- 比色法
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废旧铅蓄电池的回收利用是发展循环经济的必经之路．其阴、阳极填充物（铅膏，主要含PbO、PbO2、PbSO4）是废旧铅蓄电池的主要部分，回收时所得黄丹（PbO）、碳酸铅可用于合成三盐基硫酸铅（组成可表示为3PbO•PbSO4•H2O），其工艺流程如下：
（1）用碳酸盐作转化剂，将铅膏中的硫酸铅转化为碳酸铅，写出转化反应方程式：______
（2）滤液A能用来回收Na2SO4•10H2O，提取该晶体的主要步骤有______、______、过滤、洗涤、干燥；检验该晶体中阴离子的实验方法是______．
（3）物质X是一种可循环使用的物质，其溶质主要是______（填化学式），若X中残留的SO42-过多，循环利用时可能出现的问题是______．
（4）生成三盐基硫酸铅的离子方程式为______．
（5）向铅膏浆液中加入Na2SO3溶液的目的是将其中的PbO2还原为PbO．若实验中所取铅膏的质量为47.8g，其中PbO2的质量分数为15%，则要将PbO2全部还原，至少需要加入______mL的0.5mol/L Na2SO3溶液．
正确答案
解：（1）硫酸铅在溶液中存在溶解平衡，由于碳酸铅的溶解度小于硫酸铅，所以向硫酸铅溶液在加入碳酸铅后发生反应：PbSO4（s）+CO32-（aq）⇌PbCO3（s）+SO42-（aq），将铅膏中的硫酸铅转化为碳酸铅，
故答案为：PbSO4（s）+CO32-（aq）⇌PbCO3（s）+SO42-（aq）；
（2）回收Na2SO4•10H2O，温度不宜过高，否则容易失去结晶水，所以溶液中得到溶质晶体的方法为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥等；Na2SO4•10H2O中阴离子为SO42-，检验硫酸根离子的方法为：取少量晶体溶于蒸馏水，然后用盐酸酸化，再滴BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即证明该晶体中含有SO42-，
故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；取少量晶体溶于蒸馏水，然后用盐酸酸化，再滴BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即证明该晶体中含有SO42-；
（3）分析流程可知，PbO和PbCO3在硝酸的作用下转化成Pb（NO3）2 ，Pb（NO3）2中加稀H2SO4转化成PbSO4和硝酸，因此X为HNO3，HNO3在反应流程中可循环利用；
若母液中残留的SO42-过多，浸出时部分铅离子会与SO42-反应生成PbSO4随浸出渣排出，降低了PbSO4的产率，
故答案为：HNO3 ； 浸出时部分铅离子生成PbSO4随浸出渣排出，降低PbSO4的产率；
（4）硫酸铅在碱溶液中与氢氧根离子反应生成三盐基硫酸铅，反应的离子方程式为：4PbSO4+6OH-=3PbO•PbSO4•H2O+3SO42-+2H2O，
故答案为：4PbSO4+6OH-=3PbO•PbSO4•H2O+3SO42-+2H2O；
（5）向铅膏浆液中加入Na2SO3溶液的目的是将PbO2还原为PbO，若实验中所取铅膏浆液质量为47.8g，其中PbO2的质量分数为15.0%，要将PbO2还原，加入的亚硫酸钠依据化学方程式定量关系和电子守恒计算得到：Na2SO3～2e-～PbO2，
则：n（Na2SO3）=n（ PbO2）=
所以需要亚硫酸钠溶液的体积为：
故答案为：60．
解析
解：（1）硫酸铅在溶液中存在溶解平衡，由于碳酸铅的溶解度小于硫酸铅，所以向硫酸铅溶液在加入碳酸铅后发生反应：PbSO4（s）+CO32-（aq）⇌PbCO3（s）+SO42-（aq），将铅膏中的硫酸铅转化为碳酸铅，
故答案为：PbSO4（s）+CO32-（aq）⇌PbCO3（s）+SO42-（aq）；
（2）回收Na2SO4•10H2O，温度不宜过高，否则容易失去结晶水，所以溶液中得到溶质晶体的方法为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥等；Na2SO4•10H2O中阴离子为SO42-，检验硫酸根离子的方法为：取少量晶体溶于蒸馏水，然后用盐酸酸化，再滴BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即证明该晶体中含有SO42-，
故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；取少量晶体溶于蒸馏水，然后用盐酸酸化，再滴BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即证明该晶体中含有SO42-；
（3）分析流程可知，PbO和PbCO3在硝酸的作用下转化成Pb（NO3）2 ，Pb（NO3）2中加稀H2SO4转化成PbSO4和硝酸，因此X为HNO3，HNO3在反应流程中可循环利用；
若母液中残留的SO42-过多，浸出时部分铅离子会与SO42-反应生成PbSO4随浸出渣排出，降低了PbSO4的产率，
故答案为：HNO3 ； 浸出时部分铅离子生成PbSO4随浸出渣排出，降低PbSO4的产率；
（4）硫酸铅在碱溶液中与氢氧根离子反应生成三盐基硫酸铅，反应的离子方程式为：4PbSO4+6OH-=3PbO•PbSO4•H2O+3SO42-+2H2O，
