- 比色法
- 共1072题
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率．三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂．实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示：（部分夹持装置略去）
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生 成 H3PO3和HC1．遇O2会生成P0Cl3，P0Cl3溶于PCl3，PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为______．
（2）B中所装试剂是______，E中冷水的作用是______F中碱石灰的作用是______
（3）实验时，检査装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是______．
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等．加入黄磷加热除去PCl5后．通过______（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol•L-1碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol•L-1的Na2S2O3，溶液滴定
③重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3，溶液8.40ml
已知：H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应．根据上述数据，该产品中PC13的质量分数为______．
正确答案
解：（1）装置A中发生的反应是MnO2+4HCl
（2）防止生成的PC13水解，参加反应的氯气必须要干燥，可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气；E中冷水应该是降温的，再结合烧瓶中收集的PC13易挥发，可知冷水的用水是冷凝PC13，防挥发；实验中多余的氯气有毒，如果直接排放会污染空气，另外如果空气的水进入烧瓶，会导致PC13水解，结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气，同时防止空气中的水汽进入烧瓶，故答案为：浓HSO4；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应；
（3）白磷遇氧气会自燃，故要排除装置中的空气，可通过通入的CO2达到目的，故答案为：排尽装置中的空气，防止白磷自燃；
（4）POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异，除去PC13中混有的POCl3，可选择蒸馏的方式进行分离，以得到纯净的PC13，故答案为：蒸馏；
（5）滴定实验涉及关系式为PCl3～H3PO3～I2和2Na2S2O3～I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol，多余的I2的物质的量为
解析
解：（1）装置A中发生的反应是MnO2+4HCl
（2）防止生成的PC13水解，参加反应的氯气必须要干燥，可利用B装置中盛装的浓硫酸干燥氯气；E中冷水应该是降温的，再结合烧瓶中收集的PC13易挥发，可知冷水的用水是冷凝PC13，防挥发；实验中多余的氯气有毒，如果直接排放会污染空气，另外如果空气的水进入烧瓶，会导致PC13水解，结合碱石灰的性质可知是吸收尾气氯气，同时防止空气中的水汽进入烧瓶，故答案为：浓HSO4；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水汽进入烧瓶与PC13反应；
（3）白磷遇氧气会自燃，故要排除装置中的空气，可通过通入的CO2达到目的，故答案为：排尽装置中的空气，防止白磷自燃；
（4）POCl3和PCl3熔沸点存在明显的差异，除去PC13中混有的POCl3，可选择蒸馏的方式进行分离，以得到纯净的PC13，故答案为：蒸馏；
（5）滴定实验涉及关系式为PCl3～H3PO3～I2和2Na2S2O3～I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol•L-1×8.40×10-3L=8.4×10-4mol，多余的I2的物质的量为
新型净水剂高铁酸钾（K2FeO4）为暗紫色固体，可溶于水，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定．工业上常采用NaClO氧化法生产，原理为：
3NaClO+2Fe（NO3）3+10NaOH═2Na2FeO4↓+3NaCl+6NaNO3+5H2O
Na2FeO4+2KOH═K2FeO4+2NaOH
主要的生产流程如下：
（1）写出反应①的离子方程式______．
（2）流程图中“转化”是在某低温下进行的，说明此温度下Ksp（K2FeO4）______Ksp（Na2FeO4）（填“＞”或“＜”或“=”）．
（3）反应的温度、原料的浓度和配比对高铁酸钾的产率都有影响．
图1为不同的温度下，Fe（NO3）3不同质量浓度对K2FeO4生成率的影响；
图2为一定温度下，Fe（NO3）3质量浓度最佳时，NaClO浓度对K2FeO4生成率的影响．
①工业生产中最佳温度为______℃，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为______．
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，写出该反应的离子方程式：______．
若Fe（NO3）3加入过量，在碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，此反应的离子方程式：______．
（4）上述工艺得到的高铁酸钾常含有杂质，可用重结晶发提纯，操作是：将粗产品用______溶解，再加入______，然后冷却结晶．（请选择合适的试剂，填试剂名称）
①H2O ②稀KCl溶液 ③稀KOH溶液 ④饱和KOH溶液．
正确答案
解：（1）氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（2）相同温度下，溶度积大的物质向溶度积小的物质转化，所以Ksp（K2FeO4）＜Ksp（Na2FeO4），故答案为：＜；
（3）①寻找最佳温度要具备的条件：该温度下反应速率快，生成高铁酸钾的产率较大两方面，所以工业生产中最佳温度为26℃，因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，原因是NaClO水解呈碱性，Fe（NO3）3水解呈酸性，二者发生互促水解，反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO，碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O，故答案为：3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO；2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O；
（4）由题目信息可知，K2FeO4可溶于水，在中性或酸性溶液中能分解，在碱性溶液中稳定，在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行，要防止引入新杂质，所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解，然后加入饱和KOH溶液，冷却结晶，过滤，故答案为：稀KOH溶液；饱和KOH溶液．
