- 比色法
- 共1072题
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛.以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶,熔点242℃,沸点约359℃,微溶于水,能升华.)的反应原理为:
+Na2Cr2O7+4H2SO4→
+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如图所示(加热和仪器固定装置均已略去),实验步骤如下:
步骤1:向250mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水,并充分混合.在搅拌下,用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0.5h至反应液呈黑色.
步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,抽滤并用50mL水分两次洗涤.将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中,水浴加热10min,冷却后抽滤.
步骤3:将抽滤后的固体溶于适量5% NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热抽滤.将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,抽滤,冷水洗涤,干燥得粗产品.
(1)在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处有______、______.
(2)在三颈烧瓶中,随着浓硫酸的加入,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是______.
(3)在步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是______.抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有______、______(填仪器名称).
(4)步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是______.用NaOH溶液处理后,需50℃温热后抽滤的原因是______.
(5)制得的粗产品需要进一步精制(纯化),根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用______法完成.
正确答案
解:(1)步骤1是使对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸,所以在反应中用电动搅拌器“搅拌”的目的应是使反应物迅速混合均匀;加快反应速率,能够缩短反应时间和提高产率,
故答案为:使反应物迅速混合均匀;加快反应速率,能够缩短反应时间和提高产率;
(2)反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,所以用冰水冷却来降低温度,故答案为:用冰水冷却来降低温度;
(3)根据实验原理,利用对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸,所以抽滤所得固体的主要成分是对硝基苯甲酸,抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有吸滤瓶和布氏漏斗,故答案为:对硝基苯甲酸;吸滤瓶、布氏漏斗;
(4)制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐,所以用NaOH溶液将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去,但同时将对硝基苯甲酸转变成对硝基苯甲酸钠,所以防止对硝基苯甲酸钠析出需50℃温热后抽滤,故答案为:将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去;若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出;
(5)根据对硝基苯甲酸黄色结晶,熔点242℃,沸点约359℃,微溶于水,能升华的性质,所以可以采用升华的方法进一步精制(纯化)的方法,
故答案为:升华.
解析
解:(1)步骤1是使对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸,所以在反应中用电动搅拌器“搅拌”的目的应是使反应物迅速混合均匀;加快反应速率,能够缩短反应时间和提高产率,
故答案为:使反应物迅速混合均匀;加快反应速率,能够缩短反应时间和提高产率;
(2)反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,所以用冰水冷却来降低温度,故答案为:用冰水冷却来降低温度;
(3)根据实验原理,利用对硝基甲苯、重铬酸钠粉末与浓硫酸反应生成对硝基苯甲酸,所以抽滤所得固体的主要成分是对硝基苯甲酸,抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有吸滤瓶和布氏漏斗,故答案为:对硝基苯甲酸;吸滤瓶、布氏漏斗;
(4)制得的对硝基苯甲酸表面可能含有副产物杂质铬盐,所以用NaOH溶液将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去,但同时将对硝基苯甲酸转变成对硝基苯甲酸钠,所以防止对硝基苯甲酸钠析出需50℃温热后抽滤,故答案为:将铬盐转变成氢氧化铬沉淀而除去;若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出;
(5)根据对硝基苯甲酸黄色结晶,熔点242℃,沸点约359℃,微溶于水,能升华的性质,所以可以采用升华的方法进一步精制(纯化)的方法,
故答案为:升华.
醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法.实验室制备溴乙烷的装置如图所示,试管d中装有少量蒸馏水.已知溴乙烷的沸点为38.4℃,密度为1.43g/mL;可能存在的副反应有:加热反应过程中反应混合物会呈现黄色甚至红棕色;醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚等.实验步骤中:在圆底烧瓶中加入10g乙醇、足量浓硫酸,然后加入研细的20.6g溴化钠和几粒碎瓷片.
(1)加入碎瓷片的作用是______.
(2)小火加热,在烧瓶中发生的主要反应有
①NaBr+H2SO4═NaHSO4+HBr ②______;
(3)冷水的作用______;d试管中的现象______.
(4)用这种方法制取的溴乙烷中的含少量杂质Br2,欲除去溴代烷中的少量杂质Br2,下列供选试剂中最适合的是______.
A.NaI溶液 B.NaOH溶液 C.Na2SO3溶液 D.KCl溶液
(5)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞.请写出发生堵塞时瓶b中的现象______.
(6)制备操作中,加入的浓硫酸必需进行适当的稀释,其目的是______.
