- 比色法
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【实验化学】
苯乙醚（沸点168℃）可用苯酚、溴乙烷为主要原料制得，其反应原理（图1）为：
实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中（装置如图2所示）加入3.75g苯酚、2g NaOH和2mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解．
步骤2：加热反应瓶，控制温度在80～90℃之间，并用恒压漏斗慢慢滴加4.25mL溴乙烷（沸点38.4℃），大约40min滴加完毕，继续搅拌1h，并降至室温．
步骤3：加入适量水（5～10mL）使固体完全溶解．将液体转入分液漏斗中，分出水相，水相用4mL乙醚萃取一次，合并有机相．有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，并将水相用3mL乙醚萃取一次，合并有机相．有机相用无水氯化钙干燥．
步骤4：先用水浴蒸出乙醚．然后常压蒸馏，得苯乙醚．
（1）步骤1开动搅拌器的目的是______．
（2）①步骤2中控制温度80～90℃可采取的方法是______；②冷凝管中回流的主要物质除水外还有______．
（3）步骤3中加入乙醚萃取的目的是______．
（4）步骤4应收集沸点为______的馏分．蒸馏所用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、温度计、尾接管、锥形瓶外还有______（填仪器名称）．
正确答案
解：（1）为了加快固体苯酚的溶解可选择开动搅拌器，故答案为：加快溶解速度；
（2）①可采用水浴加热的方式来控制温度80～90℃，故答案为：水浴加热；
②反应混合中在80～90℃时只有水和溴乙烷挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水外还有溴乙烷，故答案为：溴乙烷；
（3）选择乙醚作萃取剂是因为苯乙醚易溶解在乙醚中，而乙醚与水不相溶，故答案为：将水中的苯乙醚提取到乙醚中；
（4）因苯乙醚的沸点为168℃，故收集馏分时的温度为168℃，蒸馏操作时还需要蒸馏烧瓶，故答案为：168℃；蒸馏烧瓶．
解析
解：（1）为了加快固体苯酚的溶解可选择开动搅拌器，故答案为：加快溶解速度；
（2）①可采用水浴加热的方式来控制温度80～90℃，故答案为：水浴加热；
②反应混合中在80～90℃时只有水和溴乙烷挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水外还有溴乙烷，故答案为：溴乙烷；
（3）选择乙醚作萃取剂是因为苯乙醚易溶解在乙醚中，而乙醚与水不相溶，故答案为：将水中的苯乙醚提取到乙醚中；
（4）因苯乙醚的沸点为168℃，故收集馏分时的温度为168℃，蒸馏操作时还需要蒸馏烧瓶，故答案为：168℃；蒸馏烧瓶．
（2015秋•浙江月考）由某精矿石（MCO3•ZCO3）可以制备单质M，制备过程中排放出的二氧化碳可以作为原料制备甲醇，取该矿石样品1.84g，高温灼烧至恒重，得到0.96g仅含两种金属氧化物的固体，其中m（M）：m（Z）=3：5，请回答：
（1）该矿石的化学式为______．
（2）①以该矿石灼烧后的固体产物为原料，真空高温条件下用单质硅还原，仅得到单质M和一种含氧酸盐（只含Z、Si和O元素，且Z和Si的物质的量之比为2：1）．写出该反应的化学方程式______．
②单质M还可以通过电解熔融MCl2得到，不能用电解MCl2溶液的方法制备M的理由是______．
（3）一定条件下，由CO2和H2制备甲醇的过程中含有下列反应：
反应1：CO2（g）+H2（g）⇌CO（g）+H2O（g）△H1
