- 物质的分离和提纯
- 共4370题
实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如图：（已知溴乙烷的沸点38.4℃）
①检查装置的气密性，向装置图所示的U型管和大烧杯中加入冰水；
②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；
③小火加热，使其充分反应。
回答下列问题：
（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为（生成的盐为NaHSO4）：______________________。
（2）反应时若温度过高，可看到有红棕色气体产生，该气体化学式为__________。
（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。
（4）U型管内可观察到的现象是_____________________________。
（5）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的_________________（填序号）
a．苯 b．H2O c．Na2SO3溶液 d．CCl4
所需的主要玻璃仪器是______________（填仪器名称）。
（6）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。
①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却
正确答案
（11分）（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4
（2）Br2（多填SO2不扣分 ）（2分）
（3）水浴加热 （1分）
（4）有油状液体生成（1分）
（5）c（2分） 分液漏斗（1分）。
（6）④①⑤③②（2分，顺序错误不得分）
试题分析：（1）由题意可知，C4H9OH有四种同分异构体，C2H5OH+NaBr+H2SO4
钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。某工厂为了从含有杂质的VOSO4样品中回收得到催化剂V2O5，设计流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是 （写化学式）。NH4VO3在焙烧前要洗涤2-3次，该步操作方法为 。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
步骤②中萃取时必须加入适量碱，其原因是 。
步骤③中X试剂为 。
（3）⑤的离子方程式为 。
（4）该工艺流程中，可以循环利用的物质有 和 。
（5）若取VOSO4样品wg，测得消耗a mol·L—1氯酸钾溶液VmL（氯酸钾还原产物为氯化钾），则1kg样品理论上可制得的V2O5质量是 g（用含w、V的代数式表示）。
正确答案
（1）SiO2（1分）；在漏斗中加水至浸没沉淀，待水流尽后重复操作（2分）
（2）加入碱中和硫酸，促使平衡正向移动，提高钒的萃取率(或类似表述，如提高RAn（有机层）的浓度、百分含量等)（2分）； H2SO4（1分）
（3）NH3·H2O+VO3－ =NH4VO3↓+OH－（3分）
（5）氨气（或氨水）、有机萃取剂（2分）；
（6）546av/w 克 （3分）
试题分析：根据工艺流程图知道经过操作1的溶解得到的废渣是SiO2， 由下面第（2）小题反应知道操作2、3中的萃取和反萃取是利用了平衡移动原理实现了R2(SO4)n在有机层和水层中的相互转化，实际上是对被提纯物的富集过程，经操作4、5前后的比较知，操作4是将VO2+氧化成了VO3-，操作5又将VO3-转化为NH4VO3沉淀，最后经操作6得到目标产物V2O5。
某小组设计如图装置（部分夹持装置已略去），以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到固体物质的成分。
（1）A中制取Cl2的离子方程式_______________________________________.
（2）通入一定量潮湿的Cl2反应后，经检测，D中只有Cl2O一种气体，C中只含一种氯盐外，同时含有NaHCO3等，某同学对C中所得固体残渣的成分进行探究。
①提出合理假设。
假设1：存在两种成分：NaHCO3和_____________________________；
假设2：存在三种成分：NaHCO3和_____________________________。
②设计方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯。
（3）已知C中有0．1 mol Cl2参加反应。若假设一成立，可推知C中反应的化学方程式为__________________。
正确答案
（1）2Cl- + 4H+ + MnO2
试题分析：（1）实验室制备氯气，结合题给装置可知，是利用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气，反应的离子方程式为：2Cl- + 4H+ + MnO2
（3）根据题意知，C中发生的反应为：氯气、水与碳酸钠反应生成NaHCO3、NaCl和Cl2O，反应的化学方程式为：2Cl2+H2O+2Na2CO3═2NaHCO3+2NaCl+Cl2O。
亚氯酸钠（NaClO2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，也用于食品消毒、水处理等，亚氯酸钠受热易分解。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：