A.减少副产物烯和醚的生成 B.减少Br2的生成
C.减少HBr的挥发 D.水是反应的催化剂
(7)经过分离、提纯干燥后,该实验最终得到8.7g溴乙烷,则本实验溴乙烷的产率为______.
正确答案
解:(1)加入少量碎瓷片或者沸石,形成溶液的爆沸中心,防止液体爆沸,故答案为:防止液体暴沸;
(2)根据加入的反应物可知,烧瓶中发生的反应为:①溴化钠与硫酸反应生成硫酸氢钠和溴化氢,反应的方程式为:NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr、②乙醇与溴化氢反应生成溴乙烷和水,反应的化学方程式为CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O,
故答案为:CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O;
(3)溴乙烷的沸点为38.4°C,通过冷水可以冷却溴乙烷,将溴乙烷由气态变成液态;由于溴乙烷不溶于水,所以冷却后混合液体会分层,溴乙烷密度大于水,在混合液的下层有油状液体,
故答案为:冷却溴乙烷由气态转变为液态;分层,下层为油状液体;
(4)A.NaI和溴单质反应,但生成的碘单质会混入,故A错误;
B.溴单质和氢氧化钠反应,溴代烷也和NaOH溶液中水解反应,故B错误;
C.溴单质和Na2SO3溶液发生氧化还原反应,可以除去溴单质,故C正确;
D.KCl和溴单质不反应,不能除去溴单质,故D错误;
故答案为:C;
(5)通过观察实验装置,可知b是安全瓶防止液体倒吸.锥形瓶的水中插有一直玻璃管,主要作用是检查试管c是否堵塞.当d堵塞时,气体不畅通,则在b中气体产生的压强将水压入直玻璃管中,甚至溢出玻璃管,
故答案为:直导管中有一段水柱;
(6)该进行尾气吸收,所以装置e中氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr等气体,防止大气污染,
故答案为:吸收HBr等气体,防止大气污染;
A.乙醇在浓硫酸作用下反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚,稀释后减少了生成的副产物烯和醚,故A正确;
B.浓硫酸具有强氧化性,能将溴离子氧化为溴单质,稀释浓硫酸后能减少Br2的生成,故B正确;
C.反应需要溴化氢和乙醇反应,浓硫酸溶解会使温度升高,使溴化氢挥发,稀释后减少HBr的挥发,故C正确;
D.水在制取溴乙烷的反应中为反应产物,不是该反应的催化剂,故D错误;
故答案为:ABC;
(7)10g乙醇的物质的量为=0.22mol
20.6g溴化钠的物质的量为=0.2mol,应以溴化钠的质量为准进行计算;根据反应原理可知
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O
理论上生成溴乙烷的物质的量为0.2mol;
实际上生成溴乙烷的物质的量为=0.08mol,溴乙烷的产率为:
×100%≈40%,
故答案为:40%.
解析
解:(1)加入少量碎瓷片或者沸石,形成溶液的爆沸中心,防止液体爆沸,故答案为:防止液体暴沸;
(2)根据加入的反应物可知,烧瓶中发生的反应为:①溴化钠与硫酸反应生成硫酸氢钠和溴化氢,反应的方程式为:NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr、②乙醇与溴化氢反应生成溴乙烷和水,反应的化学方程式为CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O,
故答案为:CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O;
(3)溴乙烷的沸点为38.4°C,通过冷水可以冷却溴乙烷,将溴乙烷由气态变成液态;由于溴乙烷不溶于水,所以冷却后混合液体会分层,溴乙烷密度大于水,在混合液的下层有油状液体,
故答案为:冷却溴乙烷由气态转变为液态;分层,下层为油状液体;
(4)A.NaI和溴单质反应,但生成的碘单质会混入,故A错误;
B.溴单质和氢氧化钠反应,溴代烷也和NaOH溶液中水解反应,故B错误;
C.溴单质和Na2SO3溶液发生氧化还原反应,可以除去溴单质,故C正确;
D.KCl和溴单质不反应,不能除去溴单质,故D错误;
故答案为:C;
(5)通过观察实验装置,可知b是安全瓶防止液体倒吸.锥形瓶的水中插有一直玻璃管,主要作用是检查试管c是否堵塞.当d堵塞时,气体不畅通,则在b中气体产生的压强将水压入直玻璃管中,甚至溢出玻璃管,
故答案为:直导管中有一段水柱;
(6)该进行尾气吸收,所以装置e中氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr等气体,防止大气污染,
故答案为:吸收HBr等气体,防止大气污染;
A.乙醇在浓硫酸作用下反应发生消去反应生成烯烃、分子间脱水反应生成醚,稀释后减少了生成的副产物烯和醚,故A正确;
B.浓硫酸具有强氧化性,能将溴离子氧化为溴单质,稀释浓硫酸后能减少Br2的生成,故B正确;
C.反应需要溴化氢和乙醇反应,浓硫酸溶解会使温度升高,使溴化氢挥发,稀释后减少HBr的挥发,故C正确;
D.水在制取溴乙烷的反应中为反应产物,不是该反应的催化剂,故D错误;
故答案为:ABC;
(7)10g乙醇的物质的量为=0.22mol
20.6g溴化钠的物质的量为=0.2mol,应以溴化钠的质量为准进行计算;根据反应原理可知
CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O
理论上生成溴乙烷的物质的量为0.2mol;
实际上生成溴乙烷的物质的量为=0.08mol,溴乙烷的产率为:
×100%≈40%,
故答案为:40%.
