- 物质的分离和提纯
- 共4370题
苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：
主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
正确答案
(1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80～90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中，减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质，降低了沸点
(5)①刚开始时滴液时控制的速率不当，溴乙烷呈气态，导致反应不完全；②分液时，油层在下层，水相在上层，难以分离，损失较多
(1)这是一种恒压漏斗，有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热；多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多，沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入 。
（2）恒压滴液漏斗的优点是 。
（3）实验装置中长玻璃管可用 代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的 层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为 。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净? 。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入 除去水，然后蒸馏，
正确答案
（1）浓硝酸
（2）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下
（3）冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）
（4）上 分液
（5）取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，无沉淀生成，说明已洗净。
（6） 氯化钙
试题分析：（1）由于浓硫酸的密度比浓硝酸的大，当浓硫酸遇水时放出大量的热，所以配置混酸应将浓硫酸加入到浓硝酸中，也就是先在烧杯中先加入浓硝酸。（2）由于在反应的过程中不断加热，会产生大量的气体，这对于液体的加入很不利。若采用恒压滴液漏斗滴加，可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下。（3）在实验的过程中苯、硝酸会因为加热而气化，导致物质的浪费与环境污染，所以在装置中长玻璃管可以起到冷凝、降温使物质回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝装置代替。（4）反应结束后产生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液体，密度比酸的混合溶液小。所以反应结束后产品在液体的上层，分离互不相溶的两层液体的方法是分液。（5）对于得到的粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。如果洗涤干净，则洗涤液中不含有CO32-。所以检验液体已洗净的方法是取最后一次洗涤液，向溶液中加入氯化钙，若无沉淀生成，说明已洗净。（6）为了得到更纯净的硝基苯，使之不含有水，可以先向液体中加入有吸水干燥作用的无水CaCl2，除去水，然后蒸馏。就得到了产品。
未来生活中金属钛的运用越来越广泛，如可在催化剂TiO2作用下，先用NaClO将CN－(毒性很强)氧化成CNO－，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N2和CO2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并通过测定二氧化碳的量确定CN－被处理的百分率。
将浓缩后含CN－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200mL（其中CN－的浓度为0.05mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题：
（1）乙中反应的离子方程式为__________________________________。
（2）乙中生成的气体除N2和CO2外，还有HCl及副产物Cl2等，上述实验是通过测定二氧化碳的量来确定对CN－的处理效果。则丙中加入的除杂试剂是______（填字母）。
