- 物质的分离和提纯
- 共4370题
氯化铜是一种广泛用于生产颜料、木材防腐剂等的化工产品。某研究小组用粗铜(含杂质Fe)按下述流程制备氯化铜晶体(CuCl2 • 2H2O)。
（1)为了完成步骤I,可采用如下图所示的装置将粗铜转化为固体a。
在该实验中，加热A、C装置中的酒精灯时，应该先点燃_______装置的酒精灯,D装置的作用是
_______,C装置中生成的产物是_______。
(2)步骤II中的操作是:将步骤I中的固体加入到容器中，然后加入_______，固体完全溶解。
(3)步骤III中加入的试剂是H2O2,其目的是提高最终制备的氯化铜晶体的纯度，试写出有关反应的离子方程式______________。
(4) 步骤IV中应先加入某试剂,然后过滤得到滤液。为了调节溶液的pH只使Fe3+完全沉淀，加入的试剂是CuO粉末而不用氨水或NaOH溶液，其理由是_______。
(5)步骤V中,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到CuCl2·2H2O晶体。现欲得到无水CuCl2，在实验室也可以采用上述装置完成CuCl2 • 2H2O脱水得到无水CuCl2，则A装置中的两种化学试剂是_____。
正确答案
（每空2分，共计14分）（1）A；吸收尾气；CuCl2、FeCl3 （2）稀盐酸
（3）H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O
（4）加入的氨气或NaOH溶液引入杂质，且试剂的量不容易控制
（5）浓硫酸、氯化钠晶体（或浓盐酸）
试题分析：（1）由于装置中含有空气，在加热的条件下，空气能氧化单质铜。所以要首先加热A处的酒精灯，利用生成的氯气将空气排尽；由于氯气有毒，所以小于尾气处理，因此D装置中碱石灰的作用是吸收尾气；粗铜中含有铁，因此在加热的条件下，两种金属均能和氯气发生化合反应，所以C装置中生成的产物是CuCl2、FeCl3。
（2）由于氯化铜和氯化铁在溶液中均发生水解反应，所以溶解固体使应该用稀盐酸溶解。
（3）双氧水具有氧化性，可以把溶液中的亚铁离子氧化生成铁离子而除去，反应的离子方程式是H2O2＋2Fe2＋＋2H＋＝2Fe3＋＋2H2O。
（4）根据流程可知，加入试剂的目的是用于调节pH以除去杂质铁离子。NaOH引入杂质钠离子，NH3•H2O会入杂质铵根离子，且二者的用量不容易控制，因此一般用氧化铜而不用氨水或氢氧化钠溶液。
（5）由于氯化铜水解生成氢氧化铜和氯化氢，所以在加热时应该在氯化氢中的气氛中完成，所以A装置的作用就是制备氯化氢，因此需要的两种化学试剂是浓硫酸和氯化钠晶体。
硫酸渣是用黄铁矿制造硫酸过程中排出的废渣，主要化学成分为SiO2约45%，Fe2O3约40%，Al2O3约10%，MgO约5%。目前我国已经在技术上取得突破——从硫酸渣中分离出各种成分并加以利用。其流程和相关数据如下：
查资料得知：
请回答下列问题：
（1）写出固体A的化学式为 。
（2）若要测定溶液的pH是否达到3.7，下列实验用品中可选用的是 。
A．石蕊试液 B．广泛pH试纸 C．精密pH试纸 D．pH计
（3）完成下列离子反应方程式
①溶液D生成固体E ； ②溶液F生成固体G 。
（4）要将固体C、固体E和固体G都转化为相应的稳定氧化物，需进行的实验操作为 。
（5）若不考虑溶液体积的变化，请计算溶液H中c（Mg2＋）= 。
正确答案
（1）SiO2（2分）
（2）CD（2分）
（3）Mg2++2OH―=Mg(OH)2↓（2分）； AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―（2分）
（4）加热或高温或灼烧（2分）
（5）5.6×10―10mol/L（2分，无单位扣1分）
试题分析：（1）第一步中加过量盐酸，Fe2O3、Al2O3、MgO与盐酸反应溶解，SiO2不溶过滤可得；（2）A、只能判断溶液的酸碱性，错误；B、广泛pH试纸 只能精确到整数，错误；精密pH试纸 和pH计读数能精确的小数点后一位或更多；（4）流程中得到的固体为氢氧化物，加热灼烧可得氧化物；
（5）溶液H为调节pH=13后得到的溶液，c(OH－)=0.1 mol/L
c(Mg2+)= Ksp÷c2(OH－)= 5.6×10－12÷0.12=5.6×10―10mol/L
氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品及精制的流程：
已知：Br2是易挥发、深红棕色的液体；氢溴酸是易挥发、无色液体。
根据上述流程回答下列问题：
（1）反应室①中发生反应的化学方程式为 。
（2）反应室①使用冰水的目的 。
（3）操作I的名称 ，操作Ⅱ用到的玻璃仪器有 。
（4）反应室②中加入Na2SO3的目的是 。
