离，在IV中选择C装置来吸收未反应的SO2，
故答案为：BEAC；
（3）因催化剂在一定的温度下催化效果好，应先加热催化剂再进行滴加浓硫酸操作，保证生成的二氧化硫尽可能的参与反应，
故答案为：先加热催化剂再滴入浓硫酸；
（4）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应；亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，可能的原因是Na2SO3变质，SO2气体产生缓慢，也可能为浓硫酸的浓度不够，反应速率变慢，
故答案为：Na2SO3变质；浓硫酸的浓度不够；
（5）IV增重了mg，为未反应的SO2的质量，其物质的量为
故答案为：
（6）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，因此会被氧化为为+6价，即晶体在空气中易被氧化为Na2SO4，用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根即可，实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化，
故答案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则证明焦硫酸钠已被氧化．
（2015秋•银川校级月考）硅单质及其化合物应用范围很广．请回答下列问题：
（1）制备硅半导体材料必须先得到高纯硅．三氯甲硅烷（SiHCl3）还原法是当前制备高纯硅的主要方法，生产过程示意图如图：
石英砂
①写出由纯SiHCl3制备高纯硅的化学反应方程式______．
②整个制备过程必须严格控制无水无氧．SiHCl3遇水剧烈反应生成H2SiO3、HCl和另一种物质，写出配平的化学反应方程式______．
③H2还原SiHCl3过程中若混O2，可能引起的后果是______．
④已知2gH2在O2中完全燃烧生成水蒸气时放出241.8kJ的热量．写出H2在O2中完全燃烧生成水蒸气的热化学方程式：______．
（2）下列对硅材料的说法正确的是______（填字母）．
A．氮化硅硬度大、熔点高，可用于制作高温陶瓷和轴承
B．高纯度的二氧化硅可用于制造高性能通讯材料--光导纤维
C．普通玻璃是由纯碱、石灰石和石英砂制成的，其熔点很高
D．盐酸可以与硅反应，故采用盐酸为抛光液抛光单晶硅
（3）硅酸钠水溶液俗称水玻璃．取少量硅酸钠溶液于试管中，通入二氧化碳气体，振荡，观察．
①实验现象是：______．②写出发生反应的离子方程式：______．
正确答案
解：（1）①纯SiHCl3与氢气反应生成硅和氯化氢，方程式为：SiHCl3+H2
故答案为：SiHCl3+H2
②SiHCl3遇水剧烈反应生成H2SiO3、HCl和氢气，化学方程式为：SiHCl3+3H2O=H2SiO3↓+H2↑+3HCl↑；
故答案为：SiHCl3+3H2O=H2SiO3↓+H2↑+3HCl↑；
③H2还原SiHCl3过程中若混O2，高温下，氧气与氢气混合，可能引起爆炸，
故答案为：高温下，H2遇O2发生爆炸；
④氢气、氧气、水蒸气的状态都是气态，燃烧后放出能量，所以△H＜0；2g氢气的物质的量是1mol，1mol氢气燃烧后放出241.8kJ的热量，2mol氢气燃烧后放出483.6 kJ的能量，所以氢气与氧气完全反应生成水蒸气的热化学方程式为：2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=-483.6 kJ/mol，
故答案为：2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=-483.6 kJ/mol；
（2）A．SiC和Si3N4均为原子晶体，熔点高，性质稳定，故A正确；
B．二氧化硅具有折光性，可用于光导纤维，故B正确；
C．普通玻璃的主要成分为Na2SiO3和CaSiO3，它是以石英砂（SiO2）、石灰石（CaCO3）和纯碱（Na2CO3）为主要原料反应制成的，熔点很高，故C正确，
D．常温下，Si只能与唯一一种酸HF反应，不与HCl反应，故D错误；
故答案为：ABC；
（3）SiO32-与NH4+发生双水解反应生成白色胶状沉淀，SiO32-与NH4+发生双水解反应，方程式为：SiO32-+2NH4++2H2O═2NH3•H2O+H2SiO3↓，
故答案为：①生成白色胶状沉淀；②SiO32-+2NH4++2H2O═2NH3•H2O+H2SiO3↓．
解析
解：（1）①纯SiHCl3与氢气反应生成硅和氯化氢，方程式为：SiHCl3+H2
故答案为：SiHCl3+H2
②SiHCl3遇水剧烈反应生成H2SiO3、HCl和氢气，化学方程式为：SiHCl3+3H2O=H2SiO3↓+H2↑+3HCl↑；
故答案为：SiHCl3+3H2O=H2SiO3↓+H2↑+3HCl↑；
③H2还原SiHCl3过程中若混O2，高温下，氧气与氢气混合，可能引起爆炸，
故答案为：高温下，H2遇O2发生爆炸；
④氢气、氧气、水蒸气的状态都是气态，燃烧后放出能量，所以△H＜0；2g氢气的物质的量是1mol，1mol氢气燃烧后放出241.8kJ的热量，2mol氢气燃烧后放出483.6 kJ的能量，所以氢气与氧气完全反应生成水蒸气的热化学方程式为：2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=-483.6 kJ/mol，
故答案为：2H2（g）+O2（g）═2H2O（g）△H=-483.6 kJ/mol；
（2）A．SiC和Si3N4均为原子晶体，熔点高，性质稳定，故A正确；
B．二氧化硅具有折光性，可用于光导纤维，故B正确；
C．普通玻璃的主要成分为Na2SiO3和CaSiO3，它是以石英砂（SiO2）、石灰石（CaCO3）和纯碱（Na2CO3）为主要原料反应制成的，熔点很高，故C正确，
D．常温下，Si只能与唯一一种酸HF反应，不与HCl反应，故D错误；
故答案为：ABC；
（3）SiO32-与NH4+发生双水解反应生成白色胶状沉淀，SiO32-与NH4+发生双水解反应，方程式为：SiO32-+2NH4++2H2O═2NH3•H2O+H2SiO3↓，
故答案为：①生成白色胶状沉淀；②SiO32-+2NH4++2H2O═2NH3•H2O+H2SiO3↓．
某实验小组用图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：
反应原理：
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g．
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许______，目的是______．
（2）冷凝管的作用是______；冷却水从冷凝管的______（填“a”或“b”）端进入．
（3）仪器A的名称是______，使用该仪器前必须进行的操作是______．
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为______，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和______、______．
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为______（结果保留小数点后一位数字）．
正确答案
解：制备一硝基甲苯：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，本实验实际制得纯净的一硝基甲苯共15g．
（1）甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片（沸石），