解析
解：（1）氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子反应方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
（2）相同温度下，溶度积大的物质向溶度积小的物质转化，所以Ksp（K2FeO4）＜Ksp（Na2FeO4），故答案为：＜；
（3）①寻找最佳温度要具备的条件：该温度下反应速率快，生成高铁酸钾的产率较大两方面，所以工业生产中最佳温度为26℃，因为在该温度下生成高铁酸钾的产率最大，此时Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比
②若NaClO加入过量，氧化过程中会生成Fe（OH）3，原因是NaClO水解呈碱性，Fe（NO3）3水解呈酸性，二者发生互促水解，反应的离子方程式为3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO，碱性介质中K2FeO4与Fe3+发生氧化还原反应生成K3FeO4，反应的离子方程式为2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O，故答案为：3ClO-+Fe3++3H2O=Fe（OH）3↓+3HClO；2FeO42-+Fe3++8OH-=3FeO43-+4H2O；
（4）由题目信息可知，K2FeO4可溶于水，在中性或酸性溶液中能分解，在碱性溶液中稳定，在分离提提纯的时候就要在碱性环境中进行，要防止引入新杂质，所以需要将K2FeO4粗产品在稀KOH溶液中溶解，然后加入饱和KOH溶液，冷却结晶，过滤，故答案为：稀KOH溶液；饱和KOH溶液．
淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图1所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：
实验过程如下：
①将1：1的淀粉水乳液与少许硫酸（98%）加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体．
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是：______．
（2）冷凝水的进口是______（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______．
（3）检验淀粉是否水解完全所用的试剂为______．
（4）草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有______．
（5）当尾气中n（NO2）：n（NO）=1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是______、缺点是______．
（6）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
称取该样品0.12g，加适量水完全溶解，然后用0.020mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由______变为______．滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为______．
正确答案
加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）
a
温度过高、硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化
碘水或KI-I2溶液
布氏漏斗、吸滤瓶（安全瓶、抽气泵不作为主要仪器）
提高HNO3利用率（或循环使用氮氧化物）
NOx（或氮氧化物）吸收不完全
无色
紫红色（或淡紫色）
84.0%
解析
解：（1）浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性，本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸，浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动，
故答案为：加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）；
（2）冷凝效果逆流效果好，冷凝水的进口是a进b出，混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液，混合液溶于水放热，温度高能加快化学反应，硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳，
故答案为：a；温度过高，硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化；
（3）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液或KI-I2溶液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解；溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，
故答案为：碘水或KI-I2溶液；
（4）减压过滤与常压过滤相比，优点：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀，装置特点：布氏漏斗与吸滤瓶配套，用于无机制备中晶体或粗颗粒沉淀的减压过滤，安全瓶、抽气泵不作为主要仪器，布氏漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴，并且安全瓶中的导气管是短进长出，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶（安全瓶、抽气泵不作为主要仪器）；
（5）用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，会生成硝酸而重复使用，提高HNO3利用率；但也会造成吸收不充分，造成环境污染，
故答案为：提高HNO3利用率（或循环使用氮氧化物）；NOx（或氮氧化物）吸收不完全；
（6）高锰酸钾溶液为紫红色，当达到滴定终点时，再滴入高锰酸钾溶液时，淡紫色不再褪去，草酸钠（Na2C2O4）溶于稀硫酸中，然后用酸性高锰酸钾溶液进行滴定，离子方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，n（KMnO4）=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-3mol，根据方程式可得：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O．
2 5
3.2×10-3mol 8×10-3mol
样品中二水合草酸的质量为m=8×10-3mol×126g/mol=8×126×10-3g=1.008g，
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为
故答案为：无色；紫红色（或淡紫色）；84%．
（2015秋•松原校级月考）某兴趣小组拟制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体
Ⅰ．查阅资料
K3[Fe（C2O4）3]•3H2O是翠绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性，光照分解．110℃失去结晶水，230℃时分解．K3[Fe（C2O4）3]•3H2O的摩尔质量是491g/moL