故答案为：4PbSO4+6OH-=3PbO•PbSO4•H2O+3SO42-+2H2O；
（5）向铅膏浆液中加入Na2SO3溶液的目的是将PbO2还原为PbO，若实验中所取铅膏浆液质量为47.8g，其中PbO2的质量分数为15.0%，要将PbO2还原，加入的亚硫酸钠依据化学方程式定量关系和电子守恒计算得到：Na2SO3～2e-～PbO2，
则：n（Na2SO3）=n（ PbO2）=
所以需要亚硫酸钠溶液的体积为：
故答案为：60．
（1）两套装置中的A、B处都需加热，A处用水浴加热，B处用______加热，A处用水浴加热的主要优点是______．
（2）若按甲装置进行实验，B管处装铜粉，则通入A管的X是______，B中反应的化学方程式为______．
（3）若按乙装置进行实验，则B管中应装______，B中反应的化学方程式为______．
（4）实验结束后，取C试管中的溶液滴入新制备的银氨溶液中并采用水浴加热可观察到有银镜生成，写出该过程的化学方程式______．
正确答案
解：（1）利用乙二醇、铜或铜的化合物制备乙二醛，A处用水浴加热是为了得到乙二醇蒸气，醇通过固体铜或氧化铜加热反应生成乙二醛，所以醛B处加热是反应所需的反应条件，水浴加热是为了更好滴控制温度和得到平稳的气流，
故答案为：酒精灯；产生的气流平稳均匀；
（2）按甲装置进行实验，B管处装铜粉，则通入A管的X气体为空气或氧气，目的是为了生成氧化铜催化氧化乙二醇，反应的化学方程式为：
故答案为：空气或氧气；
（3）按乙装置进行实验无空气或氧气通入，根据醇催化氧化的实质是被氧化铜氧化得到醛，所以B管中应装入氧化铜，加热条件下反应生成乙二醛，反应的化学方程式为：
故答案为：氧化铜；
（4）实验结束后，生成的乙二醛易溶于水，取C试管中的溶液滴入新制备的银氨溶液中并采用水浴加热可观察到有银镜生成，反应的化学方程式为：
故答案为：
解析
解：（1）利用乙二醇、铜或铜的化合物制备乙二醛，A处用水浴加热是为了得到乙二醇蒸气，醇通过固体铜或氧化铜加热反应生成乙二醛，所以醛B处加热是反应所需的反应条件，水浴加热是为了更好滴控制温度和得到平稳的气流，
故答案为：酒精灯；产生的气流平稳均匀；
（2）按甲装置进行实验，B管处装铜粉，则通入A管的X气体为空气或氧气，目的是为了生成氧化铜催化氧化乙二醇，反应的化学方程式为：
故答案为：空气或氧气；
（3）按乙装置进行实验无空气或氧气通入，根据醇催化氧化的实质是被氧化铜氧化得到醛，所以B管中应装入氧化铜，加热条件下反应生成乙二醛，反应的化学方程式为：
故答案为：氧化铜；
（4）实验结束后，生成的乙二醛易溶于水，取C试管中的溶液滴入新制备的银氨溶液中并采用水浴加热可观察到有银镜生成，反应的化学方程式为：
故答案为：
K2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3．
已知K2MnO4溶液显绿色．请回答下列问题：
（1）MnO2熔融氧化应放在______中加热（填仪器编号）．
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒．
①为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊．当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A，打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中．待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞______，打开旋塞______，轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中．然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应．
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是______．
（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至______，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体．本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是______．
（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00mL待测液，用0.1000mol•L-1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为______（保留4位有效数字，已知M（KMnO4）=158g•mol-1）．若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将______．（填“偏大”、“偏小”、“不变”）
正确答案
解：（1）熔融固体物质需要在坩埚内加热，加热熔融物中含有碱性KOH，瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能够与氢氧化钾反应，所以应用铁坩埚，所以④正确，
故答案为：④；
