- 物质的分离和提纯
- 共4370题
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu2O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu2O；
③Cu2O在酸性条件下能发生反应：Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu2O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O，装置如图所示。
（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
正确答案
（1）3Cu2O＋14HNO3=6Cu（NO3）2＋2NO↑＋7H2O
（2）不合理，因为铜和氧化亚铜均可溶于稀硝酸形成蓝色溶液
合理，因为氧化亚铜可与稀硫酸反应生成Cu和Cu2＋，导致溶液呈蓝色
（3）8c＜9b－a 4
（4）关闭导气管上的活塞，从分液漏斗往试管中注水，使漏斗中的液面高于试管中的液面，静置一段时间后液面差不变，说明气体发生装置气密性良好
（5）ABC
该题实际上给出了四种方案，方案1中因硝酸具有氧化性，所以无法区分溶液中的Cu2＋是来自于Cu还是Cu2O；方案2中因稀硫酸无强氧化性，所以通过观察溶液是否显蓝色可以判断红色固体中是否含有Cu2O；方案3是通过定量分析的方法来进行判断的，原理是4Cu＋O2
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑ FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是 。然后使用 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是 。
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取 g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式 。
②判断到达滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 ﹪（保留四位有效数字）。
正确答案
（1）除去铁屑表面的油污（1分） 倾析法（1分）
（2）AD（2分） （3）1.185（2分） 250mL容量瓶、胶头滴管（2分） 偏大（1分）
（4）①2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O (2分)
②加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化（1分） ③24.55 （2分）
试题分析：（1）碳酸钠是强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟的目的是除去铁屑表面的油污；由于铁是金属，不溶于水，所以可以使用倾析法分离并洗涤铁屑。
（2）A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；B．放入滤纸后，用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再微接水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确，答案选AD。
（3）由于没有240ml容量瓶，所以应该配制250ml高锰酸钾溶液，则需要高锰酸钾的质量是0.03000 mol·L-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管；配制过程中，俯视刻度线定容则导致容量瓶中溶液的体积偏少，因此所配溶液浓度偏大。
（4）①反应中碳元素的化合价从+3价升高到+4价失去1个电子，而Mn元素的化合价从+7价降低到+2价得到5个电子，因此根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比是2:5，则根据原子守恒可知，配平后的方程式为5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋=10CO2＋2Mn2＋＋8H2O。
②由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，所以判断到达滴定终点的现象是加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化。
