- 比色法
- 共1072题
实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s）
该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵．
（1）该反应在一定条件下能够自发进行，则反应的△H______0．（填大于、小于或等于）
（2）写出生成碳酸氢铵的化学方程式______．
（3）实验步骤如下：
步骤1：按图所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水．
步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品…
①干燥管中盛放的药品是______．
②对比碳酸盐和酸反应制CO2，该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有______，______．
③以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是______．
④反应后期CO2气流量下降时，可采取的相应措施是______．
（4）该实验装置可能面临的安全问题是______．
正确答案
解：（1）2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s），该反应为熵减的过程，若能自发进行，说明该反应为放热反应，即△H＜0，故答案为：小于；
（2）水会和氨气、二氧化碳反应生成碳酸氢钠，反应的化学方程式为：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；故答案为：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
（3）①由于制备氨基甲酸铵的原料氨气必须是干燥的，以防止副反应的发生，因此生成的氨气必须进行干燥，因为氨气是碱性气体，所以干燥氨气应该用氧化钙或固体氢氧化钠或碱石灰，故答案为：固体氢氧化钠或碱石灰；
②碳酸盐和酸反应制CO2，则生成的CO2必须进行净化和干燥处理，而直接利用干冰制备CO2，不需要干燥；又因为该反应是放热反应，提供低温环境，可以提高转化率，故答案为：不需要干燥；提供低温环境，提高转化率；
③和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，故答案为：使氨水顺利滴下；
④反应后期，由于二氧化碳的气流下降，导致通入的二氧化碳气体减少，此时可以通过调节恒压滴液漏斗旋塞，减慢氨水的滴加速度，故答案为：调节恒压滴液漏斗旋塞，减慢氨水的滴加速度；
（4）依据装置图中流程分析，安全问题主要是堵塞导气管，液体发生倒吸；依据反应过程中的产物分析，不能把污染性的气体排放到空气中，吸收易溶于水的气体需要放倒吸，实验装置存在安全问题产品易堵塞导管，稀硫酸会倒吸，故答案为：产品易堵塞导管，稀硫酸会倒吸．
解析
解：（1）2NH3（g）+CO2（g）⇌NH2COONH4（s），该反应为熵减的过程，若能自发进行，说明该反应为放热反应，即△H＜0，故答案为：小于；
（2）水会和氨气、二氧化碳反应生成碳酸氢钠，反应的化学方程式为：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；故答案为：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；
（3）①由于制备氨基甲酸铵的原料氨气必须是干燥的，以防止副反应的发生，因此生成的氨气必须进行干燥，因为氨气是碱性气体，所以干燥氨气应该用氧化钙或固体氢氧化钠或碱石灰，故答案为：固体氢氧化钠或碱石灰；
②碳酸盐和酸反应制CO2，则生成的CO2必须进行净化和干燥处理，而直接利用干冰制备CO2，不需要干燥；又因为该反应是放热反应，提供低温环境，可以提高转化率，故答案为：不需要干燥；提供低温环境，提高转化率；
③和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下，故答案为：使氨水顺利滴下；
④反应后期，由于二氧化碳的气流下降，导致通入的二氧化碳气体减少，此时可以通过调节恒压滴液漏斗旋塞，减慢氨水的滴加速度，故答案为：调节恒压滴液漏斗旋塞，减慢氨水的滴加速度；
（4）依据装置图中流程分析，安全问题主要是堵塞导气管，液体发生倒吸；依据反应过程中的产物分析，不能把污染性的气体排放到空气中，吸收易溶于水的气体需要放倒吸，实验装置存在安全问题产品易堵塞导管，稀硫酸会倒吸，故答案为：产品易堵塞导管，稀硫酸会倒吸．
氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂．某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙．
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为______（填仪器接口的字母编号）
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞______（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）．
A．加热反应一段时间 B．收集气体并检验其纯度 C．关闭分液漏斗活塞 D．停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成． ①写出CaH2与水反应的化学方程式______
②该同学的判断不正确，原因是______
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象______
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是______．
正确答案
解：（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j（或），k（或j）→a；
故答案为：i→e，f→d，c→j（或），k（或j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC，故答案为：BADC；
（3）CaH2和Ca与水反应都能产生Ca（OH）2和H2，反应方程式分别为：CaH2+2H2O=Ca（OH）2+2H2↑和Ca+2H2O=Ca（OH）2+H2↑，因此不能根据反应后溶液呈碱性判断是否含有CaH2，
故答案为：CaH2+2H2O=Ca（OH）2+2H2↑；金属钙与水反应也有类似现象；