a．饱和食盐水 b．饱和NaHCO3溶液 c．浓NaOH溶液 d．浓硫酸
（3）丁在实验中的作用是____________________________，装有碱石灰的干燥管的作用是____________________________。
（4）戊中盛有含Ca(OH)20.02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0.82 g沉淀，则该实验中测得CN－被处理的百分率等于________，请说明该测得值与实际处理的百分率相比偏高还是偏低_________？简要说明可能的原因________________________________________________________。
（5）请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，不宜使操作变得过于复杂）
_________________________________________________________________________
正确答案
（1）CN－+ClO－=CNO－+Cl－ 2CNO－+2H+ +3ClO－=N2↑+2CO2↑+3Cl－+H2O
（2）a
（3）去除Cl2 防止空气中CO2进入戊中影响测定准确度
（4）82% ①装置乙、丙、丁中可能滞留有CO2；②CO2产生的速度较快未与戊中的澄清石灰水充分反应；③Cl2、HCl在丙、丁中未吸收完全。(三点中任意答两点即可，每答对一点给1分，共2分)
（5）建议一：不将甲中溶液一次全部加入乙中，改为分次加入，控制CO2的产生速度；
建议二：乙中瓶塞改为三孔塞，增加的那个孔中插入一根导管到液面以下，反应结束后缓缓通入除去CO2的空气，使装置中滞留的CO2尽可能多的与Ca(OH)2反应。
建议三：将戊中澄清石灰水改为浓度较大的NaOH溶液，反应结束后向戊中加入足量CaCl2后测沉淀质量。等等(三点中任意答一点即可)
试题分析：（1）CN-与ClO-生成CNO-和Cl-。CNO-与ClO-酸性条件下生成N2、CO2、Cl-和H2O。
（2）除氯化氢气体不能用饱和碳酸氢钠溶液，因氯化氢与碳酸氢钠生成二氧化碳气体，增加了二氧化碳的量；不能用氢氧化钠溶液，因氢氧化钠溶液也能吸收二氧化碳气体；浓硫酸不能吸收氯化氢气体。a正确。
（3）灼热的铜网可除去氯气。澄清石灰水吸收二氧化碳气体，碱石灰吸收空气中的二氧化碳气体。
（4）由CN-~CNO-~CO2~CaCO3得n(CN-)=0.0082mol，混合溶液中CN-为0.01mol，所以CN-处理百分率为0.82。结果偏低的原因可能是二氧化碳气体残留在系统中没有完全反应、二氧化碳气体产生速率快，来不及与澄清石灰水完全反应、澄清石灰水与氯化氢或氯气发生了反应等。
（5）建议一：将甲中溶液缓慢滴加入乙中，控制二氧化碳气体产生的速率；建议二：将乙中增加一导管，实验结束后从左端鼓入不含二氧化碳气体的空气，使系统中二氧化碳气体完全被澄清石灰水吸收。建议三：将澄清石灰水改为NaOH溶液，反应结束后向戊中加入足量CaCl2后测沉淀质量等。
过碳酸钠(2Na2CO4·3H2O)是一种新型高效固体漂白杀菌剂，它具有无臭、无毒、无污染的特点，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中。依托纯碱厂制备过碳酸钠可降低生产成本，其生产流程如下：
试回答下列问题：
（1）过碳酸钠溶于水后所得溶液显 (填“酸性”、“碱性”或“中性”)。请用离子方程式表示：______________________。
（2）操作①需要的玻璃仪器有 (填写仪器名称)。
（3）工业纯碱中常含有少量NaCl，某校化学课外活动小组设计如图所示装置，测定工业纯碱中Na2CO3的含量。
①要检验工业纯碱中杂质的存在，最好选用下列试剂中的__________(选填序号)。
a. 氢氧化钡溶液 b. 稀硝酸 c. 硫氰化钾溶液 d. 硝酸银溶液
②检验装置B气密性的方法是：塞紧带长颈漏斗的三孔橡胶塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于瓶内的水面，停止加水后，若观察到 说明装置不漏气。
③装置A的作用是 ，装置C中的试剂为 。
④某同学认为在D装置后应再连接E装置(装有适当试剂)，你认为是否必要? (选填“必要”或“不必要”)，判断的理由是 。
正确答案
（1） 碱性(1分) CO42– + H2O 
（2）漏斗(1分) 烧杯(1分) 玻璃棒(1分)
（3） ①bd ②漏斗内的水面高于瓶内的水面，且保持一段时间不变 ③吸收空气中的CO2，避免干扰，并赶走装置中滞留的气体 浓硫酸(1分) ④必要(1分) 避免空气中的CO2进入D装置，提高实验的准确性
试题分析：（1）过碳酸钠大量用于洗涤，可推测其显碱性，因为过碳酸根离子水解呈碱性：CO42– + H2O