③根据方程式可知，参加反应的草酸根的物质的量是0.03000 mol·L-1×0.01L×
废旧碱性锌锰干电池内部的黑色物质A主要含有MnO2、NH4CI、ZnCI2，还有少量的FeCI2和炭粉，用A制备高纯MnCO3，的流程图如下。
（1）碱性锌锰干电池的负极材料是_________(填化学式)。
（2）第Ⅱ步操作的目的是________________________。
（3）第Ⅳ步操作是对滤液a进行深度除杂，除去Zn2+的离子方程式为____________________。 (已知：Ksp(MnS)=2.5×10-13，Ksp(ZnS)=1.6×10-24)
（4）为选择试剂X，在相同条件下，分别用5 g黑色物质M进行制备MnSO4的实验，得到数据如右表：
①试剂x的最佳选择是_________。
②第Ⅲ步中用选出的最佳试剂X与M的
主要成分反应的化学方程式为_________。
（5）第V步系列操作可按以下流程进行：
已知：MaCO3难溶于水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH) 2开
始沉淀时pH为7.7。请补充完成以下操作：
操作1：___________________；操作2：过滤，用少量水洗涤2～3次
操作3：检测滤液，表明SO
操作5：低温烘干。
正确答案
（1）Zn
（2）除去碳和氯化铵
（3）Zn2++MnS= Zn2++MnS+Mn2+
（4）①30%过氧化氢 ②MnO2+H2O2+H2SO4= MnSO4+2H2O+O2↑
（5）加入碳酸钠，控制pH小于7.7
用少量无水乙醇洗涤2——3次
试题分析：（1）锌是活泼金属，电池反应中失去电子为负极；（2）加热灼烧碳生成二氧化碳除去，氯化铵分解除去，所以加热的目的是除去碳和氯化铵；（3）该反应是沉淀的转化，沉淀向溶度积小的物质转化，根据溶度积常数MnS不溶， ZnS更难溶；（4）①相同量的M实验4制备得到MnSO4的量最多，所以选用双氧水实验效果做好；②二氧化锰生成硫酸锰，化合价降低为氧化剂，所以双氧水为还原剂产物为氧气，MnO2+H2O2+H2SO4= MnSO4+2H2O+O2↑;（5）反应是制备碳酸锰，所以应加入碳酸钠等可溶性碳酸盐或碳酸氢盐，并调节pH小于7.7（防止生成氢氧化锰），生成碳酸锰，用水洗涤后沉淀表面有水在干燥时易被空气氧化，沉淀不溶于乙醇，且乙醇易挥发易于干燥，所以采用乙醇冲洗除去沉淀表面的水，一般操作2——3次。
硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO（占40%），还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质。以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业。从硼镁泥中提取MgSO4·7H2O的流程如下：
根据题意回答下列问题：
（1）在酸解过程中，想加快酸解速率，请提出两种可行的措施__________、______________。
（2）滤渣的主要成份除含有Fe(OH)3、Al(OH)3、MnO2外，还有 。
（3）加入的NaClO可与Mn2+反应产生MnO2沉淀，该反应的离子方程式是 。在调节pH、发生水解之前，还有一种离子也会被NaClO氧化，该反应的离子方程式为 。
（4）如何检验滤液中Fe3+是否被除尽，简述检验操作 。
（5）已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤 、 。
（6）现有l．60 t硼镁泥，生产MgSO4·7H2O，若生产过程的产率为50％，则能生产出MgSO4·7H2O产品 t (计算结果保留三位有效数字)。(H:1 O:16 Mg:24 S:32)
正确答案
（1）升温、把硼镁泥粉碎、搅拌等（2分） （2）SiO2（2分）
（3）Mn2+ + ClO- + H2O == MnO2↓ + 2H+ + Cl-（2分） 2Fe2+ + ClO- + 2H+ ="=" 2Fe3+ + Cl- + H2O（2分）
（4）取少量滤液于试管中，向其中几滴硫氰化钾溶液，如果溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3+；如果溶液变红色，说明滤液中含Fe3+。 （3分）
（5）蒸发浓缩（结晶），趁热过滤 （2分） （6）1.97 （3分）
试题分析：（1）此处主要考查反应速率的影响因素，所以要想加快酸溶解速率可以从外因浓度、温度、接触面积等考虑，所以答案可以是升温、把硼镁泥粉碎、搅拌等。
