- 物质的分离和提纯
- 共4370题
硫酸铅广泛应用于制造蓄电池。利用锌冶炼过程中的铅浮渣生产硫酸铅的流程如下：
已知铅浮渣的主要成分是PbO、Pb，还含有少量Ag、Zn、CaO和其他不溶于硝酸的杂质。25℃时，Ksp(CaSO4)＝4.9×10－5，Ksp(PbSO4)＝1.6×10－8。
（1）已知步骤Ⅰ有NO产生，浸出液中含量最多的阳离子是Pb2+。分别写出PbO、Pb参加反应的离子方程式 、 。
（2）步骤Ⅰ需控制硝酸的用量并使Pb稍有剩余，目的是 。
（3）母液可循环利用于步骤Ⅰ，其溶质主要是 (填一种物质化学式)，若母液中残留的SO42－过多，循环利用时可能出现的问题是 。
（4）产品PbSO4还需用Pb(NO3)2溶液多次洗涤，目的是除去 。
（5）铅蓄电池的电解液是硫酸，充电后两个电极上沉积的PbSO4分别转化为PbO2和Pb，充电时阴极的电极反应式为 。
正确答案
（1）PbO＋2H+＝Pb2+＋H2O （2分）；
3Pb＋8H++2NO3-＝3Pb2+＋2NO↑＋4H2O （2分）
（2）防止Ag被溶解进入溶液（或使Ag留在浸出渣中）（2分）
（3）HNO3（2分）；浸出时部分铅离子生成PbSO4随浸出渣排出，降低PbSO4的产率（2分）
（4）CaSO4杂质（2分）
（5）PbSO4＋2e－＝Pb＋SO42－ （3分）
试题分析：（1）PbO与硝酸发生非氧化还原反应，离子方程式为PbO＋2H+＝Pb2+＋H2O；Pb与硝酸发生氧化还原反应，有NO气体放出，离子方程式为3Pb＋8H++2NO3-＝3Pb2+＋2NO↑＋4H2O ；
（2）Pb的活泼性比Ag强，Ag也可与硝酸反应，所以使Pb稍有剩余目的是防止Ag被溶解进入溶液（或使Ag留在浸出渣中）；
（3）硫酸铅不溶于硝酸，所以硝酸铅与硫酸发生复分解反应，生成硫酸铅和硝酸，因此母液的主要溶质是HNO3；若母液中残留的SO42－过多，则在步骤Ⅰ中就有硫酸铅沉淀生成，随浸出渣排出，降低PbSO4的产率；
（4）浸出液中除含硝酸铅外还有硝酸钙，与硫酸反应有微溶的硫酸钙生成，所以洗涤的目的是除去CaSO4杂质；
（5）充电时铅蓄电池相当于电解池，阴极是硫酸铅发生还原反应生成Pb单质，电极反应式为PbSO4＋2e－＝Pb＋SO42－ 。
半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为 。
(2)B中所装试剂是 ,E中冷水的作用是 ,F中碱石灰的作用是 。
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是 。通过控制K1、K2能除去A、B装置中的空气,具体的方法是 。
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过 (填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。
正确答案
(1)MnO2+4H++2Cl-
(2)浓硫酸 冷却PCl3,防止挥发 吸收多余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应
(3)排尽装置中的空气,防止白磷自燃 先关闭K1,打开K2,等B中溶液上方充满黄绿色气体后,打开K1,关闭K2
(4)蒸馏
(2)评价成套装置最后的仪器作用一般从两个方面考虑:①尾气处理;②防止空气干扰;(3)注意除去A、B装置中的空气,无法用CO2除,只能用生成的Cl2来排除;(4)依据信息“POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点”可知分离混合物的方法
分子筛可用于物质的分离提纯。实验室模拟某种型号的分子筛的生产流程可简单表示如下
(1)该流程中过滤所需的玻璃仪器有__________，滤液的主要成分为__________（写化学式）。
(2)假设该流程中铝元素和硅元素均没有损耗，钠原子的利用率为10%，通过计算确定该分子筛的化学式 （写出计算过程）。
(3)分子筛的孔道直径为4
________型的分子筛。
正确答案
(1)漏斗、烧杯、玻璃棒；Na2SO4、(NH4)2SO4 (2)由题意得：
故有：n(Al2O3)=0. 1mol，n(SiO2)=1mol，n(Na2O)=1 mol×10%=0. 1 mol，
n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.1 mol:0.1 mol:1 mol:0.6 mol=1:1:10:6
该分子筛的化学式为：Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O或Na2(Al2Si10O24)·6H2O
(3)5A
碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如图所示。请回答下列问题：
（1）碘是________（填颜色）固体物质，实验室中常用________方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
（2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：3I2+6KOH=5KI+KIO3+
3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。电解时，阳极上发生反应的电极反应式为：________________；阴极上观察到的实验现象是________________。