利用硫酸铜晶体制取氧化铜,然后利用制取的氧化铜作催化剂来使氯酸钾分解制取氧气的.回答下列问题:
(1)制取氧化铜的化学反应原理:______( 用化学方程式表示)
(2)在过滤黑色固体物质时要用蒸馏水洗涤固体物,为什么要用蒸馏水洗,如何洗涤?
(3)制取氧气的装置如图,如何检查该装置气密性______.
该装置还可以量取生成氧气的体积,以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤:
①调整量筒内外液面高度使之相同;②使试管和量筒内的气体都冷却至室温;③读取量筒内气体的体积.
这三步操作的正确顺序是:______(请填写步骤代号).
(4)测量收集到气体体积时,如何使量筒内外液面的高度相同?______.
正确答案
解:(1)制取氧化铜涉及的反应方程式为CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4、Cu(OH)2=CuO+2H2O,故答案为:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4、Cu(OH)2=CuO+2H2O;
(2)通过洗涤可除去不溶物表面残留的溶液,洗涤方法是向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次,答:除去沉淀物上吸附的可溶性杂质;向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次;
(3)制氧气的装置可通过热胀冷缩的原理来检查气密性,具体操作是将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气,测量排水法收集到的氧气体积时,要待装置冷却并调整液面后再读数,故答案为:将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气;②①③;
(4)观察量筒内液面,如果比水槽内液面高,可将量筒向下压,反之将量筒上移,使液面相平,故答案为:慢慢将量筒上下移动.
解析
解:(1)制取氧化铜涉及的反应方程式为CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4、Cu(OH)2=CuO+2H2O,故答案为:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4、Cu(OH)2=CuO+2H2O;
(2)通过洗涤可除去不溶物表面残留的溶液,洗涤方法是向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次,答:除去沉淀物上吸附的可溶性杂质;向漏斗里注入蒸馏水,使水面没过沉淀物,等水流完后,重复操作数次;
(3)制氧气的装置可通过热胀冷缩的原理来检查气密性,具体操作是将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气,测量排水法收集到的氧气体积时,要待装置冷却并调整液面后再读数,故答案为:将导管的出口浸入水槽中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气;②①③;
(4)观察量筒内液面,如果比水槽内液面高,可将量筒向下压,反之将量筒上移,使液面相平,故答案为:慢慢将量筒上下移动.
硼酸锌(2ZnO•3B2O5•3.5H2O)为白色粉末,是一种新型的阻燃剂,不溶于水,能在高温下脱水,具有吸热、发泡、及冲洗可燃物的功效.合成硼酸锌的一种工艺流程如下;
回答下列问题:
(1)步骤①中硼砂[Na2B4O7•10H2O]易溶于水,可少量水解生成等物质的量的H3BO3(硼酸)和NaBO2(硼酸钠).该水解反应的离子方程式为______;H3BO3为______(填“一元”“二元”或“三元”)弱酸.
(2)步骤②中反应的化学方程式为______.
(3)中国化学家胡云楚对步骤③进行了改造,直接将固体ZnO和H3BO3磨成微米级的物质,且在一定条件下能得到纳米级硼酸锌.胡云楚在制备过程中______(填“能”或“不能”)在高温下进行;将制得的硼酸锌与适量水混合后,______产生丁达尔现象;
(4)步骤④若在实验室进行,需要的硅酸盐质仪器除烧杯外,还有______.
