- 比色法
- 共1072题
硫代硫酸钠（Na2S2O3）用于电镀、鞣制皮革，还用作化工行业的还原剂、棉织品漂白后的脱氯剂等．某研究小组采用2Na2S+Na2CO3+4SO2
（1）C中倒挂漏斗能否改成插入溶液中的直导管，理由是______．
（2）B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验，其中有一组溶液变浑浊，生成的固体物质是______，本组实验的B装置中c（Na2S）/c（Na2CO3）是三组实验中最______（大、小）．
（3）若要通过抽滤装置操作使上述混浊液变澄清时，布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的______；向漏斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容量的______；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从______倒出溶液．
（4）工厂对排放污水中Ba2+的浓度测定时可以采用如下流程：
（已知：I2+2S2O32一═2I-+S4O62-）
①写出在BaCrO4沉淀中加入过量HCl和HI混合溶液反应的离子方程式______；
②用标准硫代硫酸钠溶液滴定①中所得的溶液时，可以用淀粉溶液为指示剂进行滴定，则到达滴定终点的现象是______；
③若标准硫代硫酸钠溶液的浓度为0.0020mol•L-1，消耗该溶液体积如图2所示，则废水中Ba2+的浓度为______．
正确答案
解：（1）图1装置中A装置为二氧化硫的制取装置煅烧黄铁矿：4FeS2+11O2
故答案为：可以改成直导管．由于通入的空气中含有大量不参与反应的氮气等，不会产生倒吸现象；
（2）B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验，其中有一组溶液变浑浊，生成的固体物质是硫（S），是因为发生Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3，SO2+2H2S=3S↓+2H2O，且Na2S2O3在酸性条件下会生成S和二氧化硫，其反应的离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑，
故答案为：硫（S）；
（3）减压过滤，利用大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率，抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，为便于吸滤，布氏漏斗上的橡胶塞插入吸滤瓶内不能太长，为了防止液体沿着漏斗下端从支管口抽进去，需布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶支管口相对，安全瓶内左侧导管不能太长，所以布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的
故答案为：
（4）①BaCrO4沉淀中+6铬具有氧化性，HI混合溶液中-1价的碘离子具有还原性，两者发生氧化还原反应，生成+3价铬和单质碘，反应为：2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2，
故答案为：2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2；
②碘遇淀粉试液变蓝色，如果滴入最后一滴，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，
故答案为：滴入最后一滴溶液后，锥形瓶内溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色；
③V（Na2S2O3）=（27.60-0.10）mL=27.50mL，设碘的物质的量浓度是xmol/L，
I2------2S2O32-
1mol 2mol
xmol （0.0275×0.0020）mol 1mol：2mol=xmol：（0.0275×0.0020）mol 解得：x=2.75×10-5mol，依据2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2，
得关系式：2S2O32-～-I2～
故答案为：7.3×10-4mol/L．
解析
解：（1）图1装置中A装置为二氧化硫的制取装置煅烧黄铁矿：4FeS2+11O2
故答案为：可以改成直导管．由于通入的空气中含有大量不参与反应的氮气等，不会产生倒吸现象；
（2）B中采用含有不同比例的Na2S和Na2CO3溶液进行三组实验，其中有一组溶液变浑浊，生成的固体物质是硫（S），是因为发生Na2S+SO2+H2O=H2S+Na2SO3，SO2+2H2S=3S↓+2H2O，且Na2S2O3在酸性条件下会生成S和二氧化硫，其反应的离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑，
故答案为：硫（S）；
（3）减压过滤，利用大气压强原理，用减小压力的方法加快过滤的速率，抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，为便于吸滤，布氏漏斗上的橡胶塞插入吸滤瓶内不能太长，为了防止液体沿着漏斗下端从支管口抽进去，需布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶支管口相对，安全瓶内左侧导管不能太长，所以布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的
故答案为：
（4）①BaCrO4沉淀中+6铬具有氧化性，HI混合溶液中-1价的碘离子具有还原性，两者发生氧化还原反应，生成+3价铬和单质碘，反应为：2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2，
故答案为：2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2；
②碘遇淀粉试液变蓝色，如果滴入最后一滴，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色，说明到达滴定终点，
故答案为：滴入最后一滴溶液后，锥形瓶内溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色；
③V（Na2S2O3）=（27.60-0.10）mL=27.50mL，设碘的物质的量浓度是xmol/L，
I2------2S2O32-
1mol 2mol
xmol （0.0275×0.0020）mol 1mol：2mol=xmol：（0.0275×0.0020）mol 解得：x=2.75×10-5mol，依据2BaCrO4+16H++6I-=2Ba2++2Cr3++8H2O+3I2，
得关系式：2S2O32-～-I2～
故答案为：7.3×10-4mol/L．
苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：反应过程：
反应试剂、产物、副产物的物理常数：
注释：[1]100℃左右开始升华．
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
按下列合成步骤回答问题：
Ⅰ．苯甲酸制备：按如图在250mL三颈瓶中放入2.7mL，甲苯和100mL水，控制100℃机械搅
分批加入8.5g高锰酸钾，继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出现______现象时，停止反应．装置a的作用是______．
写出并配平该反应化学方程式：
Ⅱ．分离提纯：
（1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液充分反应，此时反应离子方程式为：______、______．还可用______有机化合物代替亚硫酸氢钠（填写名称）．
（2）过滤洗涤．其目的是______．
（3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥，得到粗产品C．
（4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列______操作（填入正确选项前的字母）．