（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否含有I-。请设计一个检验电解槽中是否含有I-的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是________，步骤⑤的操作名称是________。步骤④洗涤晶体的目的是________。
正确答案
（1）紫黑色；升华
（2）2I--2e-=I2(或I-+6OH--6e-==2IO3-+3H2O) ；有气泡产生
（3）实验方法：取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。
实验现象及结论：如果不变蓝，说明无I-。(如果变蓝，说明有I-。)
（4）冷却结晶；干燥；洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO42-等杂质，提纯工艺线路如下：
Ⅰ.碳酸钠的饱和溶液在不同温度下析出的溶质如图所示：
Ⅱ.有关物质的溶度积如下：
回答下列问题：
(1)加入NaOH溶液时发生反应的离子方程式为：_____________________________________。
向含有Mg2＋、Fe3＋的溶液中滴加NaOH溶液，当两种沉淀共存且溶液的pH＝8时，c(Mg2＋)：c(Fe3＋)＝________。
(2)“趁热过滤”时的温度应控制在________。
(3)有人从“绿色化学”角度设想将“母液”沿流程中虚线所示进行循环使用。请你分析实际工业生产中是否可行________，并说明理由________________________________________。
(4)已知：Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)＋10H2O(g) ΔH＝＋532.36 kJ·mol－1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)＋9H2O(g)ΔH＝＋473.63 kJ·mol－1
写出NaCO3·H2O脱水反应的热化学方程式________________________________________。
正确答案
(1)Fe3＋＋3OH－=Fe(OH)3↓、MgCO3＋2OH－=Mg(OH)2＋CO32-、Mg2＋＋2OH－=Mg(OH)↓(三个答对两个即可) 2.125×1021
(2)高于36 ℃
(3)不可行 若“母液”循环使用，则溶液中c(Cl－)和c(SO42-)增大，最后所得产物Na2CO3中混有杂质
(4)Na2CO3·H2O(s)=Na2CO3(s)＋H2O(g)ΔH＝＋58.73 kJ·mol－1
(1)根据表中数据，结合题意可知加入NaOH溶液时Mg2＋、Fe3＋分别与OH－结合生成沉淀Mg(OH)2和Fe(OH)3。(2)温度越高碳酸钠晶体的溶解度越大，为了减少碳酸钠的损失，故应趁热过滤，根据题中所给数据，在温度高于36 ℃析出晶体最少。(3)“母液”沿流程中虚线所示进行循环使用时，会造成Cl－和SO42-等离子的富集，使所得产品中含有杂质。
(4)将两个已知的热化学方程式按顺序编号为①②，根据盖斯定律①－②得Na2CO3·H2O(s)=Na2CO3(s)＋H2O(g) ΔH＝＋58.73 kJ·mol－1。
硫酸亚锡(SnSO4)是一种重要的能溶于水的硫酸盐，广泛应用于镀锡工业。某研究小组
设计SnSO4制备路线如下：
查阅资料：
I．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn2+、Sn4+两种主要存在形式，Sn2+易被氧化。
Ⅱ．SnC12易水解生成碱式氯化亚锡[Sn(OH)Cl]
回答下列问题：
（1）操作l的步骤为 ____、____、过滤、洗涤、干燥。对沉淀进行洗涤的方法是_____________。
（2） SnCl2粉末需加浓盐酸进行溶解，请结合必要的化学方程式用平衡移动原理解释原因：________。
（3）加入Sn粉的作用有两个：①调节溶液pH;②__________。
（4）酸性条件下，SnSO4还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是：________________。
（5）该小组通过下列方法测定所用锡粉的纯度（杂质不参与反应）：取ag锡粉溶于盐酸中，向生成的SnC12中加入过量的FeC13溶液，用b mol/LK2Cr2O7滴定生成的Fe2+（已知酸性环境下，Cr2O72-可被还原为Cr3+），共用去K2Cr2O7溶液m ml。则锡粉中锡的质量分数是________。（Sn的摩尔质量为M g/mol，用含a、b、m、M的代数式表示）
正确答案
（1）加热浓缩、冷却结晶。将沉淀置于漏斗中，让蒸馏水浸没沉淀，使水自然流下，重复操作2-3次
（2）SnCl2 + H2O
（3）防止Sn2+被氧化
（4）Sn2+ + H2O2 +2H+ = Sn4+ + 2H2O
（5）3bmM /1000a
试题分析：（1）由于SnSO4的溶解度搜温度的影响变化较大，会随温度的升高而增大，随温度的降低而减小。所以从SnSO4溶液中获得SnSO4晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。洗涤沉淀的方法是将沉淀置于漏斗中，让蒸馏水浸没沉淀，使水自然流下，重复操作2-3次。（2） SnCl2粉末需加浓盐酸进行溶解，是因为SnCl2是强酸弱碱盐，在水中容易发生水解反应SnCl2 + H2O
目前世界各国获得镁的主要来源