（2）由于该硼镁泥的成分有MgO、CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等物质，所以酸溶后生成的阳离子有Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、Al3+ ，不溶的有SiO2，加入氧化物NaClO后Fe2+ 被氧化为Fe3+，Mn2+ 被氧化为MnO2 ，所以调节pH至5—6，阳离子发生沉淀，生成的沉淀有Fe(OH)3、Al(OH)3，所以滤渣的所有成分为Fe(OH)3、Al(OH)3、MnO2、SiO2 。
（3）加入氧化剂NaClO，Mn2+、Fe2+均能够被其氧化，发生氧化还原反应，根据所给的产物形式，根据氧化还原反应缺项配平法，先把发生化合价变化的离子和物质写出，然后再根据电子得失守恒配平，再用电荷守恒和原子守恒配平所缺物质。所以离子方程式为：Mn2+ + ClO- + H2O == MnO2↓ + 2H+ + Cl-（2分） 2Fe2+ + ClO- + 2H+ ="=" 2Fe3+ + Cl- + H2O。
（4）检验Fe3+ 的方法是加入KSCN，利用显色反应检验，所以可以向溶液中加入硫氰化钾溶液检验溶液中是否存在三价铁离子，方法为：取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，如果溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3+；如果溶液变红色，说明滤液中含Fe3+。
（5）由温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响可看出，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了MgSO4•7H2O，故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤；过滤（或过滤洗涤）；
（6）100g硼镁泥中氧化镁的物质的量为：1.6×106g×40%×50%÷40g/mol=8×103mol，根据镁原子守恒，生成MgSO4•7H2O的物质的量为8×103mol，质量为246g/mol×8×103mol=1.968×106g≈1.97t，MgSO4•7H2O的质量为1.97t。
铁酸锌（ZnFe2O4）是对可见光敏感的半导体催化剂，其实验室制备原理为：
Zn2++2Fe2++3C2O42－+6H2O
ZnFe2(C2O4)3·6H2O 
（1）上述制备原理中属于氧化还原反应的是 （选填：“a”或“b”）。
（2）制备ZnFe2(C2O4)3·6H2O时，可选用的药品有：
Ⅰ、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Ⅱ、ZnSO4·7H2O及Ⅲ、(NH4)2C2O4·7H2O。
①称量药品时，必须严格控制n(Fe2+)/n(Zn2+)= 。
②选用的加料方式是 (填字母)。
a．按一定计量比，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ同时加入反应器并加水搅拌，然后升温至75℃。
b．按一定计量比，Ⅰ、Ⅲ同时加入反应器加水配成溶液，然后加入Ⅱ，然后升温到75℃。
c．按一定计量比，将Ⅰ、Ⅱ混合并配成溶液甲，Ⅲ另配成溶液乙，甲、乙同时加热到75℃，然后将乙溶液缓慢加入甲溶液中，并持续搅拌。
（3）从溶液中分离出ZnFe2(C2O4)3·6H2O需过滤、洗涤。已洗涤干净的依据是 _________________。
（4）ZnFe2(C2O4)3·6H2O热分解需用酒精喷灯，还用到的硅酸盐质仪器有： 和 。
（5）某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮（含杂质铁），结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO4溶液。实验中可选用的试剂如下：
a．30%H2O2；
b．新制氯水；
c．1.0 mol·L－1NaOH溶液；
d．3 mol·L-1稀硫酸；
e．纯ZnO粉末；
f．纯锌粉。
实验步骤依次为：①将锌片完全溶于稍过量的3 mol·L－1稀硫酸，加入 （选填字母，下同）；②加入 ；③加热到60℃左右并不断搅拌；④过滤得ZnSO4溶液。其中步骤③加热的主要目的有 。
正确答案
（1）b（2）①2∶1 ②c
（3）取最后一次洗涤滤液，滴入1~2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示沉淀已洗涤干净。