某混合金属粉末，除Mg外还含有Al、Zn中的一种或两种，含量都在10%以上。某研究小组设计实验探究该混合金属粉末中铝、锌元素的存在。
所用试剂：样品、pH试纸、稀H2SO4、NaOH溶液、稀NH3·H2O。
该小组探究过程如下：
●查阅资料：
●提出假设：
（1）假设①：该混合金属粉末中除镁外还含有铝元素；
假设②：该混合金属粉末中除镁外还含有锌元素；
假设③： 。
●实验探究：
甲同学基于假设③设计实验方案如下：
乙同学同样基于假设3设计另一实验方案如下：
（2）试剂M是________________；沉淀B是 。
（3）丙同学认为乙同学的方案比甲同学的好，理由是 。
（4）丁同学研究了甲、乙两同学的方案后，在其中一种方案的基础上用最简便方法测定了Wg样品中金属镁(Mg)的质量，他的方法是 。
（5）操作Ⅰ的主要过程是：在滤液中逐滴加入 ，直至生成的沉淀刚好溶解，再加入足量的 。
（6）某溶液中含有Zn2+、Al3+、NH4+和SO42－等离子，向其中逐滴加入NaOH溶液，则生成沉淀的物质的量与加入NaOH溶液体积关系的图像正确的是__________。
正确答案
（1）该混合金属粉末中除镁外还含有铝、锌元素 （2）NaOH溶液；Al(OH)3
（3）步骤简单，节约试剂；（4）将沉淀C洗涤、小心干燥后称量；（5）稀硫酸；稀氨水；（6）B
试题分析：（1）由于混合金属粉末，除Mg外还含有Al、Zn中的一种或两种，实验根据假设①②可知，假设③应该是该混合金属粉末中除镁外还含有铝、锌元素。
（2）样品与稀硫酸反应生成相应的硫酸盐。由于氢氧化锌、氢氧化铝均能和氢氧化钠溶液反应，所以首先加入过量的氢氧化钠溶液得到氢氧化镁沉淀，而锌离子和铝离子分别是生成相应的偏铝酸盐，即M是氢氧化钠溶液，沉淀A是氢氧化镁。由于Zn(OH)2为白色固体，难溶于水，可溶于强碱及NH3·H2O，但氢氧化铝不能溶于氨水中，所以可以向滤液中先加入酸将偏铝酸盐转化为锌离子和铝离子，然后加入过量的氨水得到氢氧化铝白色沉淀，而锌离子转化为［Zn(NH3)4］2+，所以沉淀B是氢氧化铝。由于Zn2+易形成络合物如［Zn(NH3)4］2+，该络合物遇强酸分解生成Zn2+、NH4+，所以向滤液中加入稀硫酸即可生成Zn2+、NH4+，最后加入适量的氢氧化钠溶液生成氢氧化锌沉淀。
（3）由于锌(Zn)、铝均可以与NaOH溶液反应生成H2，所以在乙方案中首先加入过量的氢氧化钠溶液，将锌和铝溶解，而镁不溶解，即沉淀C是镁。而后续的操作与甲方案是相同的，所以乙同学的方案比甲同学的好，理由是步骤简单，节约试剂。
（4）由于在乙方案中沉淀C就是镁，所以只需要将沉淀C洗涤、小心干燥后称量即可得出镁的含量。
（5）根据以上分析可知，操作Ⅰ的主要过程是：在滤液中逐滴加入稀硫酸，直至生成的沉淀刚好溶解，最后再加入足量的氨水即可生成氢氧化铝白色沉淀。
（6）某溶液中含有Zn2+、Al3+、NH4+和SO42－等离子，向其中逐滴加入NaOH溶液，则首先生成氢氧化锌、氢氧化铝沉淀。由于氢氧化锌能溶解在氨水中，所以加入的氢氧化钠首先溶解氢氧化锌，然后氢氧化钠再与溶液中的NH4＋反应，最后加入的氢氧化钠再和氢氧化铝反应而使其溶解，因此生成沉淀的物质的量与加入NaOH溶液体积关系的图像正确的是B。
CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合产生蓝绿色沉淀，以下是某兴趣小组对沉淀组成的探究。
【提出假设】
假设1：沉淀为Cu (OH)2
假设2：沉淀为
假设3：沉淀为碱式碳酸铜[化学式可表示为nCuCO3·mCu (OH)2]
【查阅资料】无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）。
【定性探究】
步骤1：将所得悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，风干；
步骤2：甲同学取一定量固体，用气密性良好的如下装置（夹持仪器未画出）进行定性实验；
（1）若反应后A中蓝绿色固体变黑，C中无明显现象，证明假设 成立。
（2）乙同学认为只要将上图中B装置的试剂改用下列某试剂后，便可验证上述所有假设，该试剂是 （填代号）。
a．浓硫酸 b．无水CuSO4 c．碱石灰 d．P2O5
（3）乙同学更换B试剂后验证假设3成立的实验现象是 。
【定量探究】
（4）乙同学进一步探究假设3中固体的组成：
①乙同学查得一些物质在20℃的数据（如下表）后，将C中的澄清石灰水改为Ba(OH)2溶液，其原因是 （双选，填代号）
a．Ba(OH)2溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
b．Ba(OH)2为强碱，Ca(OH)2为弱碱
c．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