(1)在从海水中提取镁时，往往用到贝壳（主要成分是CaCO3），你认为 (填“能”或“不能”)通过将贝壳研磨成粉末直接投入海水里制备含镁的沉淀，理由是 。如果不能直接投入，应将贝壳作何处理，试写出化学方程式： 。（若第一个空格填“能”，此空格不填；若填“不能”， 此空格只须第一步处理的化学反应方程式。）
（2）已知某地海水中的镁离子的浓度为1.8×10-3 mol·L-1,则常温下要使镁离子产生沉淀，溶液pH最低应为 。
（3）实验室中常用CaCO3制CO2，其产物之一的氯化钙是应用广泛的化学试剂，可作干燥剂、冷冻剂等。为了测定某氯化钙样品中钙元素的含量，进行如下实验：
（I）准确称取氯化钙样品0.2000g，放入烧杯中，加入适量6mol/L的盐酸和适量蒸馏水使样品完全溶解，再加入35mL 0.25mol/L （NH4）2C2O4溶液，水浴加热，逐渐生成CaC2O4沉淀，经检验，Ca2+已沉淀完全。
（II）过滤并洗涤（I）所得沉淀。
（III）加入足量的10% H2SO4溶液和适量的蒸馏水，（II）中沉淀完全溶解，溶液呈酸性，加热至75℃，趁热逐滴加入0.05000 mol/L KMnO4溶液16.00mL，恰好完全反应。请回答：
已知滴定过程发生的反应为2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ="=2" Mn2+ +10 CO2↑+8 H2O（已配平）
①0.05000 mol/L KMnO4溶液标准溶液应置于 （选填“酸式”或“碱式”）滴定管中。
②滴定终点的现象为 。
③该氯化钙样品中钙元素的质量百分数为 。
正确答案
（12分）（1）不能（1分）贝壳研磨成粉末仍是CaCO3,由于CaCO3比MgCO3还要难溶，所以将其直接投入海水中不能产生MgCO3（2分）；CaCO3
(2)10（2分）（3）①酸式（1分） ②溶液由无色变成紫色，且半分钟内不退去（2分） ③40%（2分）
试题分析：（1）贝壳研磨成粉末仍是CaCO3,由于CaCO3比MgCO3还要难溶，所以将其直接投入海水中不能产生MgCO3，所以不能通过将贝壳研磨成粉末直接投入海水里制备含镁的沉淀。碳酸钙加热分解生成的氧化钙，能溶于水生成氢氧化钙，从而生成氢氧化镁沉淀，反应的化学方程式是CaCO3
（2）已知氢氧化镁的溶度积常数是1.8×10-11，则常温下要使镁离子产生沉淀时OH－的浓度应该是
（3）①高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀橡胶，且需要用稀硫酸酸化，所以KMnO4溶液标准溶液应置于酸式滴定管中。
②应用酸性高锰酸钾溶液自身显紫红色，所以滴定终点时的现象是溶液由无色变成紫色，且半分钟内不退去。
③根据2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ="=2" Mn2+ +10 CO2↑+8 H2O可知，草酸的物质的量是0.05000 mol/L×0.016L×2.5＝0.002mol，则草酸钙的物质的量也是0.002mol，所以该氯化钙样品中钙元素的质量百分数为
点评：该题是中等难度的试题，试题贴近高考，难度较大，注重能力的培养。该题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论。
菠菜营养丰富，长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究：菠菜是否含有草酸类物质？草酸又有哪些性质？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为100.1℃，在175℃时受热分解，草酸钙是难溶于水的白色固体。
他们设计的实验步骤如下：
1．将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液(含有少量CO32—杂质)。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，观察现象。
2．用草酸晶体(H2C2O4·2H2O)做以下实验：
请回答以下问题：
(1)步骤1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A处应选择________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做实验之前，应先____________________。
(3)实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)发生反应的化学方程式：______________，装置B的作用是___________________。
(4)为使实验结论更加严密和安全，在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有________、________、________(液体试剂)的洗气瓶，此外指出上述装置中的不足之处还有________。
正确答案
(1)排除CO32—对C2O42—检验的干扰
(2)Ⅰ 检查装置的气密性
(3)H2C2O4·2H2O
(4)NaOH溶液 澄清石灰水 浓硫酸 无尾气处理装置
(1)考虑滤液中含有少量CO32—杂质，加醋酸除去。(2)加热含结晶水的固体的试管时，试管口应略低于试管底部。(3)C、E装置中的溶液均变浑浊说明加热草酸晶体有CO2生成，D装置中黑色粉末变为红色说明有CO生成。草酸易挥发，且能与澄清石灰水生成草酸钙沉淀，需要冷凝除去。(4)因为CO的检验要通过被氧化生成的CO2来确定，所以进入D的气体要保证不存在CO2，且需要干燥。本装置最后的气体经导管直接进入大气，会污染环境。