反应2：CO（g）+2H2（g）⇌CH3OH（g）△H2
反应3：CO2（g）+3H2（g）⇌CH3OH（g）+H2O（g）△H3
其对应的平衡常数分别为K1、K2、K3，它们随温度变化的曲线如图1所示．则△H1______△H2 （填“大于”、“小于”、“等于”），理由是______．
（4）在温度T1时，使体积比为3：1的H2和CO2在体积恒定的密闭容器内进行反应．T1温度下甲醇浓度随时间变化曲线如图2所示；不改变其他条件，假定t时刻迅速降温到T2，一段时间后体系重新达到平衡．试在图中画出t时刻后甲醇浓度随时间变化至平衡的示意曲线．
正确答案
解：（1）由于M和Z的相对原子质量之比为3：5，故设M和Z的相对原子质量分别为3x，5x．
由于MCO3•ZCO3中MCO3和ZCO3的物质的量之比为1：1，故得到的氧化物中MO和ZO的物质的量之比也为1：1，根据MCO3•ZCO3的质量为1.84g，得到氧化物的质量为0.96g，可得：
故答案为：MgCO3•CaCO3；
（2）①由于灼烧后的产物为CaO和MgO的混合物，而真空高温条件下用单质硅还原，仅得到单质Mg和一种含氧酸盐，由于此含氧酸盐中只含Z、Si和O元素，且Z和Si的物质的量之比为2：1，故为Ca2SiO4，故此反应的化学方程式为：2MgO+2CaO+Si
故答案为：2MgO+2CaO+Si
②溶液中含有的阳离子的放电顺序为：H+＞Mg2+，阴离子的放电顺序为：Cl-＞OH-，电解MgCl2溶液时，阴极上H+比Mg2+容易得到电子，电极反应式为2H2O+2e-，
=H2↑+2OH-，所以得不到镁单质，
故答案为：电解MgCl2溶液时，阴极上H+比Mg2+容易得到电子，电极反应式为2H2O+2e-=H2↑+2OH-，所以得不到镁单质；
（3）由图l可知，随着温度升高，K1增大，则反应1：CO2（g）+H2（g）⇌CO（g）+H2O（g）△H1＞0，反应3由反应1+2所得，根据盖斯定律：△H3=△H1+△H2，所以△H2＜△H3，
故答案为：小于；曲图l可知，随着温度升高，K1增大，则△H1＞0，根据盖斯定律又得△H3=△H1+△H2，所以△H2＜△H3；
（4）由图l可知，随着温度升高，K3减小，则反应3CO2（g）+3H2（g）⇌CH3OH（g）+H2O（g）△H3＜0，t时刻迅速降温到T2，降低温度平衡向正反应方向移动，CH3OH浓度增大，t时刻后甲醇浓度随时间变化至平衡的示意曲线为：
解析
解：（1）由于M和Z的相对原子质量之比为3：5，故设M和Z的相对原子质量分别为3x，5x．
由于MCO3•ZCO3中MCO3和ZCO3的物质的量之比为1：1，故得到的氧化物中MO和ZO的物质的量之比也为1：1，根据MCO3•ZCO3的质量为1.84g，得到氧化物的质量为0.96g，可得：
故答案为：MgCO3•CaCO3；
（2）①由于灼烧后的产物为CaO和MgO的混合物，而真空高温条件下用单质硅还原，仅得到单质Mg和一种含氧酸盐，由于此含氧酸盐中只含Z、Si和O元素，且Z和Si的物质的量之比为2：1，故为Ca2SiO4，故此反应的化学方程式为：2MgO+2CaO+Si
故答案为：2MgO+2CaO+Si
②溶液中含有的阳离子的放电顺序为：H+＞Mg2+，阴离子的放电顺序为：Cl-＞OH-，电解MgCl2溶液时，阴极上H+比Mg2+容易得到电子，电极反应式为2H2O+2e-，
=H2↑+2OH-，所以得不到镁单质，
故答案为：电解MgCl2溶液时，阴极上H+比Mg2+容易得到电子，电极反应式为2H2O+2e-=H2↑+2OH-，所以得不到镁单质；
（3）由图l可知，随着温度升高，K1增大，则反应1：CO2（g）+H2（g）⇌CO（g）+H2O（g）△H1＞0，反应3由反应1+2所得，根据盖斯定律：△H3=△H1+△H2，所以△H2＜△H3，