d．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
②若所取蓝绿色固体质量为54.2 g，实验结束后装置B的质量增加5.4 g，C中的产生沉淀的质量为39.4 g。则该蓝绿色固体的化学式为 。
正确答案
CuCO3（1分）
（1）1（1分）
（2）b（2分）；
（3）A中蓝绿色固体变黑色，B中无水CuSO4固体变蓝，C中有白色沉淀产生（3分）【A、B、C中每个现象各1分】
（4）①ac（2分）【漏一个得1分，错一个倒扣1分，扣完为止】
②2CuCO3·3Cu(OH)2、或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2（3分）
试题分析：CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合产生蓝绿色沉淀的原因可能是铜离子和碳酸根离子发生双水解反应生成Cu (OH)2沉淀、铜离子与碳酸根离子结合生成CuCO3沉淀、上述两类反应均发生时生成的碱式碳酸铜沉淀；（1）由实验现象可知，蓝绿色固体受热分解无CO2生成，说明其组成中无碳酸铜，则只有假设1成立；（2）白色的无水CuSO4遇水变蓝，因此B装置的无水氯化钙改为无水硫酸铜，便可验证上述所有假设；若A中固体变为黑色，B中白色固体变蓝、C中澄清石灰水变浑浊，则假设3成立；（4）Ba(OH)2、Ca(OH)2溶解度分别为3.89g、0.16g，故a正确；Ba(OH)2、Ca(OH)2都是强碱，故b错误； BaCO3、CaCO3摩尔质量的数值分别为197、100，故c正确；CaCO3、BaCO3溶度积相差较小，故d错误；（5）由题意可知m(H2O)=5.4g，m(BaCO3)=39.4g，由m/M可知，n(H2O)=0.3mol，n(BaCO3)=0.2mol，由氢、碳守恒关系式nCuCO3·mCu (OH)2～mH2O～nCO2～nBaCO3可知，m/n=0.3/0.2=3/2，则该物质化学式为分别为2CuCO3·3Cu(OH)2、或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2。
二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下:
（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去____________（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是_________________________________________________________。
（2）第②步反应的离子方程式是______________________________________，滤渣B的主要成分是___________________。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP______________（填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有_______________、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L－1 FeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Ce3＋），消耗25.00 mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为___________（结果保留两位有效数字）。
正确答案
(1) (共4分) Fe3＋(1分) 取最后一次洗涤液(1分)，加入KSCN溶液(1分)，若不出现红色，则已洗净(1分)；反之，未洗净(其他合理答案均可)
(2) (共4分) 2CeO2＋H2O2＋6H＋=2Ce3＋＋O2↑＋4H2O(3分) （配平错扣2分、没有↑扣1分） SiO2(1分) (3)不能 分液漏斗(各2分) (4)97%或0.97( 4分)
试题分析：（1）废玻璃粉末中含有的二氧化铈和二氧化硅都是难溶于酸的，加入稀盐酸目的是溶解氧化铁等杂质，所以得到的滤渣主要是SiO2、CeO2 ，对滤渣进行洗涤就是要洗去残留的可溶性的Fe3＋ 杂质，所以检验该离子是否洗净，应该取最后一次洗涤液，加入KSCN试剂，若不出现血红色现象，则证明已经洗涤干净，否则未洗净。
（2）滤渣A中的二氧化铈的Ce为+4价，而加入稀硫酸和H2O2后，固体CeO2 被溶解，且被还原为了+3价的Ce3+ ，所以可以看出加入的双氧水作还原剂，在性条件下发生氧化还原反应，方程式为：2CeO2＋H2O2＋6H＋=2Ce3＋＋O2↑＋4H2O，所以得到的滤渣B是SiO2。
