- 物质的分离和提纯
- 共4370题
某含镍（Ni）废催化剂中主要含有Ni，还含有Al、Al203、Fe及其他不溶于酸、碱的杂质。部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH如下：
欲从含镍废催化剂中制得NiSO4·7H2O晶体，其流程如下：
请根据以上信息和流程图，回答下列问题：
（1）“碱浸”的目的是除去含镍废催化剂中的___ _。
（2）“酸浸”时所加入的酸是___ _。酸浸后，滤液②中可能含有的金属离子是___ 。（用离子符号表示）。
（3）“调pH为2—3的目的是___ _。
（4）步骤A的操作顺序是加热浓缩、冷却、____、____。
（5）NiSO4在强碱溶液中用NaC1O氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH。该反应的离子方程式为________。
正确答案
（13分）（1）Al、Al2O3（2分） （2）H2SO4（2分）；Ni2＋、Fe2＋（2分）
（3）防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解（2分） （4）结晶、过滤（2分）
（5）2Ni2+＋ClO-＋4OH-＝2NiOOH↓＋Cl-＋H2O（3分）
试题分析：（1）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物Al2O3，铝和氧化铝都可以和强碱反应，溶解得到偏铝酸盐，反应的离子方程式分别为2Al+2OH-+2H2O＝2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-＝2AlO2-+3H2O。
（2）“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO4•7H2O，因此加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液，因此滤液②中可能含有的金属离子是Ni2+、Fe2+。
（3）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH。
（4）步骤A的操作顺序是加热浓缩、冷却、结晶、过滤。
（5）NiSO4在强碱溶溶中用NaClO氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，因此该反应的离子方程式是2Ni2+＋ClO-＋4OH-＝2NiOOH↓＋Cl-＋H2O。
（10分）利用装有某种溶液的洗气装置，写出除去下列气体中的杂质所用的溶液，并写出化学方程式
（括号内的气体为杂质）。
（1）CO2(SO2) ，化学方程式 。
（2）NO(NO2) ，化学方程式 。
（3）Cl2(HCl) 。
正确答案
（1）饱和NaHCO3溶液（2分） SO2＋2NaHCO3＝2CO2↑＋Na2SO3＋H2O（2分）
（2）水（2分） 3NO2＋H2O＝NO＋2HNO3（2分）
（3）饱和NaCl溶液（2分）
（1）饱和NaHCO3溶液能很好的吸收SO2，又不会损失CO2；
（2）水能很好的吸收H2O，又不会造成NO的损失；
（3）利用的是HCl极易溶于水，且在饱和NaCl溶液能减小Cl2的溶解度；
（17分）(1)浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应的化学方程式是： 。
(2)试用下图所列各装置设计一个实验，来验证上述反应所产生的各种产物。
(3)实验时可观察到装置①中A瓶的溶液褪色，C瓶的溶液不褪色。A瓶溶液的作用是 ，B瓶溶液的作用是 ，C瓶溶液的作用是 。
(4)装置②中所加固体药品是 ，可验证的产物是 ，确定装置②在整套装置中位置的理由是 。
(5)装置③中所盛溶液是 ，可验证的产物是 。
正确答案
(1)2H2SO4(浓)＋C=====CO2↑＋2H2O↑＋2SO2↑（3分）(2)④→②→①→③（2分）(3)验证产物气流中有SO2 将产物气流中SO2全部氧化吸收 确认产物气流中SO2已被B瓶溶液全部吸收（每空2分*3＝6分）
(4)无水硫酸铜(或变色硅胶)（1分） 水蒸气（1分） 由于产物气流通过①、③时会带出水蒸气，所以②必须在①、③之前（2分）(5)澄清石灰水(或其他合理答案)（1分） CO2(二氧化碳)（1分）
（2）实验目的：验证浓硫酸与木炭粉在反应的产物中有CO2、SO2、H2O
通常：CO2用澄清石灰水检验（因两者反应会生成CaCO3白色沉淀），SO2用品红溶液检验（因SO2有漂白性，能使品红褪色），H2O用无水CuSO4白色粉末检验（因两者反应会生成蓝色晶体：CuSO4·5H2O）；
三者的检验顺序：应先检验H2O（因检验CO2、SO2时都要用到水溶液，会带入水蒸气，则干扰产物中水的检验），再检验SO2（因SO2也能澄清石灰水变浑浊，故在检验CO2前排除SO2），最后检验CO2；