（5）工业生产中制得的氢溴酸带有淡淡的黄色。于是甲乙两同学设计了实验加以探究：
①甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为 ，若假设成立可观察到的现象为 。
②乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为 ，其用于证明该假设成立的方法为 。
正确答案
（1）SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr （2）防止Br2和HBr挥发
（3）蒸馏；漏斗、玻璃棒、烧杯。 （4）还原粗品中的Br2
（5）①KSCN溶液，氢溴酸遇KSCN溶液变红色；②氢溴酸中含有Br2，用玻璃棒蘸取制得的氢溴酸，点在湿润淀粉KI试纸上变蓝（或用胶头滴管取制得的氢溴酸于试管中，滴加CCl4、振荡、静止，下层呈橙红色），证明因含Br2而显黄色。
试题分析：（1）反应室①中SO2和Br2在冰水中发生反应的化学方程式为SO2+Br2+2H2O=H2SO4+2HBr。（2）反应室①使用冰水的目的是为了防止Br2和HBr挥发而污染空气，影响操作。（3）操作I是分离互溶的沸点不同的液体物质的操作。名称是蒸馏。操作Ⅱ用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯。（4）反应室②中加入Na2SO3的目的是为了消耗为反应的Br2，提高物质的纯度。（5）工业生产中制得的氢溴酸带有淡淡的黄色。①甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3＋。检验的方法是取少量的溶液，向其中滴加几滴KSCN溶液，若工业氢溴酸遇KSCN溶液变红色；就证明含有Fe3＋；否则就吧含有Fe3＋。②乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Br2。检验的方法是利用其强氧化性。用玻璃棒蘸取制得的氢溴酸，点在湿润淀粉KI试纸上变蓝（也可以利用其在有机溶剂中的溶解度大的性质。用胶头滴管取制得的氢溴酸于试管中，滴加CCl4、振荡、静止，下层呈橙红色），证明因含Br2而显黄色。2和Br2的性质、混合物的分离方法、操作、Fe3＋和Br2的检验方法的知识。
（6分）
（1）将一定量的固体溶于水，得到无色澄清的溶液；
（2）将实验（1）中的溶液分成三份：在第一份溶液中加入足量的氢氧化钠溶液并加热，生成一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝色的气体；在第二份溶液中滴入足量的稀盐酸，生成一种能使澄清石灰水变浑浊的气体；在第三份溶液中加入新制的氯水后，溶液变成深黄色，加入四氯化碳后振荡、静置，下层液体呈紫
（1）原固体混合物中一定存在的物质是 ，一定不存在的物质是 。
（2）实验（2）中第一份溶液与氢氧化钠溶液共热时发生的反应方程式
。
正确答案
（6分）试回答下列问题：
（1）物质是 NaI NH4Cl Na2CO3 ， 物质是 CuSO4 BaCl2 ；（2）反应方程式 (2)NH4Cl+NaOHNH3↑+H2O ； (每空2分)
略
乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是 ；加入苯的目的是 ；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是 。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用 法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 个峰。
正确答案
（1）浓硫酸 形成水、乙醇、苯共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行
油水分离器中液体不再增加
（2）测定水洗液的pH至7
（3）层析
（4）5
试题分析：（1）反应缺少催化剂和吸水剂浓硫酸；信息指出水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发，加入苯是为了形成共沸物，分离反应生成的水，促进酯化反应正向进行；酯化反应进行完全的标志是油水分离器中液体不再增加；（2）反应体系中含有酸，水洗干净则洗涤水中不含有酸，溶液为中性；（3）为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用层析法；（4）乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）结构式为CH3CHOHCOOCH2CH3，共有5中不同化学环境的氢，核磁共振氢谱中5个峰。