（3）化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，所以该萃取剂必须与水互不相容，在萃取分液操作中比需要用到分液漏斗。
（4）Ce(OH)4产品在用硫酸溶解后生成了Ce4＋ ，所以用还原剂滴定该溶液，Ce4＋ 变成了Ce3＋ ，而Fe2+ 被氧化成了Fe3+ ，所以根据电子的是守恒计算，n(Ce(OH)4)=n(FeSO4)="cV=0.100" 0 mol·L－1×25.00 ×10－3 L=0.0025mol，所以Ce(OH)4的质量分数W=nM/m样品×100%=0.0025mol×208g/mol / 0.536g=97%。（要注意保留两位有效数字）。
磷酸铁锂(LiFePO4)被认为是最有前途的锂离子电池正极材料。某企业利用富铁浸出液生成磷酸铁锂,开辟了处理硫酸亚铁废液一条新途径。其主要流程如下:
已知:H2TiO3是种难溶于水的物质。
(1)钛铁矿用浓硫酸处理之前,需要粉碎,其目的是 。
(2)TiO2+水解生成H2TiO3的离子方程式为 。
(3)加入NaClO发生反应的离子方程式为 。
(4)在实验中,从溶液中过滤出H2TiO3后,所得滤液浑浊,应如何操作 。
(5)为测定钛铁矿中铁的含量,某同学取经浓硫酸等处理的溶液(此时钛铁矿中的铁已全部转化为二价铁离子),采取KMnO4标准液滴定Fe2+的方法:(不考虑KMnO4与其他物质反应)在滴定过程中,若未用标准液润洗滴定管,则使测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”),滴定终点的现象是 。滴定分析时,称取a g钛铁矿,处理后,用c mol/L KMnO4标准液滴定,消耗V mL,则铁元素的质量分数的表达式为 。
正确答案
(1)增大固体的表面积,加快化学反应速率
(2)TiO2++2H2O
(3)ClO-+2Fe2++2H+
(4)换上新的过滤器,将浑浊滤液重新过滤
(5)偏高 滴加最后一滴KMnO4标准液,溶液变成紫红色,且在半分钟内不褪色为止 
(1)粉碎的目的是增大固体与溶液反应时的接触面积,加快反应的进行。
(3)酸性条件下ClO-将Fe2+氧化为Fe3+,ClO-被还原成Cl-:ClO-+2Fe2++2H+
(4)滤液浑浊,说明过滤器损坏,应换上新过滤器后,重新过滤。
(5)如果未用标准液润洗滴定管,会导致标准液被稀释,消耗KMnO4标准液体积偏大,使测定结果偏高;当滴定达终点时,滴加最后一滴KMnO4标准液,溶液变成紫红色,且半分钟内不褪色。由Mn
w(Fe)=
高铁酸钾是一种新型高效多功能水处理剂。工业上常采用NaClO氧化法生产，反应原理为：
①在碱性条件下，利用NaClO氧化Fe(NO3)3制得Na2FeO4
3NaClO + 2Fe(NO3)3 + 10NaOH＝2Na2FeO4↓+ 3NaCl + 6NaNO3 + 5H2O
②Na2FeO4与KOH反应生成K2FeO4：Na2FeO4 + 2KOH＝K2FeO4 + 2NaOH
主要的生产流程如下：
（1）加入盐酸调节溶液pH时需用pH试纸粗略测试pH以控制加入盐酸的量。实验室用pH试纸测定溶液pH的操作是 。
（2）流程图中“转化”（反应③）是在某低温下进行的，说明此温度下Ksp（K2FeO4） Ksp（Na2FeO4）（填“＞”或“＜”或“＝”）。
（3）反应的温度、原料的浓度和配比对高铁酸钾的产率都有影响。
图1为不同的温度下，Fe(NO3)3不同质量浓度对K2FeO4生成率的影响；
图2为一定温度下，Fe(NO3)3质量浓度最佳时，NaClO浓度对K2FeO4生成率的影响。
工业生产中最佳温度为 ℃，此时Fe(NO3)3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为 。
（4）K2FeO4在水溶液中易“水解”：4FeO42- + 10H2O 
（5）K2FeO4处理水时，不仅能消毒杀菌，还能除去水体中的H2S、NH3等，生成的Fe(OH)3胶体还能吸附水中的悬浮杂质。根据污染物的实际情况向水中加入适量的K2FeO4将污染物转化为无污染的物质，试写出K2FeO4处理含有NH3污水时与NH3反应的离子方程式 。
正确答案
（12分，每空2分）（1）取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试 纸上，半分钟后与标准比色卡对照 （2）＜ （3）①26 6:5 （4）B
（5）2FeO42-+2NH3+2H2O＝2Fe(OH)3(胶体)+N2↑+ 4OH-
或（2FeO42-+2NH3·H2O＝2Fe(OH)3(胶体)+N2↑+ 4OH-）（把胶体写成↓也可。）
试题分析：（1）实验室用pH试纸测定溶液的pH值的正确操作是取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，半分钟后与标准比色卡对照即可。