由上述分析，得：装置的连接顺序为④→②→①→③
④为浓硫酸与木炭粉的反应装置，
②中盛放有无水CuSO4白色粉末，作用：检验产物水，现象：变蓝
①：A中品红溶液的作用：检验SO2，现象：褪色
B中酸性KMnO4的作用：利用氧化还原反应除去SO2，
C中品红溶液的作用：检验SO2是否除尽，以排除对CO2检验的干扰，现象：不退色
③中盛放澄清石灰水，作用：检验CO2，现象：出现白色浑浊
某待测液可能有Fe2+、Fe3+、Ag+、Ba2+、Al3+、Ca2+、NH4+等离子，进行了下述实验(所加酸、碱、NH3水、Br2水都是过量的)。
根据实验结果：
(1)判定待测液中有无Ba2+、Ca2+离子，并写出理由。答_________。
(2)写出沉淀D的分子式：_________。
(3)写出从溶液D生成沉淀E的离子反应方程式：_________。
正确答案
(1)含有Ba2+、Ca2+离子中的一种或两种，因为BaSO4不溶于水，CaSO4微溶于水
(2)Fe(OH)3
(3)AlO2-+CO2+2H2O====Al(OH)3↓+HCO3-
沉淀A可判断为AgCl，所以Ag+已从溶液中除掉，溶液A中若含Fe2+已被溴水氧化为Fe3+。由于BaSO4难溶于水，CaSO4微溶于水，可判断沉淀B可能是二者之一，也可能是它们的混合物。
Al(OH)3，Fe(OH)3都难溶于水，沉淀C可能是二者之一，或是它们的混合物。若沉淀C中有Al(OH)3，加入过量NaOH溶液后生成NaAlO2进入溶液D，用过量NaOH溶液沉淀C后，仍剩余沉淀D，可判断沉淀D是Fe(OH)3。HAlO2是比H2CO3更弱的酸，其钠盐可被H2CO3沉淀为Al(OH)3，它就是沉淀E。
实验室制取乙烯的反应原理为：CH3CH2OH
试回答下列问题：
（1）图中①②③④装置盛放的试剂分别是（填选项字母）：①_________，④_________。
（2）能说明SO2存在的现象是___________________________________________________。
（3）确证乙烯存在的现象是_______________________________________________________________。
正确答案
（1）① A（1分）；④ D（1分）；
（2）装置①中品红溶液褪色（2分）；
（3）装置③中的品红溶液不褪色，装置④中的酸性高锰酸钾溶液褪色（2分）
试题分析：二氧化硫的检验用品红溶液，乙烯的检验用高锰酸钾酸性溶液，乙烯和二氧化硫都能使高锰酸钾酸性溶液褪色，所以先检验二氧化硫，然后再检验乙烯，且在检验乙烯之前用NaOH溶液除去SO2，再通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，最后用高锰酸钾酸性溶液褪色检验乙烯。
（1）因装置①用来检验SO2，试管中品红溶液褪色，说明含有SO2，装置②试管装有NaOH溶液除去SO2，装置③试管通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，装置④通过高锰酸钾酸性溶液褪色检验乙烯，故装置①、④中的试剂是品红溶液和酸性高锰酸钾溶液，答案选A和D。
（2）装置①用来检验SO2，试管中品红溶液褪色，说明含有SO2。
（3）由于SO2也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以要确证乙烯存在，则必须在检验乙烯之前除去SO2，为保证完全除去还小于再次通过品红溶液，所以确证乙烯存在的现象是装置③中的品红溶液不褪色，装置④中的酸性高锰酸钾溶液褪色。2的检验
（12分，每空2分）现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl-、SO42-、和NO3-的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：
[1]写出实验流程中下列物质的化学式
试剂X ： 沉淀A： 沉淀B：
[2]上述实验流程中加入过量的Na2CO3的目的是 _____ 。
[3]写出③的化学方程式：②________________________________________
[4]按此实验方案得到的溶液3中肯定含有 （填化学式）杂质。
正确答案
（每空各2分，共12分）⑴BaCl2 [或Ba(NO3)2] BaSO4 AgCl
⑵除去过量的Ba2+、Ag+
[3]NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3 （合理即可） [4]Na2CO3
考查物质的分离与提纯。
（1）根据步骤②可知，B是氯化银，所以步骤①中的试剂是氯化钡，则A是硫酸钡。