（2）①待气囊F收集到较多气体时，需要将气囊F中二氧化碳排出到热K2MnO4溶液中，所以需要关闭A、C，打开B、D、E，轻轻挤压气囊F，从而使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，
故答案为：A、C；B、D、E；
②由于K2MnO4溶液显绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全，
故答案为：用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全；
（3）蒸发溶液获得高锰酸钾时不能蒸干，避免固体飞溅及高锰酸钾的分解，所以应该加热到溶液表面出现晶膜时停止加热，并且应采用低温烘干的方法来干燥产品，避免高锰酸钾晶体受热发生分解，
故答案为：溶液表面出现晶膜为止；高锰酸钾晶体受热易分解；
（4）50mL 0.1000mol•L-1草酸钠标准溶液中含有醋酸钠的物质的量为：0.1mol/L×0.05L=0.005mol，根据反应2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，消耗0.005mol醋酸钠需要消耗高锰酸根离子的物质的量为：0.005mol×
500mL配制的样品溶液中含有高锰酸根离子的物质的量为：0.002mol×
则样品中含有高锰酸钾的质量为：0.04mol×158g•mol-1=6.32g，
则高锰酸钾产品的纯度为：
若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则导致待测液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积偏小，测定结果偏小，
故答案为：87.23%；偏小．
解析
解：（1）熔融固体物质需要在坩埚内加热，加热熔融物中含有碱性KOH，瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能够与氢氧化钾反应，所以应用铁坩埚，所以④正确，
故答案为：④；
（2）①待气囊F收集到较多气体时，需要将气囊F中二氧化碳排出到热K2MnO4溶液中，所以需要关闭A、C，打开B、D、E，轻轻挤压气囊F，从而使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，
故答案为：A、C；B、D、E；
②由于K2MnO4溶液显绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全，
故答案为：用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全；
（3）蒸发溶液获得高锰酸钾时不能蒸干，避免固体飞溅及高锰酸钾的分解，所以应该加热到溶液表面出现晶膜时停止加热，并且应采用低温烘干的方法来干燥产品，避免高锰酸钾晶体受热发生分解，
故答案为：溶液表面出现晶膜为止；高锰酸钾晶体受热易分解；
（4）50mL 0.1000mol•L-1草酸钠标准溶液中含有醋酸钠的物质的量为：0.1mol/L×0.05L=0.005mol，根据反应2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，消耗0.005mol醋酸钠需要消耗高锰酸根离子的物质的量为：0.005mol×
500mL配制的样品溶液中含有高锰酸根离子的物质的量为：0.002mol×
则样品中含有高锰酸钾的质量为：0.04mol×158g•mol-1=6.32g，
则高锰酸钾产品的纯度为：
若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则导致待测液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积偏小，测定结果偏小，
故答案为：87.23%；偏小．
活性氧化锌用作橡胶硫化的活性剂、补强剂．以氧化锌粗品为原料制备活性氧化锌的生产工艺流程如下：
一些阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表：
（1）“溶解”前将氧化锌粗品粉碎成细颗粒，目的是______．
（2）“溶解”后得到的酸性溶液中含有Zn2+、SO4 2-，另含有Fe2+、Cu2+等杂质．先加入______（填“Na2CO3”或“H2SO4”）调节溶液的pH至5.4，然后加入适量KMnO4，Fe2+转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2．经检测溶液中Fe2+的浓度为0.009mol•L-1，则每升溶液中至少应加入______mol KMnO4．
（3）杂质Cu2+可利用置换反应除去，应选择的试剂是______．
（4）“沉淀”得到ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O，“煅烧”在450～500℃下进行，“煅烧”反应的化学方程式为______．
正确答案
解：（1）“溶解”前将氧化锌粗品粉碎成细颗粒，目的是增大接触面积，加快反应速率．
故答案为：增大固液接触面积，加快溶解时的反应速率；
（2）“溶解”后得到的酸性溶液中含有Zn2+、SO42-，另含有Fe2+、Cu2+等杂质．先加入Na2CO3 调节溶液的pH至5.4，使溶液的酸性减弱，然后加入适量KMnO4，Fe2+转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2．在KMnO4中锰元素的化合价降低，该反应中作为氧化剂．调节溶液的pH至5.4，然后加入适量KMnO4，Fe2+转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2．反应的离子方程式为：