（2）由流程图可知，“转化”（反应③）是Na2FeO4→K2FeO4，该转化是在某低温下进行的，根据沉淀更容易向生成更难溶的方向进行可知，此温度下K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4，所以Ksp（K2FeO4）＜Ksp（Na2FeO4）。
（3）由图1可知，在Fe(NO3)3浓度一定时，温度在26℃时，K2FeO4的生成率最高，故工业生产中最佳温度为26℃。由图1可知，Fe(NO3)3浓度在330g/L时，K2FeO4的生成率最高。由图2可知，NaClO在2575g/L时，K2FeO4的生成率最高，所以Fe（NO3）3与NaClO两种溶液最佳质量浓度之比为330g/L:275g/L＝6:5。
（4）K2FeO4 在水溶液中易水解呈碱性，应选择碱性非水溶液抑制K2FeO4水解，进行洗涤。A、H2O不能抑制水解，且容易损失，故A错误；B、CH3COONa溶于水水解显碱性、异丙醇，能抑制水解，减少洗涤损失，故B正确；C、NH4Cl溶于水水解显酸性，不能抑制水解，促进水解，故C错误；D、Fe(NO3)3溶于水水解显酸性，不能抑制水解，促进水解，故D错误，答案选B。
（5）向含有NH3污水中加入适量的K2FeO4将污染物转化为无污染的物质，则该无毒的物质是氮气，而高铁酸钾的还原产物是氢氧化铁，其中氮元素的化合价从－3价升高到0价，失去3个电子。铁元素的化合价从＋6价降低到＋3价，得到3个电子，因此氧化剂高铁酸钾与还原剂氨气的物质的量之比是1：1，根据原子守恒可知反应的离子方程式为2FeO42-+2NH3+2H2O＝2Fe(OH)3(胶体)+N2↑+ 4OH-或（2FeO42-+2NH3·H2O＝2Fe(OH)3(胶体)+N2↑+ 4OH-）。
（16分）氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解。某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下（且温度对反应的影响比较灵敏）：2NH3(g)+CO2(g)
（1）如用下图I装置制取氨气，可选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中。 当悬浮物较多时，停止制备。
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是_________________________________________，液体石蜡鼓泡瓶的作用是 。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 （填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．减压40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种。
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.95 g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]
正确答案
（每空2分）
（1）浓氨水与氢氧化钠固体等合理答案
（2）①降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；
通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率）
②过滤 c
（3）①
②0.800或80.0%（有效数字没有考虑不扣分）
试题分析：⑴图I装置中没有加热，只能用浓氨水与氢氧化钠固体或氧化钙固体反应制取氨气。
⑵①据信息“该反应为放热反应、生成物氨基甲酸铵（NH2COONH4）受热易分解”，因此为了提高反应物的 转化率或防止产物的分解，可用冰水冷却发生器；气体通过液体石蜡鼓泡瓶时能观察气泡数，调节NH3与CO2通入比例或控制NH3与CO2的反应速率；
②根据“生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中”说明氨基甲酸铵难溶于CCl4（液体），采用过滤操作能将氨基甲酸铵从混合物中分离出来；为了防止氨基甲酸铵受热分解，采用“减压40℃以下”烘干产品。
⑶①在“限选试剂”中稀硝酸、稀盐酸与氨基甲酸铵、碳酸氢铵均能反应产生气体，不能用来验证碳酸氢铵；只有澄清石灰水与碳酸氢铵反应产生碳酸钙沉淀（溶液变浑浊）；
②根据①可知产品的成分有NH2COONH4、NH4HCO3，与足量氢氧化钡溶液充分反应生成BaCO3沉淀的物质的量为n(BaCO3)=
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