(5)证明步骤⑤已洗净的方法是______.
(6)在873K下,利用氢化锂、单质硼及氢气可制取LiBH4.该反应的化学方程式为______.
正确答案
B4O72-+3H2O⇌2H3BO3+2BO2-
一元
2NaBO2+H2SO4+2H2O=Na2SO4+2H3BO3
不能
能
漏斗、玻璃棒
取最后洗涤液中的上层液体,向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,如果产生白色沉淀就说明没有洗涤干净,否则已经洗涤干净
2LiH+2B+3H22LiBH4
解析
解:硼砂[Na2[B2O5(OH)4]•3H2O]易溶于水,可少量水解生成等物质的量的H3BO3(硼酸)和NaBO2(硼酸钠),根据原子守恒、电荷守恒配平方程式;硼砂水解生成的NaBO2能和NaOH发生复分解反应生成硫酸钠和硼酸,然后加入ZnO得到2ZnO•3B2O5,然后冷却结晶、洗涤、干燥、研磨得到2ZnO•3B2O5•3.5H2O,
(1)步骤①中硼砂[Na2[B2O5(OH)4]•3H2O]易溶于水,可少量水解生成等物质的量的H3BO3(硼酸)和NaBO2(硼酸钠),根据反应物和生成物及电荷守恒、原子守恒书写水解离子方程式为B4O72-+3H2O⇌2H3BO3+2BO2-;H3BO3是一元弱酸,故答案为:B4O72-+3H2O⇌2H3BO3+2BO2-;一元;
(2)步骤②中硫酸和硼酸钠发生复分解反应生成硫酸钠和硼酸,反应方程式为2NaBO2+H2SO4+2H2O=Na2SO4+2H3BO3,故答案为:2NaBO2+H2SO4+2H2O=Na2SO4+2H3BO3;
(3)硼酸锌(2ZnO•3B2O5•3.5H2O)能在高温下脱水,所以不能在高温下制取;分散系中分散质微粒直径在1-100nm之间时能形成胶体,胶体能产生丁达尔效应,该分散系中分散质微粒直径为纳米级,所以能产生丁达尔效应,故答案为:不能;能;
(4)步骤④若在实验室进行,需要的硅酸盐质仪器除烧杯外,还有漏斗和玻璃棒,漏斗进行过滤、玻璃棒引流,故答案为:漏斗、玻璃棒;
(5)晶体吸附的是硫酸根离子,硫酸根离子用盐酸酸化的氯化钡溶液检验,其操作方法为:取最后洗涤液中的上层液体,向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,如果产生白色沉淀就说明没有洗涤干净,否则已经洗涤干净,故答案为:取最后洗涤液中的上层液体,向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,如果产生白色沉淀就说明没有洗涤干净,否则已经洗涤干净;
(6)在873K下,利用氢化锂、单质硼及氢气可制取LiBH4,根据反应物、生成物和反应条件书写化学方程式,反应方程式为2LiH+2B+3H22LiBH4,
故答案为:2LiH+2B+3H22LiBH4.
人造光卤石(KCl•MgCl2•6H20)是盐化工生产的中间产物.以光卤石为原料制得金属镁,可有下列步骤:
①过滤 ②溶解 ③加入适量Ca(OH)2 ④蒸发 ⑤用盐酸溶解 ⑥电解熔融MgCl2 ⑦在HCl气流中强热MgCl2•6H20晶体
正确的顺序是( )
正确答案
解析
解:提纯光卤石得到MgCl2的步骤为:先将光卤石溶解于水,因为KCl、MgCl2均易溶于水,故沉淀Mg2+,加入沉淀剂Ca(OH)2,使Mg2+沉淀,转化为Mg(OH)2,过滤除去KCl等,洗涤Mg(OH)2后,溶于适量的盐酸发生反应:Mg(OH)2+2HCl═MgCl2+2H2O,蒸发溶液得MgCl2•6H2O,由于加热MgCl2•6H2O的过程中,部分MgCl2发生水解:MgCl2+2H2O⇌Mg(OH)2+2HCl,根据平衡移动原理,在HCl气流中加热MgCl2•6H2O,使MgCl2的水解反应得到抑制,故能得到纯净的MgCl2;Mg性质活泼,只能用电解法制取.故实验顺序为②③①⑤④⑦⑥.
故选:B.
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