电子级钴的氧化物用于半导体工业和电子陶瓷等领域，是一种纯度很高的氧化物。其工业制取流程如下：
（1）实验室过滤所需的仪器有铁架台、铁圈、烧杯、 和漏斗。
（2）滤渣A的成分除过量的Co3（PO4）3和Fe(OH)3外还有 （填化学式），加入CO3(PO4)2的目的是 。
（3）Co与稀硝酸反应生成 Co2+的离子方程式为： 。
（4）滤渣B经过反复洗涤、干燥后，进行灼烧，其热重分析图如下：写出下列化学反应方程式：
①AB段： ；
②BC段 。
正确答案
（1）玻璃棒（2）Si 调节pH，保证Co2+不沉淀，而使铁离子全部沉淀
（3）3Co+8H++2NO3-=3Co2++4H2O+2NO↑
（4）CoC2O4
试题分析：（1）实验室过滤所需的仪器有铁架台、铁圈、烧杯、玻璃棒和漏斗。（2）在加入硝酸酸化时钴、Fe都与硝酸发生反应得到硝酸钴、硝酸铁而Si不能与稀硝酸发生反应，所以过滤后存在于滤渣A中。因此滤渣A的主要成分除过量的Co3（PO4）3和Fe(OH)3外还有Si。加入CO3(PO4)2的目的是调节pH，保证Co2+不沉淀，而使铁离子全部沉淀。（3）Co与稀硝酸反应生成 Co2+，根据质量守恒定律和电子守恒、电荷守恒，可知该反应的离子方程式为3Co+8H++2NO3-=3Co2++4H2O+2NO↑。（4）滤渣B(CoC2O4)灼烧发生分解反应：CoC2O4
肉桂酸用途广泛，常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下：
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C，使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液，调节pH至9~10。
④如装置B所示，用水蒸气蒸馏，除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
（1）装置A中冷凝管由 端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因： 。
（3）装置B在进行水蒸气蒸馏之前，需进行的操作为 ，玻璃管的作用为 。
（4）当观察到冷凝管中 ，说明水蒸气蒸馏结束。
（5）步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸（难溶于水），其正确的操作顺序是 （填字母）。
a．重结晶 b．冷却、抽滤，水洗晶体
c．加入浓盐酸调节pH=3 d．静置，趁热过滤得肉桂酸钠溶液
正确答案
（1）a
（2）有利于除去产物中的苯甲醛
（3）检验装置气密性 平衡气压，检查装置是否阻塞
（4）液体变为无色透明
（5）dcba
试题分析：一般冷凝管中水流是下进上出，即从a进b出；（2）把沸点低的有机物转化为沸点高的有机盐，然后蒸馏除去苯甲醛杂质；（3）装置通气体前需检验装置的气密性；玻璃管的作用是当容器中压强过大时水进入玻璃管，压强低时水再次进入容器，所以该管的作用是平衡压强，同时能检查装置是否堵塞；（4）当苯甲醛蒸馏完全，冷凝管中冷凝的为水，为无色透明；（5）脱色后要过滤出活性炭得到其盐溶液，再加酸酸化得到肉桂酸晶体沉淀，冷却过滤洗涤，若纯度不高，可以重结晶提出，所以顺序为dcba。
（12分）海水综合利用的工艺流程图如下：
（l）步骤II用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95%。
①有关反应的离子方程式为 ；
②该过程中除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 ；
（2）步骤I中已获得Br2，步骤II中又将Br2还原为Br-，其目的是 ；实验室中采用 方法可以起到同样的作用。
（3）分离出粗盐后的海水中蕴含着丰富的镁资源，经转化后可获得MgCl2粗产品。从海水中提取镁的步骤为：
a．将海边大量存在的贝壳锻烧成石灰，并将石灰制成石灰乳；
b．将石灰乳加人海水沉淀池中经过滤得到Mg(OH)2沉淀；
c．在Mg(OH)2沉淀中加人盐酸得到MgCl2溶液，再经蒸发结品得到MgCl2· 6H2O;
d．将MgCl2·6H2O在氯化氢氛围下加热得到无水MgCl2．电解熔融的氯化镁可得到Mg。
①写出直接加热MgCl2·6H2O的化学方程式 ；
②有同学认为：步骤b后可加热Mg(OH)2得到MgO，再电解熔融的MgO制金属镁，这样可简化生产步骤，体现简约性原则：你是否同意该同学的想法并说明理由： 。
正确答案
（1）Br2+SO2+2H2O=4H++SO42-+2Br- 强酸对设备的严重腐蚀
（2）富集溴元素 萃取分液
（3）①MgCl2·6H2O 
②不同意，因为MgO的熔点很高，熔融时会耗费大量的能量而增加成本。
