- 物质的分离和提纯
- 共4370题
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量铁的化合物和硅的化合物。以孔雀石为原料可制备CuCl2·3H2O及纯碱，流程如图所示。
已知：溶液A只含Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋三种金属离子，且三种离子沉淀时的pH如表所示。回答下列问题。
（1）E、H的化学式依次为 、 。
（2）图中“试剂1”若为H2O2，它在流程中的具体作用为 。
（3）加入CuO的作用是调节溶液pH，则pH的范围为 。
（4）由溶液C获得CuCl2·3H2O，需要经过蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、干燥等操作，洗涤CuCl2·3H2O晶体需要的主要玻璃仪器有烧杯、 。
正确答案
（1）（1）CO2 NH4Cl（2）Fe2＋开始沉淀时的pH为7.0，此时Cu2＋已完全沉淀。所以欲除去Cu2＋中混有的Fe2＋，利用双氧水（也可用氯气）先将其氧化为Fe3＋。 （3）3.2
试题分析：（1）孔雀石的成份是碱式碳酸铜，与酸反应生成二氧化碳气体，故E、H的化学式依次为CO2 NH4Cl。（2）根据表中数据Fe2＋开始沉淀时的pH为7.0，此时Cu2＋已完全沉淀。所以欲除去Cu2＋中混有的Fe2＋，利用双氧水（也可用氯气）先将其氧化为Fe3＋，便于后续沉淀除去。 （3）加入CuO的作用是调节溶液pH，要保证铜离子不要沉淀，三价铁离子尽可能完全沉淀，根据表中的数据则pH的范围为3.2
钛(Ti)被誉为21世纪金属。冶炼钛的主要原料是含Fe2O3的钛铁矿（FeTiO3)，其生产过程如下：
已知：TiOSO4可溶于水且易水解，H2TiO3难溶于水。试回答下列问题：
(1)步骤②的主要实验操作是冷却、结晶、 (填操作名称)；步骤④在实验室中常将试剂置于 (填仪器名称）中加强热。
(2)步骤③中加入热水的作用是 。
(3)步骤④中硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在空气中煅烧生成铁红、水和三氧化硫，写出该反应的化学方程式： 。
(4)步骤②所得到的硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是目前工业上处理含铬有毒废水常用的化学试剂，二者反应后(Cr由+6价转化为+3价)可以转化为有重要工业价值的铁氧体复合氧化物（常用FeO·FeyCrxO3表示)。欲制备该铁氧体复合氧化物，试求在酸性的含铬废水中，加入FeSO4·7H2O的质量应为废水中六价铬（相当于CrO3)质量的 倍。
正确答案
（共13分）
（1）过滤 （2分） 坩埚 （2分）
（2）加热、稀释有利于促使TiO2+水解生成H2TiO3（2分）
（3）4FeSO4·7H2O+O2
（4） 13.9 （4分）
试题分析：工艺流程题解题的关键是搞清加入什么物质，发生什么反应，如何分离，要将工艺的流程转化为物质的流程。首先在钛铁矿和Fe2O3中加入H2SO4溶解，再加入Fe进行还原，将Fe3+转化为Fe2+，然后通过冷却、结晶、过滤得到FeSO4·7H2O固体以及滤液，在滤液中加入热水，促使TiO2+发生水解生成H2TiO3，最后转化为Ti。
（4）FeO·FeyCrxO3中，Cr为+3价，Fe为+3价，故x+y=2，根据电子得失守恒有Fe：Cr=3:1，可以设x=0.5，y=1.5；可以得出量的关系为2.5FeSO4·7H2O~0.5CrO3，故质量比为（2.5×278）：0.5×100=13.9。
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
已知：苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
正确答案
（15分，（6）3分，其余2分）（1）B
（2）防止爆沸 冷却后补加
（3）使平衡不断地向正向移动
（4）在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸，受热至100°C时升华
（5）检查是否漏水
（6）49.1%
试题分析：（1）烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的2/3，现在加入液体的体积大约是21mL，所以选取烧瓶的体积是50mL，答案选B；
（2）步骤①加入沸石的作用是防止爆沸；若忘加沸石，则应等烧瓶冷却后再补加，以免发生危险；
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水，使生成物的浓度减小，平衡一直正向移动；
（4）加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸，若加入的碳酸钠不足，则产品中存在苯甲酸，而苯甲酸在100℃会迅速升华，则蒸馏时会出现白烟现象；
（5）使用分液漏斗前必须检查是否漏水；
（6）理论上4.0g苯甲酸与足量乙醇反应生成苯甲酸乙酯的质量是4.92g，实际得苯甲酸乙酯的质量是2.3mL×1.05g/mL=2.415g,所以本实验的产率为2.415g/4.92g×100%=49.1%.
