- 比色法
- 共1072题
淀粉水解的产物（C6H12O6）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）：实验过程如下：
①将1：1的淀粉水乳液与少许硫酸（98%）加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后得草酸晶体粗品，再重结晶得草酸晶体．硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题：
（1）实验①加入98%硫酸少许的目的是：______．
（2）冷凝水的进口是______（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______．
（3）装置B的作用是______．为使尾气充分吸收，C中试剂是______．
（4）重结晶时，将草酸晶体粗品经①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④过滤洗涤⑤干燥等实验步骤，得到较纯净的草酸晶体．该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在______（填上述步骤序号）时除去；而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在______（填“滤纸上”或“滤液中”）．
（5）将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸．用KMnO4标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：______，称取该样品0.1200g，加适量水完全溶解，然后用0.02000mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点（杂质不参与反应），滴定前后滴定管中的液面读数如图，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为______．
正确答案
解：（1）浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性，本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸，浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动，
故答案为：加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）；
（2）冷凝效果逆流效果好，冷凝水的进口是a进b出，混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液，混合液溶于水放热，温度高能加快化学反应，硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳，
故答案为：a；温度过高，硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化；
（3）装置B的作用是防止发生装置和吸收装置间发生倒吸，起到安全瓶的作用，反应的尾气中有氮的氧化物，会污染空气，需要用氢氧化钠溶液吸收，所以C中试剂是NaOH溶液，
故答案为：作安全瓶；NaOH溶液；
（4）根据题中实验步骤可知，通过重结晶得草酸晶体时，草酸晶体析出，溶解度较大的杂质留在溶液中，应该在步骤④中除去，溶解度较小的杂质最后过滤时留在滤纸上，
故答案为：④；滤纸上；
（5）在酸性条件下，高锰酸根离子能和草酸发生氧化还原反应生成二价锰离子、二氧化碳和水，离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，图示滴定管消耗溶液体积=18.50mL-2.50mL=16.00mL，
n（KMnO4）=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-4mol，根据方程式可得：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
2 5
3.2×10-4mol 8×10-4mol
样品中二水合草酸的质量为m=8×10-4mol×126g/mol=8×126×10-4g=0.1008g，
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为
故答案为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；84.0%．
解析
解：（1）浓硫酸具有强氧化性、吸水性和脱水性，本题实验是将C6H12O6用硝酸氧化可以制备草酸，浓硫酸作催化剂且浓硫酸吸水有利于向生成草酸的方向移动，
故答案为：加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）；
（2）冷凝效果逆流效果好，冷凝水的进口是a进b出，混酸为65%HNO3与98%H2SO4的混合液，混合液溶于水放热，温度高能加快化学反应，硝酸能进一步氧化H2C2O4成二氧化碳，
故答案为：a；温度过高，硝酸浓度过大，导致H2C2O4进一步被氧化；
（3）装置B的作用是防止发生装置和吸收装置间发生倒吸，起到安全瓶的作用，反应的尾气中有氮的氧化物，会污染空气，需要用氢氧化钠溶液吸收，所以C中试剂是NaOH溶液，
故答案为：作安全瓶；NaOH溶液；
（4）根据题中实验步骤可知，通过重结晶得草酸晶体时，草酸晶体析出，溶解度较大的杂质留在溶液中，应该在步骤④中除去，溶解度较小的杂质最后过滤时留在滤纸上，
故答案为：④；滤纸上；
（5）在酸性条件下，高锰酸根离子能和草酸发生氧化还原反应生成二价锰离子、二氧化碳和水，离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，图示滴定管消耗溶液体积=18.50mL-2.50mL=16.00mL，