（1）提高“反应l”反应速率的措施有________________________（写出一条即可）。
（2）“反应2”的氧化剂是_____________，该反应的化学方程式为__________________。
（3）采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”，原因是__________________。
（4）从“母液”中可回收的主要物质是__________________________。
（5）“冷却结晶”后经______________（填操作名称）即可获得粗产品。
正确答案
（1）升高温度、增大吸收液浓度等；（2）ClO2 H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2；
（3）常压蒸发温度过高，亚硫酸钠容易分解；（4）Na2SO4（5）过滤
试题分析：（1）分析流程图知，反应1为SO2气体与溶液的反应，根据影响反应速率的外界条件，为提高反应速率，可升高温度、增大吸收液浓度等；（2）由流程图知，反应2为H2O2、ClO2和NaOH反应，生成NaClO2，反应中Cl元素的化合价由+4价降低为+3价，则ClO2为氧化剂，反应的方程式为H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2；（3）减压蒸发在较低温度下可进行，防止常压蒸发温度过高，亚氯酸钠容易分解，答案为：常压蒸发温度过高，亚硫酸钠容易分解；（4）氯酸钠与二氧化硫在酸性条件下发生氧化还原反应生成ClO2和Na2SO4，则母液中应含有Na2SO4；（5）冷却结晶后要从溶液中分离出固体，应用过滤的方法。
实验室可以用MgCl2•6H2O为原料制备碳酸镁晶须，主要流程如下：
试回答：
(1)操作1的名称是_______。
(2)上述反应过程要控制好温度，因为MgCO3置于水中长时间加热煮沸可完全生成Mg(OH)2，其原因是_____________________。
(3)另査阅文献，在加热煮沸时也可能生成碱式碳酸镁Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O，写出该反应的化学方程式______________。
(4)某课题组为了确定MgCO3在水中长时间加热煮沸后所得的固体成分，进行如下研究。（注：Mg(OH)2, Mg5(OH)2(CO3)4.4H2O在煮沸时均不会分解）
①定性研究：请你完成下表中内容。
②另取一定质量的固体，灼烧至恒重，能否通过固体质量的减少量来确定固体的成分？_______ (填“能”或“否”)，理由是______________
正确答案
（14分）
（1）过滤（2分）
（2）MgCO3在加热煮沸过程中能发生水解反应。由于水解生成的Mg(OH)2溶解度更小，且又有CO2气体生成，使水解趋于完全， MgCO3转化为Mg(OH)2。 （3分）
（3） 5 MgCO3 + 5H2O=Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O + CO2↑ （2分）
（4）① （4分）
（其它合理答案均给分）
② 能（1分） 等质量的氢氧化镁或碱式碳酸镁灼烧至恒重时，固体质量的减少量是确定的，且不相同。（2分）
试题分析：在解决探究题的时候要能够从题意中获取相关知识联系课本知识进行解题。本题将Mg2+与CO32-结合生成MgCO3，又由于碳酸根水解呈碱性和课本上水垢的生成等相关知识，可知易转化为Mg(OH)2以及题目中提到的Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O，到底生成物是什么，进行相关探究。探究的焦点是氢氧根和碳酸根的检验，从而解题。
TMB是一种新型指纹检测的色原试剂，由碳、氢、氮三种元素组成，与氢气的相对分子质量之比为120。某研究性学习小组的同学欲利用下列仪器测定TMB的分子式。其主要过程为在足量氧气流中将4.80 g TMB样品氧化(氮元素转化为N2)，再利用吸收剂分别吸收水蒸气和CO2。请从图中选择适当的装置(装置符合气密性要求，加热装置等已略去，其他用品可自选)。
（1）将所选用的仪器(可重复选用)连接顺序由上到下依次填入下表，并写出该仪器中应加入的试剂的名称及作用。
（2）实验后称得A及以后的装置(均用A装置并假设每次吸收均是完全的)质量依次增加3.60 g、14.08 g、0.14 g，则TMB的分子式为__________________________。
正确答案
（1）（7分，每一栏有错即扣2分，两栏有错扣3分，扣完为止）
（2）C16H20N2
试题分析：（1）实验原理：将TMB用氧气氧化为二氧化碳、水和氮气，再利用吸收剂分别吸收水和二氧化碳，以确定其中所含碳、氢、氮原子的比例关系．在整个实验中，要求碳元素全部以二氧化碳形式出现，因此在氧化后需要用氧化铜作最后保障；为防止氧气产生时所带水蒸气的影响，要先对氧气进行干燥，选择干燥剂需考虑所提要求“实验后称得A装置从用的先后顺序排列质量分别增加3.60g和14.08g”，因此干燥氧气选择干燥剂B；利用吸收剂分别吸收水和CO2需考虑试剂影响，先吸收水后吸收CO2，则连接顺序为：C→B→D→D→A→A→A
（2）实验后称得A装置从用的先后顺序排列质量分别增加3.60g、14.08g、0.14g，则m（H2O）=3.60g，m（CO2）=14.08g，而0.14g为空气中的CO2和H2O进入装置中的质量，则:
n（H2O）=3.60g/18g/mol=0.2mol，n（H）=0.4mol，m（H）=0.4g，