试题分析：（1）反应产生强酸，具有腐蚀作用；（2）步骤I中已获得Br2是低浓度的，需要进一步富集达到工业生产的目的；实验室中采用有机溶剂萃取分液的方法达到富集溴；（3）将MgCl2·6H2O在加热时会发生水解生成氢氧化镁，氢氧化镁受热分解得到氧化镁，故应在HCl气氛中加热，抑制MgCl2水解；因为MgO的熔点很高，熔融时会耗费大量的能量而增加成本，所以采用电解MgCl2。
海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
回答下列问题：
（4）在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
①在该实验中， B装置的名称是__________，A的容积最适合的是_________(填编号)
a．25mL b．50mL c．100mL d．250mL
②收集溴苯时，应根据_________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_________。
③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_______________________(填化学式)。
④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。
正确答案
（1）取一小块淀粉-KI试纸于玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上，如果试纸变蓝，说明有溴生成，如果不变蓝，说明没有溴生成(2分，操作过程1分，结论1分。)
（2）SO2+Br2+2H2O=SO4－+2Br－+4H+； BrO3‾+5Br‾+6H+=3Br2+3H2O
（4）①分液漏斗(1分)；c(不填编号不得分)
②C2，156℃(每空1分)
③溴、溴化氢、苯(3分，每少或错1种扣1分)
④不合理(1分)，溴可以和NaOH溶液反应生成溴离子，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成溴化氢，即无法确定两者发生的是取代反应(要点一：溴和NaOH反应；要点二：无法确定是否生成溴化氢。少一个要点扣1分。)
试题分析：（1）若有溴生成，则能与淀粉-KI反应，Br2与KI置换出的I2能使淀粉变蓝，所以检验方法为：取一小块淀粉-KI试纸于玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸上，如果试纸变蓝，说明有溴生成，如果不变蓝，说明没有溴生成.
（2）操作Ⅱ发生反应Br2与SO2、H2O发生氧化还原反应，生成H2SO4和HBr，离子方程式为：SO2+Br2+2H2O=SO4－+2Br－+4H+；生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，分别为NaBrO3、NaBr，操作Ⅲ中在稀硫酸存在的条件下，NaBrO3与NaBr发生氧化还原反应生成Br2，离子方程式为：BrO3‾+5Br‾+6H+=3Br2+3H2O
（4）①根据实验装置图，仪器B为分液漏斗； 该实验A装置液体体积一般不超过容积的2/3，不少于1/3，本实验所加液体反应物的体积为38.0mL，所以A的容积最适合的,100mL，C项正确。
②因为C1测量的是溶液的温度，C2测量的是蒸汽的温度，收集馏分时应测量蒸汽的温度，所以根据C2显示的温度，溴苯的沸点为156℃，因此C2显示的温度为156℃。
③溴、溴化氢、苯的沸点低于溴苯，所以收集溴苯之前，F装置承接的物质有溴、溴化氢、苯。
④因为溴和苯反应合成溴苯的反应，一般会有Br2剩余，Br2与NaOH反应生成NaBr，也能与AgNO3反应生成浅黄色沉淀，无法确定是否生成了溴化氢，所以该实验方案不合理。
（4分）选择适当试剂和操作方法除去下列物质中的少量杂质（括号内为杂质）
（1）乙烷（乙烯），试剂_______________操作方法_______________________________。
（2）苯（苯酚），试剂_________________操作方法_______________________________。
正确答案
（4分）溴的四氯化碳溶液，洗气；NaOH溶液，分液
（1）乙烯含有碳碳双键，能和酸性高锰酸钾溶液或溴水发生反应，但由于酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化生成CO2，所以除去乙烷中的乙烯应该用溴水，方法是洗气法。
（2）苯酚显弱酸性，所以可以通过氢氧化钠溶液来除去苯中的苯酚。由于苯不溶于水，分液即可。
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