Ⅱ．制备产品
实验步骤如下：
①取27.8gFeSO4•7H2O和K2C2O4反应生成草酸亚铁
②将草酸亚铁（FeC2O4）和适量K2C2O4的混合溶液置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入 6% H2O2，边加边搅拌，使Fe2+充分被氧化．反应体系中生成K3[Fe（C2O4）3]的同时还有部分Fe（OH）3沉淀
③向②所得浊液中加入1mol/LH2C2O4溶液，使溶液变为翠绿色
④加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称量产品的质量为ag
请回答下列问题：
（1）第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高的主要目的：______，若第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，原因是：______．
（2）第②步中，为检验Fe2+是否已完全被氧化，可选用______．试剂（填字母）
A．NaOH溶液 B．K3Fe（CN）6溶液 C．苯酚溶液 D．KSCN溶液
（3）请写出第③步中加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]的化学反应方程式：______．
（4）步骤④中的实验操作需要下列仪器中的______（填仪器的编号）．
①酒精灯 ②燃烧匙 ③烧杯 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒
（5）有同学为提高产率，避免第④步加热浓缩过程中K3[Fe（C2O4）3]的少量分解，依据查阅的资料提出新的结晶方案：将步骤③得到的溶液中加入______，过滤，洗涤，干燥，称量．
正确答案
解：（1）H2O2受热易分解，所以第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高，K3[Fe（C2O4）3]•3H2O具有光敏性，光照分解，所以第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，
故答案为：避免H2O2分解；防止K3[Fe（C2O4）3]长时间见光引起分解；
（2）Fe2+与K3Fe（CN）6溶液会产生蓝色沉淀，沉淀俗称滕氏蓝，检验Fe2+是否已完全被氧化，可以用K3Fe（CN）6溶液，
故答案为：b；
（3）溶液中有K2C2O4，加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]，反应的化学方程式为2Fe（OH）3+3 H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O，
故答案为：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；
（4）步骤④中的实验操作涉及蒸发、过滤等操作，需要酒精灯、烧杯、玻璃棒，而用不到广口瓶、研钵、燃烧匙等，
故答案为：①③⑥；
（5）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤③得到的溶液中加入乙醇，便于K3[Fe（C2O4）3]的析出，减少晶体损失，
故答案为：乙醇．
解析
解：（1）H2O2受热易分解，所以第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高，K3[Fe（C2O4）3]•3H2O具有光敏性，光照分解，所以第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，
故答案为：避免H2O2分解；防止K3[Fe（C2O4）3]长时间见光引起分解；
（2）Fe2+与K3Fe（CN）6溶液会产生蓝色沉淀，沉淀俗称滕氏蓝，检验Fe2+是否已完全被氧化，可以用K3Fe（CN）6溶液，
故答案为：b；
（3）溶液中有K2C2O4，加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]，反应的化学方程式为2Fe（OH）3+3 H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O，
故答案为：2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4→2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O；
（4）步骤④中的实验操作涉及蒸发、过滤等操作，需要酒精灯、烧杯、玻璃棒，而用不到广口瓶、研钵、燃烧匙等，
故答案为：①③⑥；
（5）K3[Fe（C2O4）3]•3H2O易溶于水，难溶于乙醇，所以步骤③得到的溶液中加入乙醇，便于K3[Fe（C2O4）3]的析出，减少晶体损失，
故答案为：乙醇．
CH3CH2OH
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______；（填正确选项前的字母）
a．引发反应 b．加快反应速度 c．防止乙醇挥发 d．减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入______，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：（填正确选项前的字母）
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（3）若产物中有少量副产物乙醚．可用______的方法除去；
（4）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是避免溴大量挥发，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是______．
正确答案
解：实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH 
（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（3）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
故答案为：蒸馏；
（4）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会凝固而堵塞导管，
故答案为：产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．
解析
解：实验室制备1，2-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH
（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：d；
（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，CH3CH2OH+4H2SO4（浓）
故答案为：c；
（3）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离，
故答案为：蒸馏；
（4）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9℃较低，不能过度冷却，过度冷却会凝固而堵塞导管，
故答案为：产品1，2-二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管．
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