（2）溶液2中含有Ag＋和Ba2＋，所以碳酸钠的作用是除去溶液中的Ag＋和Ba2＋。
（3）反应②的化学方程式是NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3。
（4）碳酸钠是过量的，所以溶液3中一定含有碳酸钠。
（6分）请按要求填空：
（1）除去氧化钙中少量的碳酸钙，方法是 。
（2）除去酒精中所含的水分应用 操作。
（3）欲除去CaCl2溶液中少量的HCl，在没有指示剂的情况下，可以向溶液中加入过量的 ：
①澄清的石灰水；②氧化钙固体；③碳酸钙固体；④氢氧化钠固体
（4）除去KCl溶液中的杂质BaCl2，依次加入的溶液为(填化学式)： 、
。
（5）除去混在植物油中的水的操作称 。
正确答案
（1）加热分解 （2）蒸馏 （3）③ （4）K2CO3 HCl （5）分液
考查物质的分离与提纯。
（1）碳酸钙受热分解即生成氧化钙和CO2，所以除去氧化钙中少量的碳酸钙的方法是加热分解。
（2）酒精与水是互溶的，但二者的沸点相差较大，所以可以通过蒸馏的方法除去水。
（3）由于不能选择指示剂，且还不能再引入其它杂质，由于碳酸钙不溶于水，但可以溶于盐酸中，所以应该选择的试剂是碳酸钙，答案选③。
（4）除去氯化钡需要加入过量扥碳酸钾，而过量的碳酸钾可以用盐酸除去。
（5）植物油不溶于水，分液即可。
（10分）凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质含量的步骤如下：
① 样品处理：准确称取奶粉试样1.000 g置于烧瓶中，加入足量不含氮元素的试剂A，一定条件下充分反应，产物用水溶解并冷却后全部转移至100 mL容量瓶中定容。
② 碱化蒸馏：量取容量瓶中溶液10.00 mL转移至右图所示的反应管中，再加入足量NaOH溶液，塞好进样口橡皮塞。通入高温水蒸气。用吸收剂吸收产生的气体。
③ 滴定：向吸收气体后的溶液中滴加2滴指示剂，用0.01 mol/LHCl标准溶液滴定至终点。
已知：
吸收剂中发生的反应为：NH3＋4H3BO3＝NH4HB4O7＋5H2O；
滴定时发生的反应为：NH4HB4O7＋HCl＋5H2O＝NH4Cl＋4H3BO3。
根据以上知识回答下列问题：
⑴ 样品处理的目的是 ；通入高温水蒸汽的作用除加热外，还有 。
⑵ 冷凝管的作用是冷凝、导气、 。
⑶ 若蛋白质中氮元素的平均含量为16.0 %，滴定终点时消耗盐酸标准液15.50 mL，则该奶粉中蛋白质的含量为 %。
⑷ 凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质含量灵敏度高，操作简单，缺点是 。
正确答案
⑴ 将奶粉中氮元素全部转变为NH4＋ 使反应中生成的氨气全部进入吸收液
⑵ 防止倒吸
⑶ 13.6
⑷ 无法确定氮元素是否一定来自于蛋白质
本题以凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质含量，涉及酸碱中和，含量计算等知识点，属中档题。（1）从已知的反应方程式可以看出，吸收剂吸收的是NH3，步骤②，加入NaOH反应出NH3，故步骤①中，样品的处理目的是将N元素转变成NH4＋ 。（2）从装置图可分析知，通入水蒸气可以将NH3带入右侧的吸收剂中。左侧高温水蒸气相当于加热，故冷凝管的另一作用是防止倒吸。（3）由方程式可找出关系为：N~NH3~ NH4HB4O7~ HCl，m(N)=14×0.01×15.5×10-3×10=2.17×10-2g，m(蛋白质)%= 
环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分； b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是 （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 。
③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是 。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
正确答案
（1）①缓慢滴加 ②环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出
（2）①c d b a ②漏斗、分液漏斗 ③增加水层的密度，有利于分层
（3）3
（1）①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应剧烈，导致体系温度迅速上升、副
反应增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，应用酸式滴定管缓慢滴加。
②环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被