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂，漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸，某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如下：
请回答下列问题：
（1）写出合成过氧化尿素的化学方程式： 。
（2）反应器里冷凝管中冷水从 （填“上”或“下”）口流入；反应器的加热方式是 。
①直接加热；②水浴加热；③蒸气浴加热；④冰浴
（3）搅拌器选用的材料是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是 ，
（4）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法，其原因是 。
（5）活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量≥16%（相当于其中含H2O234%）。为了确定所得产品合格与否，质检员称取干燥样品2.000g，溶解于水，在250mL容量瓶中定容，准确量取其中25.00mL溶液于锥形瓶中，加入1mL 6mol/LH2SO4，然后用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2（KMnO4溶液不与尿素反应），至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.000mL：
完成并配平下列化学方程式:
MnO4—＋ H2O2＋ H+＝ Mn2+＋ H2O＋
②KMnO4溶液应盛放在 滴定管中，若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量 （填“偏高”、“偏低”或“不变”）；
③根据滴定结果确定产品质量 （填“合格”或“不合格”），活性氧的质量分数为 。
正确答案
（1）CO(NH2)2＋H2O2＝CO(NH2)2·H2O2（用可逆号也可）（2分）
（2）下，②（各1分，共2分）
（3）铁铝易被（过氧化氢）腐蚀，（2分）
（4）降低蒸馏温度，防止过氧化氢分解（2分，答上一个原因给1分。此题的评分要点是减压蒸发，冷却结晶回答与否不作为采分点。）
（5）①2 5 6 2 8 5O2（2分，只写上O2给1分） ②酸式 偏高（各1分，共2分）
③不合格，（2分）12%（2分）
试题分析：（1）根据过氧化尿素分子式即可写出化学方程式：CO(NH2)2＋H2O2＝CO(NH2)2·H2O2；
（2）冷凝管起冷凝回流的作用，冷却水从下口进入，冷却效果好；根据CO(NH2)2·H2O2熔点75—85℃，所以采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度；
（3）过氧化氢具有弱酸性，可以和铁铝反应；
（4）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法，其原因是降低蒸馏温度，防止过氧化氢分解；
（5）①反应中MnO4－是氧化剂，H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化，锰元素化合价从+7价变化为+2价，过氧化氢中的氧元素化合价从-1价变化为0价，根据电子守恒配平写出离子方程式为：2MnO4－+5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2，故答案为：2；5；6；2；8；5O2；
②KMnO4溶液具有强氧化性，能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化，所以不能用碱式滴定管量取，可以用酸式滴定管量取，若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的关系可知，测得标准液体积偏大，结果偏高，故答案为：偏高；
③依据反应2MnO4－+5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2；
2MnO4 －～5H2O2；
2 5
0.0060L×0.1000mol·L－1 0.00150mol
250mL容量瓶中含过氧化氢0.0150mol；
过氧化氢质量分数=
活性氧16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数=
故答案为：12%；根据滴定结果确定产品质量不合格；
aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:
已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是 ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是 (填写序号)。
a.过滤 b.加热蒸发 c.冷却结晶 d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
H2SiF6+ NH4HCO3
(3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是 。
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产 g氟化钠。
正确答案
(1)除去氟化钠表面的氯化氨杂质 bc
(2)1 6 6 1 6 3 H2O
(3)保证H2SiF6能全部反应,防止在加入NaCl时生成Na2SiF6沉淀
(4)12.6
从整个的流程图以及最后得到的产物来看,经①生成的气体是CO2,得到的沉淀是Si元素形成的沉淀。过滤后的滤液中存在F-、N
某研究性学习小组为合成1
CH3CH
CO的制备原理:HCOOH
请填写下列空白:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是 , 。c和d中盛装的试剂分别是 , 。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是 (填序号)。
①饱和Na2SO3溶液；②酸性KMnO4溶液；③石灰水；④无水CuSO4；⑤品红溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是 。
a.低温、高压、催化剂
b.适当的温度、高压、催化剂
c.常温、常压、催化剂
d.适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1
粗品
试剂1为 ,操作1为 ,操作2为 ,操作3为 。
正确答案
(1)Zn+2HCl
(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)
(4)b (5)饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏
(1)实验室用锌粒和稀盐酸制备氢气;用2
由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合，可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下；