点拨：本题考查化学实验，考查考生实验基本操作、实验的设计、分析与评价能力。难度中等。
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
正确答案
（1）催化剂
（2）一是作为溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪、熔点测定仪
（1）由方程式可知，H3PO4起催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，除去色素。（5）红外光谱仪可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)有很重要的用途。可用如下流程来制备。根据题意完成下列各题：
（1）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是 。（按前后顺序填）
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO4— 被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性。
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO4溶液20.00ml，滴定中MnO4—，被还原成Mn2+。
（2）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有 ；
主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、 、定容、摇匀。
（3）步骤2中，加入锌粉的目的是 。
（4）步骤3中，发生反应的离子方程式为： 。
（5）步骤2中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量 。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（6）某同学将8.74 g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647 g/L（已折合成标准状况下）气体（是物质的量之比为4：5的混合气体）。研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。写出该分解反应的化学方程式 。
正确答案
（1）bcae （2）250ml容量瓶 洗涤 （3）还原Fe3+为Fe2+
（4）MnO4—+5Fe2++8H+=Mn2++ 5Fe3++4H2O
（5）偏高 （6）2K3[Fe(C2O4)3
试题分析：（1）FeSO4在水中的溶解度比较大，而且受温度的影响变化较大，所以要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥 。选项为b. c. a .e. （2） 配制成250ml无水三草酸合铁酸钾溶液要用250ml容量瓶，主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。（3）Fe2+不稳定，容易被空气中的氧气氧化为Fe3+。为防止Fe3+的生成，在步骤2中，加入锌粉。（4） KMnO4与Fe2+发生氧化还原反应的离子方程式是：MnO4—+5Fe2++8H+=Mn2++ 5Fe3++4H2O。（5）步骤2中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，三草酸合铁酸钾晶体中的草酸根离子偏少，则Fe2+的含量就偏高。即测得的铁含量偏高。（6） 根据无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]）的质量8.74 g可计算其物质的量n(K3[Fe(C2O4)3])=" 8.74" g÷437g/mol=0.02mol,n(K2CO3)=" (0.02mol×3)" ÷2=0.03mol.m(K2CO3)=" 0.03mol×138g/mol=4.14g.n(Fe)=" n(K3[Fe(C2O4)3])=0.02mol。由于在所得固体中无Fe3+。所以Fe只能以Fe单质及FeO的形式存在,假设Fe 、FeO的物质的量分别为M、N。则n(Fe)+n(FeO)=0.02；56M+72N=5.424.14.解得M= 0.01，N=0.01。m(气体)=" 8.74" g-5.42g=3.32g,混合气体的平均摩尔质量为：1.647 g/L×22.4L/mol=36.89g/mol.n(气体)=" 3.32g" ÷36.89g/mol=0.09mol.根据物质的组成元素可知：气体只可能是CO、CO2的混合物。假设CO、CO2的物质的量分别为X、Y。则（28X+44Y）÷（X+Y）=36.89，解得X：Y=4：5。所以n(CO)=0.04mol；n(CO2)=0.05mol.故 n(K3[Fe(C2O4)3])： n(K2CO3)： n(Fe)： n(FeO)： n(CO)： n(CO2)=0.02：0.03：0.01：0.01：0.04：0.05=2：3：1：1：4： 5.所以Fe(C2O4)3]分解的化学方程式为：K3[Fe(C2O4)3］
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