（4）坩埚 泥三角 玻璃棒
（5）a（或ad） e 促进Fe3+水解转化为沉淀并使过量的H2O2分解除去
试题分析：（1）判断反应是否属于氧化还原反应的依据是：分析有无元素化合价变化。反应(a)中无元素化合价变化，不属于氧化还原反应；反应（b）中铁元素的化合价由+2价变为+3价，碳元素的化合价由-3价部分变为+2价，部分变为+4价，属于氧化还原反应；选（b）。
（2）①由化学式ZnFe2(C2O4)3·6H2O知，Zn2+和Fe2+个数比为1:2，所以称量药品时，必须严格控制n(Fe2+)/n(Zn2+)=2∶1；②由反应（a）知，反应温度75℃，为避免草酸锌、草酸亚铁等副产物的生成，先应将反应物温度都加热到75℃，然后再混合，选用的加料方式是：c．按一定计量比，将Ⅰ、Ⅱ混合并配成溶液甲，Ⅲ另配成溶液乙，甲、乙同时加热到75℃，然后将乙溶液缓慢加入甲溶液中，并持续搅拌。
（3）根据题意知，从溶液中分离出ZnFe2(C2O4)3·6H2O中含有NH4+、SO42-等杂质离子，所以判断晶体已洗涤干净的依据可为：取最后一次洗涤滤液，滴入1~2滴盐酸酸化的BaCl2溶液，若不出现白色沉淀，表示已洗涤完全。
（4）ZnFe2(C2O4)3·6H2O热分解实验基本操作为固体的灼烧，用到的仪器有酒精喷灯（或酒精灯）、三脚架、泥三角、坩埚、玻璃棒、坩埚钳等，结合题给要求还用到的硅酸盐质仪器有泥三角、坩埚、玻璃棒。
（5）据题意用废旧干电池锌皮（含杂质铁）制取纯净的ZnSO4溶液实验流程为用硫酸酸溶、除杂。由实验步骤①将锌片完全溶于稍过量的3 mol·L－1稀硫酸发生的反应为Zn + 2H+ = Zn2+ + H2↑、Fe + 2H+=Fe2+ + H2↑，所得溶液中含有杂质离子Fe2+，必须将其除去，结合图像所给信息Zn2+和Fe2+难以分离，必须先将Fe2+氧化为Fe3+再进行分离，为不引进新的杂质，选用30%H2O2作氧化剂；分离Zn2+和Fe3+的方法结合图像可用盐类水解原理通过调节pH的方法进行除杂，为防止引进杂质可用纯ZnO粉末来调节pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去；因盐类水解吸热，H2O2受热易分解，所以步骤③加热的主要目的有促进Fe3+水解转化为沉淀并使过量的H2O2分解除去。
发酵粉是一种化学膨松剂，可由小苏打、臭粉（碳酸氢铵）、明矾[KAl(SO4)2•12H2O]中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分，进行如下实验。
【提出假设】
（1）假设1：由小苏打和臭粉组成
假设2：由小苏打和明矾组成
假设3：由__________________________组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分，某同学设计如下实验，得到如下现象：
（2）结合步骤①～③分析，气体A为________，该发酵粉的成分为__________________。
（3）若步骤①和②操作不变（现象也相同），将步骤③中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液，观察到有白色沉淀生成，能否确定发酵粉的成分并说明理由：________________， ____________________________________________________________________。
（4）乙品牌的发酵粉的化学组成可能为假设2情况，请设计实验验证。
实验仪器和用品任选，限选试剂：稀盐酸、0.1 mol/LNaOH溶液，写出实验步骤、预期现象和结论。
正确答案
（16分）（1）臭粉和明矾（2分）
（2）氨气（或NH3）（2分） NaHCO3和NH4HCO3（2分，写名称也给分）
（3）不能（1分），因为加热NaHCO3分解成Na2CO3，Na2CO3和明矾都能与BaC12溶液反应生成白色沉淀。（2分） 注：意思接近也得分
（4）（7分）
【方法2】再蘸取A中的溶液（或蘸取B溶液），在酒精灯外焰上灼烧（1分），透过蓝色钴玻璃观察（1分） 焰色呈紫色（1分），证明发酵粉中含有明矾（1分）
注：步骤2中，“用洁净的铂丝蘸取待测液”得1分，“在酒精灯火焰上灼烧”得1分。
只写“蘸取待测液”该给分点不得分，“在酒精灯、酒精喷灯火焰上灼烧”都给分。
步骤3中，若用焰色反应方法，不用洗涤铂丝。若用NaOH溶液检验，“0.lmol/L NaOH
溶液”得1分，“逐滴滴加”得1分。