n（KMnO4）=0.016L×0.0200mol•L-1=3.2×10-4mol，根据方程式可得：
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
2 5
3.2×10-4mol 8×10-4mol
样品中二水合草酸的质量为m=8×10-4mol×126g/mol=8×126×10-4g=0.1008g，
则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为
故答案为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O；84.0%．
已知乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶．乙醚的沸点是34.6℃，微溶于水，在饱和Na2CO3溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧，今欲在实验室用乙醇制取乙醚．
（1）用化学方程式表示实验室制乙醚的反应原理：______．该有机反应的类型为______反应．
（2）甲和乙两位同学分别计设了如图所示的两套实验室制取乙醚的装置，其中______装置更合适．理由是______．
（3）反应时应迅速升温到______℃，然后保持温度，因此温度计应插入的位置是______．
（4）在装置乙的冷凝管处标上水的进出口方向（用箭头“↑”“↓”表示）；用乙装置收集得到的乙醚中可能含的杂质是______除去这种杂质的试剂是______，所用的主要仪器是______．
（5）如果温度过高将发生______反应（填反应类型）而产生副产物______（写结构简式）．
正确答案
解：（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：2CH3CH2OH
（2）通过乙醚的沸点（34.6℃）以及易燃烧可以确定制取乙醚应有冷凝装置（防止乙醚挥发），收集装置不能离火源太近，否则会有危险，
故答案为：乙； 冷却效果好，产物乙醚远离火源；
（3）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，所以反应时应迅速升温到140℃，只有当温度计插入液面下，但不能接触瓶底，才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，因此温度计应插入的位置是反应混合液中液面以下，但不触及瓶底，
故答案为：140；反应混合液中液面以下，但不触及瓶底；
（4）进行蒸馏实验时，为了达到更好的冷凝效果，水流方向与气流方向相反，所以冷凝器进出水为下口进上口出如下图，乙醇易挥发，所以用乙装置收集得到的乙醚中可能含的杂质是乙醇，乙醚不溶于碳酸钠溶液，除去这种杂质的试剂是饱和碳酸钠溶液，然后采用分液的方法进行分离，所以选择仪器为分液漏斗，
故答案为：
（5）乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水生成乙烯，反应方程式为：CH3CH2OH 
故答案为：消去；CH2=CH2．
解析
解：（1）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，2CH3CH2OH
故答案为：2CH3CH2OH
（2）通过乙醚的沸点（34.6℃）以及易燃烧可以确定制取乙醚应有冷凝装置（防止乙醚挥发），收集装置不能离火源太近，否则会有危险，
故答案为：乙； 冷却效果好，产物乙醚远离火源；
（3）乙醇在浓硫酸140℃的条件下，发生分子内脱水生成乙醚，所以反应时应迅速升温到140℃，只有当温度计插入液面下，但不能接触瓶底，才能准确测出反应时反应液的温度，避免副反应的发生，因此温度计应插入的位置是反应混合液中液面以下，但不触及瓶底，
故答案为：140；反应混合液中液面以下，但不触及瓶底；
（4）进行蒸馏实验时，为了达到更好的冷凝效果，水流方向与气流方向相反，所以冷凝器进出水为下口进上口出如下图，乙醇易挥发，所以用乙装置收集得到的乙醚中可能含的杂质是乙醇，乙醚不溶于碳酸钠溶液，除去这种杂质的试剂是饱和碳酸钠溶液，然后采用分液的方法进行分离，所以选择仪器为分液漏斗，
故答案为：
（5）乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水生成乙烯，反应方程式为：CH3CH2OH
故答案为：消去；CH2=CH2．
某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线：CH3CH═CH2+CO+H2
CO的制备原理：HCOOH
请填写下列空白：
（1）实验室现有稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备丙烯．写出化学方程式：______．
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是______、______；c和d中盛装的试剂分别是______，______．
（3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______（填序号）①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液
（4）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品，为纯化1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R-CHO+NaHSO3（饱和）→RCH（OH）SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1-丁醇118℃，并设计出如图2提纯路线：
