- 物质的分离和提纯
- 共4370题
（1）按要求完成下列表格：
（2）如图是实验室制取氨气的装置图．
①用化学方程式表示实验室制取氨气的反应原理______．
②若试管内只装有碳酸氢铵固体，需把加热所得气体进行适当处理可获得纯净的氨气，则在球形干燥管中装放的固体药品名称为
______（装置部分夹持仪器已省去）．
正确答案
（1）分析杂质和物质的性质，然后选择适当的试剂来与杂质反应，不与主要物质反应，不会生成新的杂质，二氧化氮可以和水反应生成一氧化氮和硝酸，可以用水来洗气，氧化铝可以和强酸反应生成可溶于水的盐，但是二氧化硅不能，过滤机可以实现分离，氢氧化钠可以和碳酸氢钠发生反应生碳酸钠和水，可以用氢氧化钠将碳酸氢钠除去，碘单质在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，水和四氯化碳不相溶，萃取后分液即可以除去NaCl溶液中混有的I2水溶液，故答案为：
（2）①实验室中用氯化铵固体和氢氧化钙固体来制取氨气，原理方程式为：2NH4Cl+Ca（OH）2
②氨气是碱性气体，可以用碱石灰来干燥，故答案为：碱石灰．
难溶性杂卤石(K2SO4·MgSO4·2CaSO4·2H2O)属于“呆矿”，在水中存在如下平衡：
K2SO4·MgSO4·2CaSO4·2H2O(s) 
为能充分利用钾资源，用饱和Ca(OH)2溶液溶浸杂卤石制备硫酸钾，工艺流程如下：
(1)滤渣主要成分有________和________以及未溶杂卤石。
(2)用化学平衡移动原理解释Ca(OH)2溶液能溶解杂卤石浸出K＋的原因：_________________________________________________。
(3)“除杂”环节中，先加入________溶液，经搅拌等操作后，过滤，再加入________溶液调滤液pH至中性。
(4)不同温度下，K＋的浸出浓度与溶浸时间的关系如图。由图可得，随着温度升高，
①________________________________________________________，
②________________________________________________________。
(5)有人以可溶性碳酸盐为溶浸剂，则溶浸过程中会发生：CaSO4(s)＋
已知298 K时，Ksp(CaCO3)＝2.80×10－9，
Ksp(CaSO4)＝4.90×10－5，求此温度下该反应的平衡常数K(计算结果保留三位有效数字)。
正确答案
(1)Mg(OH)2 CaSO4
(2)加入Ca(OH)2溶液，Mg2＋与OH－结合生成Mg(OH)2沉淀，Mg2＋浓度减小，平衡正向移动，K＋增多
(3)K2CO3 H2SO4
(4)①溶浸平衡向右移动 ②K＋的溶浸速率增大
(5)CaSO4(s)＋
解题时，要依据制备K2SO4的工艺流程，结合物质的分离与提纯的原则进行分析。
(1)杂卤石中加入Ca(OH)2溶液，Mg2＋与OH－结合生成Mg(OH)2沉淀，CaSO4微溶于水，过滤后，滤渣中含有Mg(OH)2.CaSO4及未溶解的杂卤石。
(2)加入Ca(OH)2溶液，Mg2＋与OH－结合生成Mg(OH)2沉淀，使c(Mg2＋)减小，杂卤石的溶解平衡正向移动，同时c(Ca2＋)与c(
(3)滤液中含有Ca2＋.OH－，可先加入过量K2CO3溶液，除去Ca2＋，过滤后，再加入稀H2SO4调节溶液的pH至中性。
(4)①溶浸平衡向右移动；②K＋的溶浸速率增大。
I．下图表示从固体混合物中分离Q的2种方案，请回答有关问题。
（1）选用方案(i)时，Q应该具有的性质是_____________，残留物应该具
有的性质是__________________________________。
（2）选用方案(ii)从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂为____________。
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2.Al2O3），参照方案(i)和(ii)，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作）：
______________________________________________________________________________。
Ⅱ．某种含有少量氧化钠的过氧化钠样品（己知样品质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为
190.720g)，利用右下图所示装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电
子天平的数据如下表：
（4）写出Na2O2与H2O反应的化学方程式：________________________________________．
（5）计算Na2O2质量分数时，必需的数据是_________________________________________.