试题分析：（1）根据题意可知，不同品牌的发酵粉可能小苏打和臭粉组成，也可能由小苏打和明矾组成，还可能由臭粉和明矾组成，根据已知的假设1、假设2推断假设3为臭粉和明矾；（2）根据NaHCO3、NH4HCO3、Al2(SO4)2•12H2O的主要性质可知，NH4HCO3是铵盐，与熟石灰混合研磨可以放出氨气，其余两种盐与熟石灰研磨都不能放出气体，则A为NH3，发酵粉甲一定含有臭粉；NH4HCO3固体充分加热后完全变为气体逸出，NaHCO3固体充分受热变为Na2CO3固体和CO2、H2O，Na2CO3固体与盐酸易反应生成二氧化碳气体、NaCl、H2O，而Al2(SO4)2•12H2O或其水解产物Al(OH)3与盐酸混合都无气体产生，由此推断B为CO2，该发酵粉一定含有小苏打，所以甲品牌的发酵粉的主要成分是NaHCO3、NH4HCO3；（3）Ba(OH)2既能与硫酸盐反应，生产白色的硫酸钡沉淀，也能与碳酸盐反应，生成白色的碳酸钡沉淀，因此不能确定发酵粉中含有明矾还是小苏打；（4）根据实验方案中步骤2的结论逆推可知，步骤2是用洁净的铂丝蘸取A中的溶液，再酒精灯外焰上灼烧，火焰的颜色呈黄色，证明有Na+，发酵粉中有NaHCO3；由于假设2是发酵粉由小苏打和明矾组成，则步骤3的结论是证明发酵粉有Al2(SO4)2•12H2O，根据其性质及提供试剂的性质推断，步骤3是设计实验方案证明发酵粉中含有Al3+，因此应向B试管中逐滴滴加0.1mol/LNaOH溶液，观察到白色沉淀或先产生白色沉淀后沉淀溶解，证明有Al3+，发酵粉中有明矾。
实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下：
(I) 合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯：
①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题：
（1）合成过程中要求无水操作，理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
（2）合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）
A．使肉桂酸蒸出影响产率
B．使乙酸酐蒸出影响产率
C．肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物
D．反应变缓慢
（3）仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分离和提纯操作中，步骤①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在 ,低于1000C的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____，蒸馏结束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）
A．布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B．各步操作的动作一定要快
C．为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
正确答案
（1）因乙酐遇水水解成乙酸，无水CH3COONa，遇水失去催化作用，影响反应进行。 溶解在自己的结晶水中
（2）BC
（3）蒸馏烧瓶 安全管
（4）中和反应中产生的副产品乙酸，使肉桂酸以盐的形式溶于水中
（5）出去未反应的苯甲醛
打开活塞K（让水蒸气发生器和大气相通） 再停止加热
（6）脱色（或除去有色物质或答除去苯乙烯） CD
试题分析：
（1）由表格中信息可知醋酸酐能水解，所以合成过程中需控制无水操作；且无水醋酸钠遇水失去催化作用，影响反应进行。醋酸钠晶体加热失水，可观察到醋酸钠晶体变成液体。
（2）肉桂酸沸点高，此条件下不会蒸出，A错误；乙酸酐沸点低，此条件下能蒸出，B正确；由题给副反应可知C正确；温度越高反应速率越快，D错误。
（3）A为蒸馏烧瓶，B可防止压强过大，起安全管作用。
（4）肉桂酸在水中溶解度不大，步骤①加碳酸钠溶液使肉桂酸以盐的形式溶于水同时中和生成的副产物乙酸。
（5）步骤②除去未反应的苯甲醛。蒸馏结束后先打开活塞K，再熄灭酒精灯，防止发生倒吸。
（6）步骤③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽滤时一般先转移溶液，后转移沉淀或晶体。转移溶液时，用玻璃棒引流。若转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动、一边倾倒，让滤液带出晶体，C错误；支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。将支管朝上，从瓶口倒出溶液，D错误。