故答案为：小于；曲图l可知，随着温度升高，K1增大，则△H1＞0，根据盖斯定律又得△H3=△H1+△H2，所以△H2＜△H3；
（4）由图l可知，随着温度升高，K3减小，则反应3CO2（g）+3H2（g）⇌CH3OH（g）+H2O（g）△H3＜0，t时刻迅速降温到T2，降低温度平衡向正反应方向移动，CH3OH浓度增大，t时刻后甲醇浓度随时间变化至平衡的示意曲线为：
锰及其化合物在现代工业及国防建设中具有十分重要的地位．
（1）隐形涂料是我国于2014年3月1日成功首飞的最新2011号歼20实现隐形的关键材料．锰锌铁氧体是当前广泛使用的一种隐形材料，其化学组成为MnxZn1-xFe2O4（铁为+3价），当锰、锌、铁三种金属的质量分数分别为4.6%、21.76%、46.86%时，所得到的锰锌铁氧体对雷达波的吸收能力最强，则锰锌铁氧体中锰元素的化合价为______，当雷达波吸收能力最强时x=______．
（2）碳酸锰主要用于制备软磁铁氧体，工业上以软锰矿（主要成分MnO2）和黄铁矿（主要成分FeS2）为主要原料制备碳酸锰的一种工艺流程如图所示
①写出提高酸浸时原料的浸出率的两种方法______，副产品A是______，从废墟中提取A的方法是______．
②酸浸时的氧化物是Fe3+、SO42-，写出对应的离子方程式：______，写出沉锰时反应的离子方程式：______
（3）KMnO4是一种十分重要的氧化剂，工业可以软锰矿为原料先制得锰酸钾，然后电解锰酸钾溶液就可以得到KMnO4，则电解时阳极上的电极反应式为______，当电路中有2 mol电子通过时，阳极上得到的产物的质量为______．
正确答案
解：（1）根据物质的量之比等于原子个数之比，得
（2）①升高温度、搅拌、减小固体的颗粒等均能加速固体的溶解，所以为了提高溶浸工序中原料的浸出效率，可以采取的措施有：适当升高温度，搅拌，研磨矿石，适当提高稀硫酸的浓度；溶浸过程中发生的反应生成硫酸根离子，后来又加入了氨水、碳酸氢铵，所以副产品是（NH4）2SO4，可以用重结晶法提取（NH4）2SO4；
故答案为：研磨矿石，适当提高稀硫酸的浓度等；（NH4）2SO4；重结晶法；
②FeS2与MnO2反应后生成Fe3+、Mn2+和SO42-，1molFeS2失去15mol电子，1molMnO2得到2mol电子，根据得失电子守恒，FeS2的计量数为2，MnO2的计量数为15，则生成的Fe3+计量数为2，SO42-的计量数为4，Mn2+的计量数为15，对应的离子方程式为2FeS2+15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42-；加入碳酸氢氨生成碳酸锰沉淀，离子方程式为Mn2++HCO3-+NH3•H2O=MnCO3↓+NH4++H2O；
故答案为：2FeS2+15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42-；Mn2++HCO3-+NH3•H2O=MnCO3↓+NH4++H2O；
（3）电解锰酸钾溶液时，阴极上水得电子生成氢气和氢氧根离子，电极反应为2H2O+2e-=H2↑+2OH-，阳极上锰酸根离子失电子生成高锰酸根离子，电极反应式为MnO42--e-=MnO4-；根据关系式：1e-～KMnO4，当电路中有1mol电子通过时，阳极上得到1molKMnO4，m（KMnO4）=1mol×158g/mol=158g；
故答案为：MnO42--e-=MnO4-；158g．
解析
解：（1）根据物质的量之比等于原子个数之比，得
（2）①升高温度、搅拌、减小固体的颗粒等均能加速固体的溶解，所以为了提高溶浸工序中原料的浸出效率，可以采取的措施有：适当升高温度，搅拌，研磨矿石，适当提高稀硫酸的浓度；溶浸过程中发生的反应生成硫酸根离子，后来又加入了氨水、碳酸氢铵，所以副产品是（NH4）2SO4，可以用重结晶法提取（NH4）2SO4；