一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物。
（2）①见答案 ②根据操作过程找出还需要的玻璃仪器有漏斗、分液漏斗。
③联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层。
（3）因为环己酮的结构简式为
【必考题】
过氧化尿素[CO（NH2）2•H2O2]是一种无毒、无味的白色结晶粉末，具有尿素和过氧化氢双重性质，是一种新型的氧化剂和消毒剂，广泛应用于漂白、纺织、医药、农业、养殖业等领域．其合成如下：
试回答下列问题：
（1）实际生产中需控制n（H2O2）：n（CO（NH2）2）]=1.2：1，并控制合成温度在25-30℃，其主要原因是______．
（2）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的操作是______．
（a）盐析 过滤 （b）分液 过滤 （c）减压蒸馏 结晶 （d）常压蒸馏 萃取
（3）为测定产品中活性氧的含量（活性氧16%，相当于H2O234%），称取干燥样品12.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL 6mol/L的硫酸，然后用0.2000mol/L KMnO4 标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL（KMnO4溶液与尿素不反应）．
①KMnO4溶液应盛放在______式（选填：“酸”、“碱”）滴定管中．
②完成并配平方程式：______MnO4-+______H2O2+______H+=______Mn2++______H2O+______
③根据滴定结果，可确定产品中活性氧的质量分数为：______．
④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，会使测得的活性氧含量______（选填：“偏高”、“偏低”或“不变”）．
⑤根据本次实验测得的活性氧含量，可判断该实验产品所含的一种主要杂质为______．
正确答案
（1）在一定温度下发生反应时加热过氧化氢分解，增大过氧化氢的量会提高反应转化率，提高过氧化尿素的纯度，
故答案为：H2O2 在实验过程中会有部分分解，增大过氧化氢的量可提高过氧化尿素的纯度；
（2）液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点．H2O2常压下沸点108度，尿素常压下169.6度，则沸点低的先沸腾，则有液态变为气态；因为H2O2受热易分解，所以从母液中分离出H2O2和尿素时，应使溶液在较低温度下蒸发，采用的操作是减压蒸馏，然后结晶，故答案为：c；
（3）①KMnO4溶液具有强氧化性，能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化，所以不能用碱式滴定管量取，可以用酸式滴定管量取，故答案为：酸；
②反应中MnO4-是氧化剂，H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化，锰元素化合价从+7价变化为+2价，过氧化氢中的氧元素化合价从-1价变化为0价，根据电子守恒配平写出离子方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2，故答案为：2；5；6；2；8；5O2；
③称取干燥样品12.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入1mL 6mol/L的硫酸，然后用0.2000mol/L KMnO4 标准溶液滴定，至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依据反应2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2；
2MnO4-～～～～～5H2O2；
2 5
0.0200L×0.2000mol/L 0.01mol
250mL容量瓶中含过氧化氢0.1mol；
过氧化氢质量分数=
活性氧16%，相当于H2O234%，则活性氧质量分数=
故答案为：13.3%；
④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，依据反应的电离关系可知，5×c标准×V标准=c待测×V待测×2，测得标准液体积偏大，结果偏高，故答案为：偏高；
⑤依据流程分析，母液中能分离出H2O2和尿素，充分利用原料，循环使用，在冷却结晶过程中会有尿素在晶体中析出，所以该实验产品所含的一种主要杂质是尿素，
故答案为：尿素或水杨酸稳定剂．
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