NaCl和NaClO在酸性条件下可发生反应：ClO－+Cl－+2H+ = Cl2↑+H2O，某学习小组拟研究消毒液(主要成分为NaCl和NaClO)的变质情况。
（1）此消毒液中NaClO可吸收空气中的CO2生成NaHCO3和HClO而变质。写出化学反应方程式 。
（2）取适量消毒液放在试管中，加入足量一定浓度的硫酸，有气体放出。通过以下装置检验气体的成分可以判断消毒液是否变质。
限选试剂：98%浓硫酸、1%品红溶液、1.0 mol·L－1 KI-淀粉溶液、1.0 mol·L－1NaOH、澄清石灰水、饱和NaCl溶液
请完成下列实验方案。
（3）用滴定法测定消毒液中NaClO的浓度。实验步骤如下：
①量取 25.00mL消毒液放入锥形瓶中，加入过量的a mol·L－1 Na2SO3溶液b mL；
②滴定分析。将c mol·L－1的酸性KMnO4溶液装入 （填酸式或碱式）滴定管中；KMnO4和剩余的Na2SO3发生反应。当溶液由无色变成浅红色，且保持半分钟内红色不退时，停止滴定，记录数据。重复滴定实验2次，平均消耗酸性KMnO4溶液v mL；
滴定过程中涉及的反应有：NaClO + Na2SO3 = NaCl+ Na2SO4 ；
2KMnO4 + 5Na2SO3+ 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5Na2SO4 + 3H2O
③计算。消毒液中NaClO的浓度为 mol·L－1（用含a、b、c、v的代数式表示）。
正确答案
（16分）
（1）NaClO+CO2+H2O==NaHCO3+HClO （3分）
（2）(共8分)
（3）②酸式 （2分）
③（2ab – 5cv）/ 50 （3分）
试题分析：（1）依题意，主要反应物为NaClO和CO2，产物为NaHCO3和HClO，不存在元素化合价变化，根据观察法配平可得：NaClO+CO2+H2O==NaHCO3+HClO；（2）消毒液中加入足量稀硫酸时，可能发生的反应为ClO－+Cl－+2H+=Cl2↑+H2O、HCO3－+H+=CO2↑+H2O，则放出的气体可能含有氯气、二氧化碳；①A中溶液变蓝，由此推断试管A中加入的是足量1.0mol/LKI—淀粉溶液，因为氯气与KI能发生置换反应，淀粉遇置换出的单质碘变蓝；B中品红溶液不褪色，说明氯气完全被A中溶液消耗；②C中变浑浊，说明气体中一定有二氧化碳气体，试管C中加入足量澄清石灰水，因为二氧化碳与氢氧化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀和水；③根据已知现象和结论推断，若A中溶液变蓝色，B中溶液不褪色，C中溶液不变浑浊，则消毒液未变质；④若A中溶液不变蓝色，B中溶液不褪色，C中溶液变浑浊，则消毒液完全变质；（3）①②酸性高锰酸钾溶液显酸性，因此应该装入酸式滴定管中；依题意，由于n=c•V，则亚硫酸钠总的物质的量为ab×10—3mol，每次滴定消耗的高锰酸钾为 cv×10—3mol；由于2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5Na2SO4+3H2O中各物质的系数之比等于物质的量之比，则被高锰酸钾氧化的亚硫酸钠为5cv/2×10—3mol；被次氯酸钠氧化的亚硫酸钠为（ab×10—3—5cv/2×10—3）mol，由于NaClO+Na2SO3=NaCl+Na2SO4中各物质的系数之比等于物质的量之比，则次氯酸钠为（ab×10—3—5cv/2×10—3）mol；由于c=n/V、V=0.025L，则次氯酸钠的物质的量浓度为（ab×10—3—5cv/2×10—3）mol÷0.025L ="(2ab" – 5cv)/ 50mol/L。
NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣（除含镍外，还含有：Cu、Zn、Fe、Cr等杂质）为原料获得。操作步骤如下：
（1）加Na2S的目的是除去铜、锌等杂质，请写出除去Cu2+的离子方程式__________ __________
（2） 加6%的H2O2时，温度不能过高，是因为： _____ ________ 。
（3） 除铁方法：用H2O2充分氧化后，再用NaOH控制pH值3～4范围内生成氢氧化铁沉淀。在上述方法中，氧化剂可用NaClO3代替，请写出用氯酸钠氧化Fe2+的离子方程式为：___________________________________________________________________________