A．萃取分液 B．重结晶 C．蒸馏 D．升华
Ⅲ．产品纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴______（填写“甲基橙”或“酚酞”）．然后用标准浓度KOH溶液滴定，消耗KOH溶质的物质的量为2.40×10-3mol．产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为______，计算结果为______（保留两位有效数字）．
正确答案
解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：
故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-，亚硫酸氢钠具有还原性，可以用乙二酸或者乙二酸钠代替，
故答案为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-；乙二酸或者乙二酸钠；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，
故答案为：除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
故答案为：酚酞；
解析
解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：
故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-，亚硫酸氢钠具有还原性，可以用乙二酸或者乙二酸钠代替，
故答案为：OH-+HSO3-=SO32-+H2O、2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-；乙二酸或者乙二酸钠；
（2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，
故答案为：除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品；
（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
故答案为：BD；
III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
n（KOH）=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
则其总质量为0.0024mol×122g/mol×
故答案为：酚酞；
实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如图1
（1）为使Mg2+、Al1+同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入______（填“A”或“B”），再滴加另一反应物．
（2）如图2所示，过滤操作中的一处错误是______．
（3）判断流程中沉淀是否洗净所采取的方法是______．
（4）高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______．
（5）无水AlCl3（183°C升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备：
装置 B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______．F中试剂的作用是______．用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为______．
正确答案
解：（1）25℃时Ksp[Mg（OH）2]=1.8×10-11，Ksp[Al（OH）3]=3×10-34，如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水，氨水少量，应先生成氢氧化铝沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，则同时生成沉淀，
故答案为：B；
（2）过滤实验中的一贴二低三靠为：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，不要留有气泡；二低：a．漏斗内滤纸边缘低于漏斗口边缘，b．漏斗内液面低于滤纸边缘；
三靠：a．倾倒液体时，烧杯与玻璃棒接触，b．玻璃棒末端与漏斗内三层滤纸处接触，c．漏斗下端与承接滤液的烧杯内壁接触．图2所示，过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁，防止液体溅出，
故答案为：漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁；
（3）沉淀中应该附着氯离子和铵根离子，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入AgNO3溶液（或硝酸酸性的AgNO3溶液）溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净，
故答案为：取少量最后一次洗涤液，加入AgNO3溶液（或磷酸酸化的AgNO3溶液），若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
（4）煅烧时应用坩埚加热固体，
故答案为：坩埚；
（5）A装置制取氯气，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，氯气在饱和食盐水中溶解度小，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体，因为氯化铝易发生水解，故F中可放试剂浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入E装置，F用球形干燥管代替，
故答案为：除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰（或NaOH与CaO混合物）．
解析
解：（1）25℃时Ksp[Mg（OH）2]=1.8×10-11，Ksp[Al（OH）3]=3×10-34，如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水，氨水少量，应先生成氢氧化铝沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，则同时生成沉淀，
故答案为：B；
（2）过滤实验中的一贴二低三靠为：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，不要留有气泡；二低：a．漏斗内滤纸边缘低于漏斗口边缘，b．漏斗内液面低于滤纸边缘；
三靠：a．倾倒液体时，烧杯与玻璃棒接触，b．玻璃棒末端与漏斗内三层滤纸处接触，c．漏斗下端与承接滤液的烧杯内壁接触．图2所示，过滤时应该将漏斗的尖嘴部分紧贴烧杯的内壁，防止液体溅出，
故答案为：漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁；
（3）沉淀中应该附着氯离子和铵根离子，若判断是否洗净，可以取少量最后一次洗涤液，加入AgNO3溶液（或硝酸酸性的AgNO3溶液）溶液进行判断，若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净，
故答案为：取少量最后一次洗涤液，加入AgNO3溶液（或磷酸酸化的AgNO3溶液），若生成白色沉淀，则说明没有洗涤干净；若没有沉淀生成，则说明已经洗涤干净；
（4）煅烧时应用坩埚加热固体，
故答案为：坩埚；
（5）A装置制取氯气，氯化氢易挥发，制取的氯气中含有氯化氢，氯气在饱和食盐水中溶解度小，B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体，因为氯化铝易发生水解，故F中可放试剂浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入E装置，F用球形干燥管代替，
故答案为：除去HCl；吸收水蒸气；碱石灰（或NaOH与CaO混合物）．
苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯．它是一种无色透明的液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等．其制备方法为