（4）CaH2可以和氧气在加热条件下反应生成水，可用无水硫酸铜检验，现象是白色变为蓝色，
故答案为：取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色；
（5）作为能源，氢化钙明显比氢气更易携带，使用也较方便，故答案为：氢化钙是固体，携带方便．
解析
解：（1）钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢，所以在与钙化合之前需要除杂和干燥，分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接干燥管，所以正确的顺序为：i→e，f→d，c→j（或），k（或j）→a；
故答案为：i→e，f→d，c→j（或），k（或j）→a；
（2）由于多余的氢气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，因此正确的顺序为BADC，故答案为：BADC；
（3）CaH2和Ca与水反应都能产生Ca（OH）2和H2，反应方程式分别为：CaH2+2H2O=Ca（OH）2+2H2↑和Ca+2H2O=Ca（OH）2+H2↑，因此不能根据反应后溶液呈碱性判断是否含有CaH2，
故答案为：CaH2+2H2O=Ca（OH）2+2H2↑；金属钙与水反应也有类似现象；
（4）CaH2可以和氧气在加热条件下反应生成水，可用无水硫酸铜检验，现象是白色变为蓝色，
故答案为：取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色；
（5）作为能源，氢化钙明显比氢气更易携带，使用也较方便，故答案为：氢化钙是固体，携带方便．
磷酸铁（FePO4•2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁．
（1）钢铁锈蚀是目前难以解决的现实问题，电化学腐蚀最为普遍．写出在潮湿空气中钢铁发生吸氧锈蚀时正极的电极反应式：______．铁锈的主要成分是______（填写化学式），将生锈的铁屑放入H2SO4溶液中充分溶解后，在溶液中并未检测出Fe3+，用离子方程式说明原因：______．
（2）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是______．
（3）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+．为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+，离子方程式如下：
Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O．
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、用蒸馏水洗和______，应选用______式滴定管．
②若滴定xmL滤液中的Fe2+，消耗amol•L-1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c（Fe2+）=______ mol•L-1
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是______（填序号）．
A．加入适当过量的H2O2溶液 B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节pH=7．
正确答案
解：（1）铁在潮湿的空气里发生吸氧腐蚀，正极电极反应式为O2+4e-+2H2O═4OH-，生成的铁锈主要成份是Fe2O3，将生锈的铁屑放入H2SO4溶液中充分溶解后，因过量的铁能将+3价的铁还原成+2价，因此反应后的溶液里不一定有Fe3+，发生反应的离子方程式为Fe+2Fe3+=3Fe2+，故答案为：O2+4e-+2H2O═4OH-；Fe2O3；Fe+2Fe3+=3Fe2+；
（2）温度越高，反应速率越快，所以反应加热的目的是加快铁与稀硫酸反应速率，故答案为：加快Fe和稀硫酸的反应速率；
（3）①向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、用蒸馏水洗，为防止滴定管附着的水稀释标准液，还需要用用标准液润洗2-3次，K2Cr2O7溶液具有强氧化性，能氧化橡胶管，需要盛放在酸式滴定管中，故答案为：用标准液润洗2-3次；酸式；
②若滴定v mL滤液中的Fe2+，消耗a mol•L-1 KMnO4标准溶液b mL，Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O，
根据Fe2+和K2Cr2O7之间的关系式得c（Fe2+）=
③A、加入适当过量的H2O2溶液，导致铁离子能完全反应，故A正确；
B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，反应物接触面积增大，能使铁离子完全反应，故B正确；
C、加热，使反应在较高温度下进行，虽然反应速率加快，但能促进亚铁离子水解而产生杂质，故C错误；
D、用氨水调节溶液pH=7，亚铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁杂质，故错误；
故答案为：A、B．
解析
解：（1）铁在潮湿的空气里发生吸氧腐蚀，正极电极反应式为O2+4e-+2H2O═4OH-，生成的铁锈主要成份是Fe2O3，将生锈的铁屑放入H2SO4溶液中充分溶解后，因过量的铁能将+3价的铁还原成+2价，因此反应后的溶液里不一定有Fe3+，发生反应的离子方程式为Fe+2Fe3+=3Fe2+，故答案为：O2+4e-+2H2O═4OH-；Fe2O3；Fe+2Fe3+=3Fe2+；
（2）温度越高，反应速率越快，所以反应加热的目的是加快铁与稀硫酸反应速率，故答案为：加快Fe和稀硫酸的反应速率；
（3）①向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、用蒸馏水洗，为防止滴定管附着的水稀释标准液，还需要用用标准液润洗2-3次，K2Cr2O7溶液具有强氧化性，能氧化橡胶管，需要盛放在酸式滴定管中，故答案为：用标准液润洗2-3次；酸式；
②若滴定v mL滤液中的Fe2+，消耗a mol•L-1 KMnO4标准溶液b mL，Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O，
根据Fe2+和K2Cr2O7之间的关系式得c（Fe2+）=
③A、加入适当过量的H2O2溶液，导致铁离子能完全反应，故A正确；