（4）上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是： 。（填化学式）
（5）操作Ⅰ包括以下过程：过滤，用 （填试剂化学式）溶解， ，洗涤获得产品。
正确答案
（1）S2－+Cu2+= CuS↓ （2）减少过氧化氢的分解，保证有一定的反应速率
（3）6Fe2++ClO3－+6H+=6Fe3++Cl－+3H2O
（4）Na2SO4、NiSO4 （5）H2SO4；蒸发浓缩、冷却结晶，过滤
试题分析：化工流程一般为酸溶、除杂、提纯三步。（1）加Na2S，易生成CuS沉淀；（2）温度较高时，H2O2分解，另外也可以加快反应速率；（3）ClO3-在酸性条件下具有强氧化性，与Fe2+发生氧化还原反应；（4）经过加入Na2S、H2O2、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等杂质，滤液中含有可溶性硫酸盐；（5）为防止Ni2+水解，可加硫酸溶解．
某校化学小组的同学将一批废弃的线路板简单处理后，得到Cu、Al、Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计了如下制备强酸铜和硫酸铝晶体的方案：
回答下列问题：
（1）第②步加入H2O2是为了除云Fe2+，该反应的离子方程式为_________；
（2）滤渣2的主要成分是Fe(OH)3和Al(OH)3。由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O实验过程的最后步骤是__________________。
（3）用第③步所得CuSO4·5H2O可制得Cu(OH)2。化学活动小组为探究Cu(OH)2受热分解产物及产物性质，设计如下实验过程：取0.98g Cu(OH)2固体加热，有铜的氧化物生成，其质量随温度变化如图所示，产物A、B的化学式分别为____和Cu2O。通过以上实验和图像可以得出如下结论：高温时B______（填“较稳定”或“不稳定”）。
活动小组同学还进行了如下实验：
①甲同学用下列装置进行实验（夹持装置末画出），最终得出的结论是加热时A可将NH3氧化为N2，A被还原为单质Cu，支持甲同学结论的现象是______；
②乙同学用下列实验装置进行实验，实验中观察到混合粉末最终变成红色物质，同时生成一种无色、有刺激性气味的气体，该气体化学式为_______；有人认为乙同学的实验装置中在装B物质的试管与烧杯之间需加一个防倒吸装置，你认为是否有必要_____，若有必要请简述原因并加以改进____________。
正确答案
（15分）（1）2Fe2＋＋H2O2＋4OH－＝2Fe(OH)3（2分）
（2）过滤、洗涤、干燥（2分，只答对一个不得分，对2各得1分）（3）CuO（2分）；较稳定（2分）
①硬质玻璃管中黑色固体变成红色，烧杯中导管口部分产生气泡，有无色、无味气体生成（2分）
②SO2（2分）；需要（1分）；实验中因为反应产生SO2气体易于NaOH溶液反应，会使体系内压强急剧减小造成倒吸（1分）。在导管末端连接一倒置得漏斗（1分），漏斗边缘刚刚没于液面下（1分）；（或导管末端连接一干燥管，在干燥管得尖嘴部分插于液面下；气体合理答案也得分）
试题分析：（1）亚铁离子具有还原性，双氧水具有氧化性，在碱性条件下，将亚铁离子氧化生成氢氧化铁而除去，反应得离子方程式是2Fe2＋＋H2O2＋4OH－＝2Fe(OH)3。
（2）氢氧化铝是两性氢氧化物，所以由氢氧化铁和氢氧化铝制备硫酸铝的主要操作是：滤渣2溶解在氢氧化钠溶液，过滤得到氢氧化铁固体，然后向滤液中进入适量的稀硫酸生成硫酸铝，然后蒸发浓缩、冷却结晶即可，所以实验过程的最后步骤是过滤、洗涤、干燥。
（3）A固体的质量是0.80g，因此在加热过程中固体减少0.98g－0.80g＝0.18g。由于0.98g氢氧化铜中水的质量是
①氧化铜可将NH3氧化为N2，同时氧化铜被还原为单质Cu，所以支持甲同学结论的现象是硬质玻璃管中黑色固体变成红色，烧杯中导管口部分产生气泡，有无色、无味气体生成。
②由于该气体是无色、有刺激性气味的气体，所以根据物质的组成元素可知，该气体是SO2。由于实验中因为反应产生SO2气体易于NaOH溶液反应，会使体系内压强急剧减小造成倒吸，所以在导管末端连接一倒置的漏斗，漏斗边缘刚刚没于液面下以防止倒吸，所以是有必要的。2的性质、倒吸装置的选择等
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