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；
（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，
故答案为：冷凝回流；a；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，
故答案为：分液漏斗； 检查是否漏液；
（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管，
故答案为：分液；蒸馏烧瓶、冷凝管；
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，则13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为：
故答案为：77.5%；
解析
解：制备一硝基甲苯：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，本实验实际制得纯净的一硝基甲苯共15g．
（1）甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片（沸石），
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；
（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，
故答案为：冷凝回流；a；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，
故答案为：分液漏斗； 检查是否漏液；
（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，所以操作2必需的玻璃仪器还有蒸馏烧瓶、冷凝管，
故答案为：分液；蒸馏烧瓶、冷凝管；
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，则13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为：
故答案为：77.5%；
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出．
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是______（填“I”或“Ⅱ”）；冷凝回流的主要目的是______．
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等．熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物．B、C中应盛放的试剂分别是______和______，写出C装置中主要的化学方程式：______．
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷．
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入；
⑤迅速升高温度至101.6℃，收集所得馏分．
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是______．（保留2位有效数字）
正确答案
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
解析
解：（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，进水口为Ⅱ；给A加热30分钟，制备1-溴丁烷．冷凝回流的主要目的是，充分利用反应物，提高反应物的转化率，
故答案为：Ⅱ；充分反应，提高反应物的转化率；
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3）、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等，能通过装置B、C装置检出的是气体，应检验1-丁烯、溴化氢的存在，先检验溴化氢的存在用石蕊试液或硝酸银溶液检验，通过石蕊试液溶液变红色（通过硝酸银溶液生成浅黄色沉淀）证明溴化氢的生成；后检验1-丁烯，选择试剂为溴水或高锰酸钾溶液，通过为溴水或高锰酸钾溶液褪色证明生成的产物中含有1-丁烯，C装置中主要的化学方程式CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
故答案为：石蕊试液（或AgNO3溶液）；溴水（或酸性KMnO4溶液）；CH3CH2CH=CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3 ；
（3）提纯1-溴丁烷，收集所得馏分为1-溴丁烷，所以须将1-溴丁烷先汽化，后液化，汽化须温度达其沸点101.6℃，利用蒸馏原理和装置设计的步骤为：
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管，②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃；通过蒸到分离、提纯1-溴丁烷，
故答案为：关闭a，打开b；
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4g、13.0g，依据化学方程式计算判断反应情况：
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4
74 103
7.4g 10.3g
溴化钠过量，则1-丁醇全部反应生成1-溴丁烷物质的量为0.1mol，质量=0.1mol×137g/mol=13.7g；
蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6g 1-溴丁烷，产率=
故答案为：70%．
阿司匹林（乙酰水杨酸，
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是______．
（2）合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是______．
（3）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是______．
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：
（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示
①使用温度计的目的是______．冷凝水的流进方向是______．（填“b”或“c”）．
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因______．
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______．
（6）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为______．
正确答案
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
解析
解：（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=
故答案为：84.3%．
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