已知：
已知苯甲酸在100°会迅速升华．
实验步骤如下：
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL环己烷以及3 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h．利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇．
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热．
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分．
④检验合格，测得产品体积为2.3mL．
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是______（填入正确选项前的字母）．
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是______．如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：______；
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是______；
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因：
______；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器．使用分液漏斗前必须______；
（6）计算本实验的产率为______．
正确答案
解：（1）烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的
故答案为：B；
（2）给混合液体加热时容易发生暴沸现象，步骤①加入沸石的作用是防止爆沸；如果加热一段时间后发现忘记加沸石，则应等烧瓶冷却后再补加，以免发生危险，
故答案为：防止爆沸；冷却后补加；
（3）反应
故答案为：使平衡不断地向正向移动；
（4）加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸，若加入的碳酸钠不足，则产品中存在苯甲酸，而苯甲酸在100℃会迅速升华，则蒸馏时会出现白烟现象，
故答案为：在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸，受热至100℃时升华；
（5）分液漏斗有旋塞，所以使用分液漏斗前必须检查是否漏水，故答案为：检查是否漏水；
（6）根据反应
故答案为：49.1%．
解析
解：（1）烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的
故答案为：B；
（2）给混合液体加热时容易发生暴沸现象，步骤①加入沸石的作用是防止爆沸；如果加热一段时间后发现忘记加沸石，则应等烧瓶冷却后再补加，以免发生危险，
故答案为：防止爆沸；冷却后补加；
（3）反应
故答案为：使平衡不断地向正向移动；
（4）加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸，若加入的碳酸钠不足，则产品中存在苯甲酸，而苯甲酸在100℃会迅速升华，则蒸馏时会出现白烟现象，
故答案为：在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸，受热至100℃时升华；
（5）分液漏斗有旋塞，所以使用分液漏斗前必须检查是否漏水，故答案为：检查是否漏水；
（6）根据反应
故答案为：49.1%．
利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO．制备流程图如下：
已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似．请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有______．
A．去除油污 B．溶解镀锌层 C．去除铁锈 D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是______．
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是______．
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？______（填“能”或“不能”），理由是______．
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量．若需配制浓度为0.01000mol•L-1的K2Cr2O7标准溶液250mL，应准确称取______g K2Cr2O7（保留4位有效数字，已知M（K2Cr2O7）=294.0g•mol-1）．
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有______．（用编号表示）．
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将______（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．
正确答案
解：（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用，
故答案为：AB；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，洗涤除去附着的离子，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO，
故答案为：抽滤、洗涤、灼烧；
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；
故答案为：在N2气氛下，防止Fe2+被氧化；
（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离，
故答案为：不能；胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸；
（5）m（K2Cr2O7）=0.01000mol•L-1×0.250 L×294.0 g•mol-1=0.7350g；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容．故用不到的仪器为量筒和移液管，
故答案为：0.7350g；③⑦；
（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大，
故答案为：偏大．
解析
解：（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用，
故答案为：AB；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，洗涤除去附着的离子，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO，
故答案为：抽滤、洗涤、灼烧；
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；
故答案为：在N2气氛下，防止Fe2+被氧化；
（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离，
故答案为：不能；胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸；
（5）m（K2Cr2O7）=0.01000mol•L-1×0.250 L×294.0 g•mol-1=0.7350g；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容．故用不到的仪器为量筒和移液管，
故答案为：0.7350g；③⑦；
（6）如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大，
故答案为：偏大．
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