n（CO2）=14.08g/44g/mol=0.32mol，n（C）=0.32mol，m（C）=0.32mol×12g/mol=3.84g，
所以m（N）=4.80g-0.4g-3.84g=0.56g，
n（N）=0.56g/14g/mol=0.04mol，
则：n（C）：n（H）：n（N）=0.32mol：0.4mol：0.04mol=16：20：2，所以分子式为C16H20N2，
海水中含有丰富的镁资源。工业上常用海水晒盐后的苦卤水提取Mg，流程如下图所示：
（1）工业制取镁的方法是 法。
（2）试剂Ⅰ一般选用 （填化学式）。
（3）下图是金属镁和卤素反应的能量变化图(反应物和产物均为298K时的稳定状态)。
①由图可知Mg与卤素单质的反应均为 （填“放热”或“吸热”）反应；推测化合物的热稳定性顺序为MgI2 MgF2（填“＞”、“＝”或“＜”）。
②依上图数据写出MgBr2(s)与Cl2(g)反应的热化学方程式 。
（4）金属Mg与CH3Cl在一定条件下反应可生成CH3MgCl，CH3MgCl是一种重要的有机合成试剂，易与水发生水解反应并有无色无味气体生成。写出CH3MgCl水解的化学方程式 。
（5）向Mg(OH)2中加入NH4Cl溶液，可使沉淀溶解，请结合平衡原理和必要的文字解释原因 。
正确答案
（1）电解法或电解熔融氯化镁
（2）Ca(OH)2（该空1分） （3）①放热（该空1分），＜
②MgBr2(s)+Cl2(g)＝MgCl2(s)+Br2(l) △H＝－117KJ·mol—1
（4）CH3MgCl+H2O＝CH4↑+Mg(OH)Cl↓或2CH3MgCl+2H2O＝2CH4↑+Mg(OH)2↓+MgCl2
（5）Mg(OH)2（s）
试题分析：（1）镁是活泼的金属，工业制取镁的方法是电解熔融的氧化镁，即电解法冶炼镁。
（2）要将溶液中的Mg2＋转化为氢氧化镁沉淀，需要加入碱。考虑试剂的来源和经济效益，一般加入的是氢氧化钙，化学式为Ca(OH)2。
（3）①由图可知反应物的总能量均高于生成物的总能量，所以Mg与卤素单质的反应均为放热反应。镁与单质氟反应放出的热量最多，则生成的MgF2稳定性最强，所以化合物的热稳定性顺序为MgI2＜MgF2。
②根据图像可知，Mg(s)＋Cl2(g)＝MgCl2(s) △H＝－641kJ/mol、Mg(s)＋Br2(l)＝MgBr2(s) △H＝－524kJ/mol，则根据盖斯定律可知，前者减去后者即得到反应MgBr2(s)+Cl2(g)＝MgCl2(s)+Br2(l)，所以该反应的反应热△H＝－641kJ/mol＋524kJ/mol＝－117KJ/mol。
（4）CH3MgCl易与水发生水解反应并有无色无味气体生成，则该气体应该是甲烷。所以根据原子守恒可知，另外的生成物是碱式氯化镁，因此CH3MgCl水解的化学方程式为CH3MgCl+H2O＝CH4↑+Mg(OH)Cl↓或2CH3MgCl+2H2O＝2CH4↑+Mg(OH)2↓+MgCl2。
（5）氢氧化镁溶于水存在溶解平衡Mg(OH)2（s）
(8分)食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Fe3+、Mg2+、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液
Ba(NO3)2溶液 75%乙醇 四氯化碳
⑴欲除去溶液Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42－离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为 （只填化学式），写出除去Fe3+时所发生反应的离子方程式：________________________。
⑵操作Ⅲ的名称是_____________，所需用到的玻璃仪器有________________________。（填仪器名称）。
⑶洗涤NaCl晶体的目的是 ，选用的试剂为 。
正确答案
：⑴BaCl2、NaOH、Na2CO3 (2分) Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓
⑵蒸发(1分) 酒精灯、玻璃棒(2分)
⑶除去表面附带的少量KCl (1分) 75%乙醇(1分)
试题分析：（1）：除去粗盐中的可溶性杂质：Mg2+、Ca2+、SO42-、Fe3+时，可以加入过量NaOH（去除镁离子和铁离子）：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓，Fe3++3OH-═Fe（OH）3↓；加入过量BaCl2（去除硫酸根离子）：SO42-+Ba2+=BaSO4↓；加入过量Na2CO3（去除钙离子的多余的钡离子）：Ca2++CO32-=CaCO3，碳酸钠必须加在氯化钡之后，，氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序，
（2）获得溶液中的溶质可以采用蒸发溶剂的方法，所用的仪器有：酒精灯、蒸发皿、玻璃棒等，其中玻璃仪器是：酒精灯、玻璃棒，故答案为：蒸发；酒精灯、玻璃棒；
（3）粗盐中含有钾离子，所以氯化钠晶体中混有氯化钾，必须进行洗涤，氯化钠不溶于乙醇，可用乙醇冲洗固体表面的氯化钾．
故答案为：除去表面附带的KCl；75%乙醇．
点评：本题主要考查了粗盐提纯过程中的除杂方面的知识，综合性强，要注意除杂质的顺序。
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑
【方案1】
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____________。