B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，反应物接触面积增大，能使铁离子完全反应，故B正确；
C、加热，使反应在较高温度下进行，虽然反应速率加快，但能促进亚铁离子水解而产生杂质，故C错误；
D、用氨水调节溶液pH=7，亚铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁杂质，故错误；
故答案为：A、B．
重铬酸钾（K2Cr2O7）是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成份为FeO•Cr2O3）为原料生产．实验室模拟工业生产如图，涉及的主要反应有：6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3
（1）在反应器中，有Na2CrO4生成，同时Fe2O3转变为NaFeO2，杂质SiO2．Al2O3与纯碱反应转变为可溶性盐，写出二氧化硅．氧化铝分别与碳酸钠反应其中一个的化学方程式：______．
（2）NaFeO2能强烈水解，在操作②生成沉淀而除去，写出该反应的化学方程式：______．
（3）操作③的目的是（用简要的文字和化学方程式说明）：______．
（4）操作④中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，写出平衡转化的离子方程式：______．
（5）称取重铬酸钾试样m g配成VmL溶液，取出V1 mL于碘量瓶中，加入适量的稀H2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水和3mL淀粉作指示剂，用c mol/LNa2S2O3标准溶液滴定（相关反应为：
Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O．I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，K2Cr2O7式量为294．则：
①滴定时用到的玻璃仪器有（写仪器名称）______．
②判断达到滴定终点的依据是：______；
③设整个过程中其它杂质不参与反应．若实验中共用去Na2S2O3标准溶液V2mL，则计算所得产品的中重铬酸钾的纯度的代数式为（不必化简）______．
正确答案
解：（1）二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠和二氧化碳，该反应为SiO2+Na2CO3
氧化铝和碳酸钠反应生成偏铝酸钠和二氧化碳，反应方程式为：Al2O3+Na2CO3
故答案为：SiO2+Na2CO3
（2）NaFeO2能强烈水解，生成氢氧化铁沉淀，该水解反应为NaFeO2+2H2O=Fe（OH）3↓+NaOH，
故答案为：NaFeO2+2H2O=Fe（OH）3↓+NaOH；
（3）③调节后溶液的pH比原来降低，是由于硅酸钠和偏铝酸钠在溶液中发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-、HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-、AlO2-+2H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH有利于水解平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时能使它们完全水解生成沉淀，
故答案为：由于硅酸钠和偏铝酸钠在溶液中发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-、HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-、AlO2-+2H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH有利于水解平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时能使它们完全水解生成沉淀；
（4）CrO42-和酸反应生成Cr2O72-和水，转化方程式为：2CrO42-+2H+⇌Cr2O72-+H2O，
故答案为：2CrO42-+2H+⇌Cr2O72-+H2O；
（5）①滴定时用到的玻璃仪器有用于盛放酸性高锰酸钾溶液的酸式滴定管，用于盛放待测液的锥形瓶，
故答案为：酸式滴定管、锥形瓶；
②达到滴定终点时，当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不复现，
故答案为：当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不复现；
③由Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 可知，
存在Cr2O72-～6S2O32-，
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所得产品中重铬酸钾纯度的代数式为
故答案为：
解析
解：（1）二氧化硅与碳酸钠反应生成硅酸钠和二氧化碳，该反应为SiO2+Na2CO3
氧化铝和碳酸钠反应生成偏铝酸钠和二氧化碳，反应方程式为：Al2O3+Na2CO3
故答案为：SiO2+Na2CO3
（2）NaFeO2能强烈水解，生成氢氧化铁沉淀，该水解反应为NaFeO2+2H2O=Fe（OH）3↓+NaOH，
故答案为：NaFeO2+2H2O=Fe（OH）3↓+NaOH；
（3）③调节后溶液的pH比原来降低，是由于硅酸钠和偏铝酸钠在溶液中发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-、HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-、AlO2-+2H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH有利于水解平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时能使它们完全水解生成沉淀，
故答案为：由于硅酸钠和偏铝酸钠在溶液中发生水解，SiO32-+H2O⇌HSiO3-+OH-、HSiO3-+H2O⇌H2SiO3+OH-、AlO2-+2H2O⇌Al（OH）3+OH-，降低pH有利于水解平衡向正反应方向移动，当pH调到7～8时能使它们完全水解生成沉淀；
（4）CrO42-和酸反应生成Cr2O72-和水，转化方程式为：2CrO42-+2H+⇌Cr2O72-+H2O，