试剂1为______，操作1、操作2为、操作3分别为______．
正确答案
解：（1）2-丙醇通过消去反应即可制丙烯，方程式为（CH3）2CHOH
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸；又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO．为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；故答案为：恒压，防倒吸； NaOH溶液，浓H2SO4；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序．只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①⑤②③（或④⑤①⑤③②），
故答案为：④⑤①⑤②③（或④⑤①⑤③②）；
（4）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇，因为1-丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开，故答案为：饱和NaHSO3溶液；过滤；萃取；蒸馏．
解析
解：（1）2-丙醇通过消去反应即可制丙烯，方程式为（CH3）2CHOH
（2）甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO，由于甲酸易挥发，产生的CO中必然会混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸；又因为甲酸易溶于水，所以必需防止液体倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通过浓硫酸干燥CO．为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出，就必需保持压强一致，因此a的作用是保持恒压；故答案为：恒压，防倒吸； NaOH溶液，浓H2SO4；
（3）检验丙烯可以用酸性KMnO4溶液，检验SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品红溶液或石灰水，检验CO2可以石灰水，检验水蒸气可以无水CuSO4，所以在检验这四种气体必需考虑试剂的选择和顺序．只要通过溶液，就会产生水蒸气，因此先检验水蒸气；然后检验SO2并在检验之后除去SO2，除SO2可以用饱和Na2SO3溶液，最后检验CO2和丙烯，因此顺序为④⑤①⑤②③（或④⑤①⑤③②），
故答案为：④⑤①⑤②③（或④⑤①⑤③②）；
（4）粗品中含有正丁醛，根据所给的信息利用饱和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通过过滤即可除去；由于饱和NaHSO3溶液是过量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇，因为1-丁醇和乙醚的沸点相差很大，因此可以利用蒸馏将其分离开，故答案为：饱和NaHSO3溶液；过滤；萃取；蒸馏．
工业制纯碱的第一步是通过饱和食盐水、氨和二氧化碳之间的反应，制取碳酸氢钠晶体．该反应原理可以用以下化学方程式表示，已知此反应是放热反应． NH3+CO2+H2O+NaCl（饱和）═NaHCO3（晶体）↓+NH4Cl
（1）利用上述反应原理，设计如图所示装置，制取碳酸氢钠晶体．B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，C烧杯中盛有冰水，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉，图中夹持装置已略去．制取碳酸氢钠晶体可供选用的药品有：a．石灰石 b．生石灰 c．6mol/L盐酸 d．稀硫酸 e．浓氨水 f．饱和氯化钠溶液．
①A中制备气体时，所需药品是（选填字母代号）______；
②B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，其作用是______；
③在实验过程中，向C中通入气体是有先后顺序的，应先通入气体的化学式为______；
④E装置向C中通气的导管不能插入液面下的原因是______．
（2）该小组同学为了测定C中所得晶体的碳酸氢钠的纯度（假设晶体中不含碳酸盐杂质），将晶体充分干燥后，称量质量为w g．再将晶体加热到质量不再变化时，称量所得粉末质量为m g．然后进行如图所示实验：
①在操作Ⅱ中，为了判断加入氯化钙溶液是否过量，其中正确的是（选填字母序号）______；
A．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中继续加入少量氯化钙溶液
B．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，向溶液中再加入少量碳酸钠溶液
C．在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量碳酸钠溶液
②操作Ⅲ的方法为______、______、______；
③所得晶体中碳酸氢钠的纯度为______．
正确答案
解：（1）①A装置为制取二氧化碳装置，反应的离子方程式为CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O，需要选择石灰石和稀盐酸，故答案为：ac；
②B装置得用盛装的饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl，故答案为：除去CO2中的HCl；
③选择先通NH3，后通CO2，一是因为NH3的溶解度大，二是其水溶液显碱性能溶解更多的CO2，使溶液里HCO3-的浓度增大，故答案为：NH3；
④为防止氨气溶解时产物倒吸现象，E装置向C中通气的导管不能插入液面下，故答案为：防倒吸；