a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数 。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
正确答案
（1）防止发生倒吸
（2）检查装置气密性；关闭K1，打开K2；把装置中残留的氨气全部赶入C装置中。
（3）C装置出口处连接一个干燥装置
（4）ad
（5）41/22400m
（6）AlO2－＋CO2＋2H2O＝HCO3－＋Al(OH)3↓
（7）偏高
（1）分析装置和仪器作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。
（2）组装好实验装置，原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是，将装置内的氨气全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重计算。
（3）装置存在缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管。
（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是；
a．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，故a正确；
b．氨气极易溶于水，不能排水法测定，故b错误；
c．氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，故c错误；
d．氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，故d正确；
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况）
AlN+NaOH+H2O═NaAIO2+NH3↑
41 22.4L
X V×10-3L
X=41V×10-3/22.4 则AlN的质量分数=41V/22400m×100%；
（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓。
（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。
已知：BaSO4(s) + 4C(s)
回答下列问题：
（1）不溶物A的化学式是_________；若在实验室进行焙烧时，所产生的气体的处理方法是
a.用NaOH溶液吸收 b.用浓硫酸吸收 c.点燃
（2）用单位体积溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫质量-体积浓度，可以用g/L表示,现用38%的浓盐酸配制含溶质109.5g/L的稀盐酸500mL,所需要的玻璃仪器除了玻璃棒还有 。
（3）沉淀反应中所加的试剂R可以是下列试剂中的
a.NaOH溶液 b.BaO固体 c.氨水 d.生石灰
证明沉淀已经完全的方法是________________________________________________________。
（4）设计一个实验确定产品氯化钡晶体（BaCl2·nH2O）中的n值，完善下列实验步骤：
①称量样品②_______ ③置于_________（填仪器名称）中冷却 ④称量 ⑤恒重操作。
恒重操作是指____________________________________________ _；
第③步物品之所以放在该仪器中进行实验的原因是 。
（5）将重晶石矿与碳以及氯化钙共同焙烧，可以直接得到氯化钡，该反应的化学方程为
BaSO4+ 4C+CaCl24CO + CaS+ BaCl2。请你完善下列从焙烧后的固体中分离得到氯化钡晶体的实验流程的设计（已知硫化钙不溶于水，易溶于盐酸）。
（方框内填写操作名称）
正确答案
（1）SiO2 c
（2）烧杯 500mL容量瓶 胶头滴管
（3）b；取上层清液于小试管中，滴入氢氧化钠溶液，若无沉淀产生，说明沉淀完全。
（4）加热、干燥器；再进行加热、冷却、称量，直到连续两次称量的结果相差不超过0.001g为止；防止冷却过程中吸收空气中的水蒸气，造成实验误差。
（5）
试题分析：（1）工业上以重晶石矿的主要成分BaSO4，杂质为Fe2O3、SiO2，加酸后不容的是SiO2，根据已知条件给的化学方程式可知所产生的气体为CO，处理CO的方法是将CO点燃。
（2）配制溶液所需玻璃仪器有：烧杯、500mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒。
（3）BaO与水反应生成氢氧化钡，能够将铁离子沉淀。且不引入新的杂质，故选用的试剂为BaO固体；证明沉淀已经完全的方法是取上层清液于小试管中，滴入氢氧化钠溶液，若无沉淀产生，说明沉淀完全。
（4）此实验的原理是利用加热后与加热前的质量差换算出氯化钡晶体中的水的物质的量。实验过程如下①称量样品②加热③干燥器中冷却 ④称量 ⑤恒重操作。恒重操作是指直到连续两次称量的结果相差不超过0.001g为止。第③步物品之所以放在该仪器中进行实验的原因是为了防止冷却过程中吸收空气中的水蒸气，造成实验误差。
（5）根据BaSO4+ 4C+CaCl24CO + CaS+ BaCl2可知反应后一氧化碳逸出，要想从焙烧后的固体中分离得到氯化钡晶体需要从混合溶液中分离CaS，又CaS微溶于水，故直接过滤即可得到BaCl2溶液，实验过程如下：
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