MnO4-+3Fe2++7H2O=MnO2+3Fe（OH）3↓+5H+
1 3
n 1L×0.009mol•L-1
n=0.003mol，
故答案为：0.003；
（3）由于制备活性氧化锌，杂质Cu2+可利用置换反应除去，应选择的试剂是锌粉，
故答案为：锌粉；
（4）“沉淀”得到ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O，“煅烧”在450～500℃下进行，“煅烧”反应的化学方程式为 ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O↑．
故答案为：ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O
解析
解：（1）“溶解”前将氧化锌粗品粉碎成细颗粒，目的是增大接触面积，加快反应速率．
故答案为：增大固液接触面积，加快溶解时的反应速率；
（2）“溶解”后得到的酸性溶液中含有Zn2+、SO42-，另含有Fe2+、Cu2+等杂质．先加入Na2CO3 调节溶液的pH至5.4，使溶液的酸性减弱，然后加入适量KMnO4，Fe2+转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2．在KMnO4中锰元素的化合价降低，该反应中作为氧化剂．调节溶液的pH至5.4，然后加入适量KMnO4，Fe2+转化为Fe（OH）3，同时KMnO4转化为MnO2．反应的离子方程式为：
MnO4-+3Fe2++7H2O=MnO2+3Fe（OH）3↓+5H+
1 3
n 1L×0.009mol•L-1
n=0.003mol，
故答案为：0.003；
（3）由于制备活性氧化锌，杂质Cu2+可利用置换反应除去，应选择的试剂是锌粉，
故答案为：锌粉；
（4）“沉淀”得到ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O，“煅烧”在450～500℃下进行，“煅烧”反应的化学方程式为 ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O 3ZnO+CO2↑+3H2O↑．
故答案为：ZnCO3•2Zn（OH）2•H2O
步骤1：在烧瓶中（装置如图所示） 加入一定量Na2SO3 和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液．步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞．向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤．步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶．
（1）装置B 的烧杯中应加入的溶液是______．
（2）①步骤2 中，反应生成的Zn（OH）2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是______．②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有______（填化学式）．
（3）①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有______、______（填仪器名称）．②滤渣的主要成分有______、______（填化学式）．
（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解．步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是______．
正确答案
氢氧化钠溶液
快速搅拌
HCHO
吸滤瓶
布氏漏斗
Zn（OH）2
Zn
防止产物被空气氧化
解析
解：（1）实验中未参与反应的二氧化硫气体会通过导气管进入B装置，可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫乙防止污染空气；
故答案为：氢氧化钠溶液；
（2）①为防止氢氧化锌覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积；
故答案为：快速搅拌；
②HCHO易挥发，在80°C-90°C条件下会大量挥发，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流提高HCHO的 利用率；
故答案为：HCHO；
（3）抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统（真空泵），吸滤瓶和布氏漏斗等组成，抽滤后滤液中含有为反应的锌粉和反应生成的氢氧化锌；
故答案为：吸滤瓶；布氏漏斗；Zn（OH）2；Zn；
（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质；
故答案为：防止产物被空气氧化；
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