故答案为：2CrO42-+2H+⇌Cr2O72-+H2O；
（5）①滴定时用到的玻璃仪器有用于盛放酸性高锰酸钾溶液的酸式滴定管，用于盛放待测液的锥形瓶，
故答案为：酸式滴定管、锥形瓶；
②达到滴定终点时，当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不复现，
故答案为：当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液，溶液蓝色褪去且半分钟内不复现；
③由Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O、I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 可知，
存在Cr2O72-～6S2O32-，
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所得产品中重铬酸钾纯度的代数式为
故答案为：
（1）关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备．仪器E的作用是______．
（2）上述反应的副产物可能有：乙醚（CH3CH2-O-CH2CH3）、乙烯、SO2、水等．
①打开活塞a，在竖直冷凝管上方塞上塞子，通过B、C、D装置检验SO2和乙烯．已知C中盛放的试剂是NaOH溶液，B、D中应盛放的试剂依次分别是______．
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”，来确定副产物中存在乙醚．请你对该同学的观点进行评价：______．
（3）通过下列实验方案，可以提纯苯甲酸乙酯．
①为除去产品中杂质，先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中，并加入______．
②用分液法可分离上述有机层和水层，分液完成后，取出有机层的操作是______．
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，至醚层澄清透明；过滤得醚层，然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏，蒸馏过程中控制的温度为______．
正确答案
解：（1）有机物苯甲酸、乙醇易挥发，仪器E为冷凝管起冷凝回流作用，充分利用原料，
故答案为：冷凝回流（或导气兼冷凝）；
（2）①打开活塞a，在竖直冷凝管上方塞上塞子，通过B、C、D装置检验SO2和乙烯．二氧化硫具有漂白性，通过品红能使品红褪色验证二氧化硫的存在，C中盛放的试剂是NaOH溶液，二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收，反应为：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，防止干扰乙烯的检验，D装置用溴水（或溴的CCl4溶液）；CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，溴水褪色，或酸性KMnO4溶液，乙烯被氧化高锰酸钾溶液褪色，
故答案为：品红、溴水（或酸性KMnO4溶液或溴的CCl4溶液）；
②红外光谱仪利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析，产物苯甲酸乙酯（
故答案为：不可以，产物苯甲酸乙酯也含有“-CH2CH3”；
（3）①得到酯中含有挥发出的苯甲酸、乙醇，饱和Na2CO3溶液可溶解乙醇，中和酸，从而除去产品中的杂质，
故答案为：饱和Na2CO3溶液；
②有机层的密度小于水，在上层，分液完成后，有机层从分液漏斗上口倒入一个干燥的锥形瓶中，再进行干燥，
故答案为：将有机层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中；
③提纯苯甲酸乙酯：向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，至醚层澄清透明；过滤得醚层，然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏，苯甲酸乙酯的沸点为213℃，乙醚的沸点为34.6℃，苯甲酸乙酯沸点高于乙醚，需蒸馏出杂质乙醚，所以蒸馏过程中控制的温度为乙醚的沸点34.6℃，
故答案为：34.6℃．
解析
解：（1）有机物苯甲酸、乙醇易挥发，仪器E为冷凝管起冷凝回流作用，充分利用原料，
故答案为：冷凝回流（或导气兼冷凝）；
（2）①打开活塞a，在竖直冷凝管上方塞上塞子，通过B、C、D装置检验SO2和乙烯．二氧化硫具有漂白性，通过品红能使品红褪色验证二氧化硫的存在，C中盛放的试剂是NaOH溶液，二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应而被吸收，反应为：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，防止干扰乙烯的检验，D装置用溴水（或溴的CCl4溶液）；CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br，溴水褪色，或酸性KMnO4溶液，乙烯被氧化高锰酸钾溶液褪色，
故答案为：品红、溴水（或酸性KMnO4溶液或溴的CCl4溶液）；
②红外光谱仪利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析，产物苯甲酸乙酯（
故答案为：不可以，产物苯甲酸乙酯也含有“-CH2CH3”；
（3）①得到酯中含有挥发出的苯甲酸、乙醇，饱和Na2CO3溶液可溶解乙醇，中和酸，从而除去产品中的杂质，
故答案为：饱和Na2CO3溶液；
②有机层的密度小于水，在上层，分液完成后，有机层从分液漏斗上口倒入一个干燥的锥形瓶中，再进行干燥，
故答案为：将有机层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中；
③提纯苯甲酸乙酯：向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，至醚层澄清透明；过滤得醚层，然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏，苯甲酸乙酯的沸点为213℃，乙醚的沸点为34.6℃，苯甲酸乙酯沸点高于乙醚，需蒸馏出杂质乙醚，所以蒸馏过程中控制的温度为乙醚的沸点34.6℃，
故答案为：34.6℃．
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