故答案为：研磨矿石，适当提高稀硫酸的浓度等；（NH4）2SO4；重结晶法；
②FeS2与MnO2反应后生成Fe3+、Mn2+和SO42-，1molFeS2失去15mol电子，1molMnO2得到2mol电子，根据得失电子守恒，FeS2的计量数为2，MnO2的计量数为15，则生成的Fe3+计量数为2，SO42-的计量数为4，Mn2+的计量数为15，对应的离子方程式为2FeS2+15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42-；加入碳酸氢氨生成碳酸锰沉淀，离子方程式为Mn2++HCO3-+NH3•H2O=MnCO3↓+NH4++H2O；
故答案为：2FeS2+15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42-；Mn2++HCO3-+NH3•H2O=MnCO3↓+NH4++H2O；
（3）电解锰酸钾溶液时，阴极上水得电子生成氢气和氢氧根离子，电极反应为2H2O+2e-=H2↑+2OH-，阳极上锰酸根离子失电子生成高锰酸根离子，电极反应式为MnO42--e-=MnO4-；根据关系式：1e-～KMnO4，当电路中有1mol电子通过时，阳极上得到1molKMnO4，m（KMnO4）=1mol×158g/mol=158g；
故答案为：MnO42--e-=MnO4-；158g．
Ⅰ、电解法制高品质Al（OH）3装置如图（中间用离子交换膜隔开）：
4Na[Al（OH）4]+2H2O 
（1）产物Al（OH）3在______区（填“阴极”或“阳极”）沉积；
（2）电解中转移2mol e-时，将制得______mol的Al（OH）3．
Ⅱ、制取纳米Al2O3需要纯净的硫酸铝．现有0.05mol•L-1硫酸铝溶液，经检测，含有Fe2+、Fe3+．可按下述操作提纯：往溶液中加足量H2O2充分反应，再用试剂X调节溶液pH=3.5．（室温下，0.1mol•L-1的Fe2+、Al3+开始沉淀的pH分别为7.0和3.7，Fe3+完全沉淀的pH=3.2）
（3）纳米氧化铝分散在分散剂中将形成胶体．则纳米氧化铝的直径约为______m．
（4）检验硫酸铝溶液含有Fe3+时，所采用的试剂及现象是______．
（5）往溶液中加入H2O2的作用是______（用离子方程式表示）．
（6）加入的X试剂（填选项编号）是______．
A．CuO B．Al（OH）3 C．NaOH D．NaHCO3
若调节后溶液的pH偏离3.5，可能带来的后果是______．
正确答案
解：（1）电解本质是电解水，阴极上水放电生成氢气与氢氧根离子，阳极上水放电生成生成氧气与氢离子，氢离子再与[Al（OH）4]-反应生成Al（OH）3，故产物Al（OH）3在阳极区沉积，
故答案为：阳极；
（2）根据电子转移守恒，生成氧气物质的量为
故答案为：2；
（3）胶体微粒直径在1nm～100nm之间，则纳米氧化铝的直径约为10-9～10-7m，
故答案为：10-9～10-7；
（4）检验硫酸铝溶液含有Fe3+时，所采用的试剂及现象是：加KSCN溶液，溶液变血红色，
故答案为：加KSCN溶液，溶液变血红色；
（5）过氧化氢具有强氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
（6）加入X能与氢离子反应，调节溶液pH，使Fe3+转化氢氧化铁沉淀，过滤除去，CuO、NaOH、NaHCO3均为引入杂质离子，故选Al（OH）3，
若调节后溶液的pH偏离3.5，pH过小Fe3+沉淀不完全，pH过大Al3+可能因沉淀而损失，
故答案为：B；pH过小Fe3+沉淀不完全，pH过大Al3+可能因沉淀而损失．
解析