（2）测定C中所得晶体的碳酸氢钠的纯度（假设晶体中不含碳酸盐杂质），将晶体充分干燥后，称量质量为wg，此时为碳酸氢钠粗品质量，操作1将晶体加热到质量不再变化时，所得粉末为碳酸钠和杂质，然后溶解，加入氯化钙溶液，氯化钙跟碳酸钠反应生成碳酸钙，将生成的碳酸钙过滤、洗涤、干燥，称量为n g，所此作答；
①为判断滴加的氯化钙溶液过量，可在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量氯化钙溶液看是否有沉淀生成，故答案为：A；
②利用过滤、洗涤、干燥可从混合液中得到不溶性的碳酸钙沉淀，故答案为：过滤；洗涤；干燥；
③反应的化学方程式为①2NaHCO3
设样品中碳酸氢钠的质量为x，由上两式可得关系式：
2NaHCO3--CaCO3
84×2 100
x n
碳酸氢钠的质量分数为
故答案为：
解析
解：（1）①A装置为制取二氧化碳装置，反应的离子方程式为CaCO3+2H+=Ca2++CO2↑+H2O，需要选择石灰石和稀盐酸，故答案为：ac；
②B装置得用盛装的饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl，故答案为：除去CO2中的HCl；
③选择先通NH3，后通CO2，一是因为NH3的溶解度大，二是其水溶液显碱性能溶解更多的CO2，使溶液里HCO3-的浓度增大，故答案为：NH3；
④为防止氨气溶解时产物倒吸现象，E装置向C中通气的导管不能插入液面下，故答案为：防倒吸；
（2）测定C中所得晶体的碳酸氢钠的纯度（假设晶体中不含碳酸盐杂质），将晶体充分干燥后，称量质量为wg，此时为碳酸氢钠粗品质量，操作1将晶体加热到质量不再变化时，所得粉末为碳酸钠和杂质，然后溶解，加入氯化钙溶液，氯化钙跟碳酸钠反应生成碳酸钙，将生成的碳酸钙过滤、洗涤、干燥，称量为n g，所此作答；
①为判断滴加的氯化钙溶液过量，可在加入氯化钙溶液后，振荡、静置，取上层清液再加入少量氯化钙溶液看是否有沉淀生成，故答案为：A；
②利用过滤、洗涤、干燥可从混合液中得到不溶性的碳酸钙沉淀，故答案为：过滤；洗涤；干燥；
③反应的化学方程式为①2NaHCO3
设样品中碳酸氢钠的质量为x，由上两式可得关系式：
2NaHCO3--CaCO3
84×2 100
x n
碳酸氢钠的质量分数为
故答案为：
硼和铝位于同一主族，它们可以形成许多组成和性质类似的化合物，一种用硼镁矿（Mg2B2O5•H2O）制取单质硼的工艺流程图如图：
回答下列问题：
（1）Mg2B2O5•H2O中B的化合价为______．
（2）溶液a、溶液b中溶质的化学式分别为______、______．
（3）写出步骤①的化学方程式______．
（4）写出步骤⑤的化学方程式______．
（5）步骤③中化学反应可以发生的原因是______．
（6）BF3是有机化学中常用的酸性催化剂，BF3分子中B和F最外层的电子数分别为______、______个．
正确答案
解：硼镁矿与氢氧化钠溶液反应，过滤除去杂质，NaBO2溶液中，通入过量的二氧化碳，得到Na2B4O7•10H2O与为NaHCO3，过滤分离，由于硼酸的酸性小于硫酸，符合复分解反应由强酸制弱酸的原理，且硼酸的溶解度较小，故Na2B4O7•10H2O晶体与硫酸反应得到硼酸，溶液b中含有硫酸钠，硼酸晶体加热分解得到B2O3，最后用Mg还原得到粗硼．
（1）根据化合价代数和为0，可知Mg2B2O5•H2O中B的化合价为+3，
故答案为：+3；
（2）由上述分析可知，第①步通入过量二氧化碳，则a为NaHCO3，第③步加入硫酸，b为Na2SO4，
故答案为：NaHCO3；Na2SO4；
（3）第①步为Mg2B2O5．H2O与氢氧化钠溶液反应生成NaBO2与Mg（OH）2，反应方程式为：Mg2B2O5•H2O+2NaOH=2NaBO2+2Mg（OH）2，
故答案为：Mg2B2O5•H2O+2NaOH=2NaBO2+2Mg（OH）2；
（4）步骤⑤是Mg与B2O3发生置换反应生成B与MgO，反应方程式为：B2O3+3Mg
故答案为：B2O3+3Mg
（5）步骤③中化学反应可以发生的原因是：硼酸的酸性小于硫酸，符合复分解反应由强酸制弱酸的原理，且硼酸的溶解度较小，从溶液中析出有利于该反应的进行，
故答案为：强酸制弱酸原理；
（6）BF3分子中B原子与F原子之间形成1对共用电子对，B原子形成3故B-F键，故分子中B原子最外层电子数为3+3=6，F原子最外层电子数为7+1=8，
故答案为：6；8．
解析
解：硼镁矿与氢氧化钠溶液反应，过滤除去杂质，NaBO2溶液中，通入过量的二氧化碳，得到Na2B4O7•10H2O与为NaHCO3，过滤分离，由于硼酸的酸性小于硫酸，符合复分解反应由强酸制弱酸的原理，且硼酸的溶解度较小，故Na2B4O7•10H2O晶体与硫酸反应得到硼酸，溶液b中含有硫酸钠，硼酸晶体加热分解得到B2O3，最后用Mg还原得到粗硼．
（1）根据化合价代数和为0，可知Mg2B2O5•H2O中B的化合价为+3，
故答案为：+3；
（2）由上述分析可知，第①步通入过量二氧化碳，则a为NaHCO3，第③步加入硫酸，b为Na2SO4，
故答案为：NaHCO3；Na2SO4；
（3）第①步为Mg2B2O5．H2O与氢氧化钠溶液反应生成NaBO2与Mg（OH）2，反应方程式为：Mg2B2O5•H2O+2NaOH=2NaBO2+2Mg（OH）2，
故答案为：Mg2B2O5•H2O+2NaOH=2NaBO2+2Mg（OH）2；
（4）步骤⑤是Mg与B2O3发生置换反应生成B与MgO，反应方程式为：B2O3+3Mg
故答案为：B2O3+3Mg
（5）步骤③中化学反应可以发生的原因是：硼酸的酸性小于硫酸，符合复分解反应由强酸制弱酸的原理，且硼酸的溶解度较小，从溶液中析出有利于该反应的进行，
故答案为：强酸制弱酸原理；
（6）BF3分子中B原子与F原子之间形成1对共用电子对，B原子形成3故B-F键，故分子中B原子最外层电子数为3+3=6，F原子最外层电子数为7+1=8，
故答案为：6；8．
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