不必作第6次读数的原因是_____________________________________________________．
（6）测定上述样品(1.560g)中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如下：
操作②的名称是____________，该方案需直接测定的物理量是_____________ ，测定过程中
需要的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要___________、__________（固定、夹
持仪器除外）,在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果_______（填
“偏大”、“偏小”或“不变”）。
正确答案
Ⅰ.（1）加热时可升华，或易挥发 热稳定性好，且没有挥发性
（2）硝酸 HNO3
（3）
Ⅱ.（1）2Na2O2+2H2O → 4NaOH+O2↑
（2）试样质量 锥形瓶加水的质量 第4（或5）次读数（或用具体数值表示）
锥形瓶内质量已达恒重
（3）①蒸发 ②NaCl的质量 ③烧杯 玻璃棒 ④偏大
试题分析：
Ⅰ.（1）从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。（2）金、银、铜三种金属金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，过滤即可。（3）三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与强碱发生反应，但Fe2O3不会反应，可以选浓NaOH溶液反应后过滤。但如果SiO2的含量大，则不宜用前面所述方法，可选用盐酸溶解，过滤后去除SiO2，再在混合液中加入过量的溶液，过滤得Fe(OH)3沉淀，洗涤后加热分解的方法。
Ⅱ. （2）根据实验设计，需根据产生氧气的质量来计算Na2O2质量分数时，获得氧气的质量需试样质量锥形瓶加水的质量和最后锥形瓶的总质量；（3）该方案是测定反应的另一种产物氯化钠的质量。
要分离下列三组混合物：
①食盐与沙子 ②从KNO3和NaCl的混合溶液中获得KNO3③CCl4液体与甲苯液体的混合物（已知CCl4与甲苯互溶，沸点分别为76.75℃和110.6℃）
（1）宜用重结晶的是______（填编号，下同）；宜用蒸馏方法的是______
（2）完成①的分离实验不需要用到的仪器是______
A、漏斗 B、玻璃棒 C、冷凝管 D、烧杯．
正确答案
（1）KNO3和NaCl溶解度不同，可用重结晶法分离，CCl4液体与甲苯液体的沸点不同，可用蒸馏的方法分离，故答案为：②；③；
（2）过滤需要漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台以及滤纸等，则不需要用到的仪器是冷凝管，故答案为：C．
某研究性学习小组对还原铁粉与水蒸气的反应产物进行科学探究。已知Ca(OH)2的分解温度为580℃，铁粉与水蒸气反应的温度为900℃：根据下图所示实验装置，进行了还原铁粉与水蒸气的反应实验，实验中观察到肥皂液中产生了大量的气泡。
（1）实验中Ca(OH)2的作用是 。实验中产生的气体产物是 。
（2）为进一步探究还原铁粉与水蒸气反应固体产物的成分，研究性学习小组将反应后的固体经处理后得到黑色氧化物固体，针对黑色氧化物固体，该小组提出如下的假设并进行了相关的实验：
假设一：固体为FeO
假设二：固体为Fe3O4
假设三：
①限选用下列试剂：盐酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6 溶液、氯水，证明假设一不成立
②为了进一步确定产物的成分，用黑色固体进行了下列实验:
加入足量氯水所发生反应的离子方程式是 ；检验红褐色固体是否洗涤干净的操作是 ；灼烧时盛放固体的仪器是 ；若假设二成立，黑色固体最终全部转化成的红棕色粉末的质量是 g
正确答案
（1）提供反应所需的水蒸气 H2
（2）固体为Fe3O4和FeO
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 取最后一次洗涤液于试管中，再用稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若没有浑浊，则洗涤干净。 坩埚 6.