解：（1）电解本质是电解水，阴极上水放电生成氢气与氢氧根离子，阳极上水放电生成生成氧气与氢离子，氢离子再与[Al（OH）4]-反应生成Al（OH）3，故产物Al（OH）3在阳极区沉积，
故答案为：阳极；
（2）根据电子转移守恒，生成氧气物质的量为
故答案为：2；
（3）胶体微粒直径在1nm～100nm之间，则纳米氧化铝的直径约为10-9～10-7m，
故答案为：10-9～10-7；
（4）检验硫酸铝溶液含有Fe3+时，所采用的试剂及现象是：加KSCN溶液，溶液变血红色，
故答案为：加KSCN溶液，溶液变血红色；
（5）过氧化氢具有强氧化性，将Fe2+氧化为Fe3+，反应离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，
故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
（6）加入X能与氢离子反应，调节溶液pH，使Fe3+转化氢氧化铁沉淀，过滤除去，CuO、NaOH、NaHCO3均为引入杂质离子，故选Al（OH）3，
若调节后溶液的pH偏离3.5，pH过小Fe3+沉淀不完全，pH过大Al3+可能因沉淀而损失，
故答案为：B；pH过小Fe3+沉淀不完全，pH过大Al3+可能因沉淀而损失．
氮化硅（Si3N4）是高温结构陶瓷，具有优良的性能，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、永久性模具等机械构件．设计的合成氮化硅工艺流程如下：
（1）①电弧炉中发生的主要反应是______．
②用石英砂和焦炭在电弧炉中高温加热也可以生产碳化硅，该反应的化学方程式
为______，碳化硅又称______，其晶体结构与______相似．
（2）在流化床反应的产物中，SiCl4大约占85%，还有Cl2等，有关物质的沸点数据如下表：
提纯SiCl4的主要工艺操作依次是沉降、______，其中温度最好控制在______（填序号）．
A．略小于-34.1℃B．大于57.6℃C．略小于57.6℃D．-34.1℃
（3）①粉末状Si3N4遇水能生成一种有刺激性气味、常用做制冷剂的气体和一种难溶性的酸，该反应的方程式是______．
②该工艺流程中涉及的主要反应属于氧化还原反应的有______个．
正确答案
解：（1）①二氧化硅与碳在高温条件下反应生成硅和一氧化碳，化学方程式为：SiO2+2C
故答案为：SiO2+2C
②石英砂的主要成分是二氧化硅，在反应中生成碳化硅，反应为：SiO2+3C
故答案为：SiO2+3C
（2）在流化床反应的产物中，SiCl4大约占85%，Si+3HCl
故答案为：冷凝；C；
（3）①Si3N4遇水水解，生成常用于做制冷剂的气体为氨气，一种难溶性的酸为硅酸，反应为：Si3N4+9H2O=4NH3↑+3H2SiO3↓，
故答案为：Si3N4+9H2O=4NH3↑+3H2SiO3↓；
②该合成氨化硅工艺流程中发生的主要反应是：SiO2+2C
故答案为：2．
解析
解：（1）①二氧化硅与碳在高温条件下反应生成硅和一氧化碳，化学方程式为：SiO2+2C
故答案为：SiO2+2C
②石英砂的主要成分是二氧化硅，在反应中生成碳化硅，反应为：SiO2+3C
故答案为：SiO2+3C
（2）在流化床反应的产物中，SiCl4大约占85%，Si+3HCl
故答案为：冷凝；C；
（3）①Si3N4遇水水解，生成常用于做制冷剂的气体为氨气，一种难溶性的酸为硅酸，反应为：Si3N4+9H2O=4NH3↑+3H2SiO3↓，
故答案为：Si3N4+9H2O=4NH3↑+3H2SiO3↓；
②该合成氨化硅工艺流程中发生的主要反应是：SiO2+2C
故答案为：2．
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