步骤1：呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升华，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸腾，并在此温度下脱羧），按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化，然后调节加热强度，并保持微沸，当呋喃甲酸脱羧反应完毕，停止加热。得无色液体呋喃（沸点：31～32 ℃，易溶于水）。
步骤2：大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸，混匀，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中，充分混匀，冰浴冷却，静置得一黄色蜡状固体。过滤，并用3 mL无水乙醇洗涤，用苯重结晶，得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
（1）步骤1中用大火急速加热，其主要目的是____________________________。
（2）装置图中碱石灰的作用是__________________________________________；
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
（3）脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
（5）确论产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
正确答案
（1）防止升华物过多，造成冷凝管的堵塞或污染产物
（2）吸收生成的CO2 防止水蒸气进入，溶入呋喃
（3）呋喃易挥发，冰盐浴减少挥发，提高产率
（4）作催化剂
（5）检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等
（1）由题给信息可知呋喃甲酸在100 ℃时升华。（2）碱石灰是为了吸收呋喃甲酸脱羧产生的CO2。无水氯化钙接空，是为了防止空气中的水蒸气进入。（3）呋喃沸点31～32 ℃，易挥发，用冰盐浴减少挥发。（4）由反应原理知，HCl作催化剂。（5）检测有机物可以通过核磁共振氢谱和红外光谱。
(11分)A、B、C、D、E可能是NH4Cl、Ba(OH)2、KCl、K2SO4、(NH4)2SO4无色溶液中的一种，将它们两两混合时产生的现象是：
①A和B混合后产生白色沉淀，加热后无明显现象。
②B和C混合也产生白色沉淀，加热后有气体产生，气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
③B和E混合后无沉淀，但加热后也产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
④D和任何一种溶液混合后，都无明显变化。根据上述现象，回答下列问题：
(1)A是___ _， B是 ___，C是_____ ___，D是___ _____，E的电子式_____ __。
(2)写出有关反应的离子方程式：
A＋B：________________________________________________；
B＋C：_________________________________________________；
B＋E：_____________________________________________。
正确答案
(1)K2SO4 Ba(OH)2 (NH4)2SO4 KCl
（2）SO42- + Ba2+＝BaSO4↓ Ba2++ 2OH- + 2NH4+ + SO42-＝BaSO4↓ + 2NH3↑+ 2H2O
NH4+ + OH-＝NH3↑+H2O
试题分析：根据①可知，生成的白色沉淀是硫酸钡，且反应中没有氨气生成，所以AB应该是氢氧化钡和硫酸钾。根据②可知，生成的白色沉淀是硫酸钡，且反应中有氨气生成，所以B是氢氧化钡，C是硫酸铵，则A就是硫酸钾。根据③可知，生成的气体是氨气，所以E是氯化铵，则D就是氯化钾。
点评：该题是中等难度试题的考查，试题综合性强，在注重对学生基础知识巩固和训练的同时，侧重对学生解题能力的培养，旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范答题能力。该类试题需要注意的是在进行物质的检验时，要依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理、验证即可。
选择下列实验方法分离物质，将最好的分离方法的序号填在横线上．
A．萃取分液法B．加热法C．结晶法D．分液法E．过滤法F．蒸馏法
（1）______分离饱和食盐水和沙子的混合物；
（2）______分离二氧化硅与氯化铵的化合物；
（3）______分离水和煤油的混合物；
（4）______分离碘和酒精；
（5）______分离溴水中的溴和水．
正确答案
（1）沙子不溶于水，食盐溶于水，所以分离饱和食盐水和沙子的混合物采用过滤的方法，故选E；
（2）加热时氯化铵易分解为气体而二氧化硅不分解，所以分离二氧化硅与氯化铵的化合物采用加热的方法，故选B；
（3）水和煤油不互溶，所以分离水和煤油采用分液的方法，故选D；
（4）碘和酒精互溶，可以采用蒸馏的方法分离，故选F；
（5）溴在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，所以可以采用萃取的方法分离，故选A．
工业上用铝土矿（含氧化铝、氧化铁）制取铝的过程如下：
请回答下列问题：
（1）操作I、操作II、操作III都是______（填操作名称），实验室要洗涤Al（OH）3沉淀应该在______装置中进行．
（2）生产过程中，除NaOH、H2O可以循环使用外，还可以循环使用的物质有______（填化学式）．用此法制取铝得到的副产品是______（填化学式）．
（3）写出Na2CO3溶液与CaO反应离子方程式：______．
（4）若铝土矿中还含有二氧化硅，此生产过程中得到的氧化铝将混有杂质：______（填化学式）．
正确答案
（1）实现固体和液体的分离采用过滤法，实验室要洗涤Al（OH）3沉淀是在过滤器中进行的，具体操作为：漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，使水自然流完，重复操作2～3次，
故答案为：过滤；过滤器；
（2）对碳酸钙高温煅烧生成的氧化钙可以再和碳酸钠水溶液作用，生成的二氧化碳还可以用来处理溶液B，二者均可以循环使用，该方案中的沉淀C氧化铁和电解铝生成的氧气是副产物，故答案为：CaO和CO2；Fe2O3和O2；
（3）Na2CO3溶液与CaO反应的实质是CO32-+CaO+H2O═CaCO3↓+2OH-，故答案为：CO32-+CaO+H2O═CaCO3↓+2OH-；
（4）二氧化硅能和强碱氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠和二氧化碳反应生成难溶物质硅酸，受热分解产生二氧化硅，所以若铝土矿中还含有二氧化硅，此生产过程中得到的氧化铝将混有杂质二氧化硅，故答案为：SiO2．
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