试题分析：（1）Fe与水蒸气反应应得到的是铁的氧化物和H2。因此，反应物水蒸气可以有580℃以上高温分解Ca(OH)2得到.（2）因为氧化铁是红色，而产物是黑色，故产物固体为FeO或Fe3O4或二者的化合物三种情况。①当实验证明固体产物有+3价铁时，假设一不成立。实验操作是取适量固体于试管中，加入盐酸加热溶解，再加入KSCN溶液，振荡，溶液出现红色。②固体产物用盐酸溶解后，加入氯水可将Fe2+氧化为Fe3+(2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-)。红褐色固体Fe(OH)3中吸附了少量NaCl，用水洗涤2~3次，取最后一次洗涤液于试管中，再用稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，若没有浑浊，则洗涤干净。固体灼烧的仪器是坩埚。
由Fe3O4~ 
过氧化钙晶体（CaO2·8H2O）呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开
始分解放出氧气。过氧化钙可用于改善地表水质、处理含重金属粒子废水、应急供
氧等。实验室可用工业碳酸钙（含MgCO3、FeCO3等杂质）制取纯净的碳酸钙，然后再
用纯的碳酸钙制取过氧化钙，其主要流程如下：
回答下列问题：
整个流程中涉及的化学反应属于氧化还原反应的有 个，请写出其中任意一个的离子方程式： ；
（2）反应②生成CaO2·8H2O的化学反应方程式为 ；
反应时用冰水冷却的主要原因是 ；
（3）将过氧化钙晶体在坩埚中加热并逐渐升高温度。测得样品质量随温度的变化如图曲线所示，则350℃以后所得固体物质的化学式为 。
正确答案
（1）3FeCO3+10H++NO3-=3Fe3++NO↑+3CO2↑+5H2O
（2）CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl
防止H2O2分解，提高其利用率或降低CaO2·8H2O溶解度，提高产率
（3）CaO
试题分析：（1）只有反应①中的FeCO3与硝酸反应是氧化还原反应，反应为
3FeCO3+10H++NO3-=3Fe3++NO↑+3CO2↑+5H2O
（2）该反应的反应物为CaCl2、H2O2、NH3，故方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O+2NH4Cl
因为H2O2受热易分解，故采用冰水冷却的方式防止其分解，提高利用率，同时温度低能较低溶解度，提高产率。
（3）在加热过程中固体中钙元素的量不变，固体由2.16g加热到350℃变为0.56g，
n(Ca)="2.16÷216=0.01mol" m(CaO) =0.01×56=0.56g 故该固体为CaO
（这样的解法是一种猜测，该题可以先计算失去全部结晶水时质量，再由此计算质量差得出化学式）
苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
正确答案
（1）C （2分）
（2）使平衡不断正向移动（2分）
（3）C（2分）
（4）除去硫酸和未反应的苯甲酸（2分，回答一点得1分）
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华（2分）
（5）AD（2分，正确但不全1分，有错0分）
（6）90.02% （2分，答90%也得分）
试题分析：（1）用烧瓶加热液体时，不能少于容积的1/4，不能超过2/3；（2）该反应为可逆反应，分离出水，可使平衡向正反应方向移动；（3）步骤②中环己烷的沸点为80.8℃，所以加热到85～90℃；（4）步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸；若Na2CO3加入不足，苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；（5）分液漏斗应放在铁架台上静置分层；（6）产率=实际产量/理论产量。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
正确答案
（1）C （2分）
（2）使平衡不断正向移动（2分）
（3）C（2分）
（4）除去硫酸和未反应的苯甲酸（2分，回答一点得1分）
苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华（2分）
（5）AD（2分，正确但不全1分，有错0分）
（6）90.02% （2分，答90%也得分）
试题分析：（1）用烧瓶加热液体时，不能少于容积的1/4，不能超过2/3；（2）该反应为可逆反应，分离出水，可使平衡向正反应方向移动；（3）步骤②中环己烷的沸点为80.8℃，所以加热到85～90℃；（4）步骤③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反应的苯甲酸；若Na2CO3加入不足，苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100℃时发生升华；（5）分液漏斗应放在铁架台上静置分层；（6）产率=实际产量/理论产量。
1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下：
已知：①相关物质的物理常数
②1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味，苯酚在空气中易被氧化为粉红色。
请回答以下问题：
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (填序号)。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是 。
（4）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为 。
正确答案
（1）提高1－萘酚的转化率(或作溶剂)(2分)
（2）A (2分)
（3）1－萘酚被氧化（或：温度高乙醇大量挥发）(或：温度高发生副反应) (2分)
（4）0．5或50%（2分）
试题分析：（1）使用过量的乙醇可提高1－萘酚的转化率，（2）结合题中的相关物质的物理常数，提纯产物的步骤为A，（3）如果时间延长，温度升高1－萘酚被氧化（或：温度高乙醇大量挥发）(或：温度高发生副反应)，（4）结合化学方程式计算得1－乙氧基萘的产率为50%。
下列A、B、C、D是中学常见的混合物分离或提纯的基本装置．
请根据混合物分离或提纯的原理，回答在下列实验中需要使用哪种装置．将A、B、C、D填入适当的空格中．
（1）除去粗盐中的泥沙______；
（2）从碘水中提取碘______；
（3）用自来水制取蒸馏水______；
（4）分离植物油和水______．
正确答案
（1）泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，故答案为：B；
（2）碘易溶于有机物溶剂，可用萃取的方法分离，故答案为：C；
（3）用自来水制取蒸馏水，可用蒸馏的方法分离，故答案为：A；
（4）植物油和水互不相溶，可用分液的方法分离，故答案为：C．
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