- 硫酸亚铁铵的制备
- 共1066题
四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测．
I．制备
（l）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②______．
（2）操作Ⅲ的名称是______．
Ⅱ．产品检测
（一）定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol•L-1硫酸溶液、0.1mol•L-1氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol•L-1酸性高锰酸钾溶液、氯水（其他用品任选）
（3）请选用上述试剂完成表格
（二）定量测定：
称取23.2g产品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6g．取滤液体积的
（4）①配制KMnO4溶液：准确称取m g KMnO4，置于烧杯中，加适量蒸馏水，______，将溶液转入250ml．容量瓶中，洗涤，定容，摇匀．此过程中使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、250mL容量瓶外，还需要的玻璃仪器是______．
②产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为______．
Ⅲ．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是______．
正确答案
解：（1）亚铁离子易被氧化吹入氮气形成保护气流能防止氧化，故答案为：做保护气，防止二价铁离子被氧化；
（2）经操作Ⅲ过滤、洗涤干燥后得到产品，故答案为：过滤、洗涤；
（3）经煮沸的酸溶解样品后加入硫氰化钾溶液若溶液呈现血红色则说明铁的氧化物中含有铁离子，加入具有氧化性的高锰酸钾溶液紫色褪去说明铁的氧化物中含有亚铁离子，
故答案为：3：溶液呈血红色；4：取少量步骤2配好的溶液于试管中滴加几滴0.01mol•L-1酸性高锰酸钾溶液振荡；高锰酸钾溶液紫色褪去；
（4）①配制溶液应先溶解并恢复至室温，配制一定物质的量浓度的溶液所必需的仪器有：一定规格的容量瓶，托盘天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，量筒可用可不用，故答案为：充分溶解并恢复至室温；胶头滴管；
②固体有剩余，说明铜质量，反应的铜的质量：10g-3.6g=6.4g，物质的量是：0.1mol，根据电子守恒找出关系式：2Fe3+～Cu，n（Fe3+）=0.2mol；
高锰酸钾溶液氧化亚铁离子，根据电子守恒得出关系式：MnO4～5Fe2+，消耗的高锰酸钾的物质的量是：10×0.200mol•L-1×0.02980L=0.0596mol，亚铁离子的物质的量是：0.0596mol×5=0.298mol，0.298mol-0.2mol=0.098，
所以产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比是：0.2：0.098=100：49，故答案为：100：49；
（5）若在制备过程中亚铁离子被氧化则产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1，故答案为：制备或测定过程中少量二价铁离子被氧化了．
解析
解：（1）亚铁离子易被氧化吹入氮气形成保护气流能防止氧化，故答案为：做保护气，防止二价铁离子被氧化；
（2）经操作Ⅲ过滤、洗涤干燥后得到产品，故答案为：过滤、洗涤；
（3）经煮沸的酸溶解样品后加入硫氰化钾溶液若溶液呈现血红色则说明铁的氧化物中含有铁离子，加入具有氧化性的高锰酸钾溶液紫色褪去说明铁的氧化物中含有亚铁离子，
故答案为：3：溶液呈血红色；4：取少量步骤2配好的溶液于试管中滴加几滴0.01mol•L-1酸性高锰酸钾溶液振荡；高锰酸钾溶液紫色褪去；
（4）①配制溶液应先溶解并恢复至室温，配制一定物质的量浓度的溶液所必需的仪器有：一定规格的容量瓶，托盘天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，量筒可用可不用，故答案为：充分溶解并恢复至室温；胶头滴管；
②固体有剩余，说明铜质量，反应的铜的质量：10g-3.6g=6.4g，物质的量是：0.1mol，根据电子守恒找出关系式：2Fe3+～Cu，n（Fe3+）=0.2mol；
高锰酸钾溶液氧化亚铁离子，根据电子守恒得出关系式：MnO4～5Fe2+，消耗的高锰酸钾的物质的量是：10×0.200mol•L-1×0.02980L=0.0596mol，亚铁离子的物质的量是：0.0596mol×5=0.298mol，0.298mol-0.2mol=0.098，
所以产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比是：0.2：0.098=100：49，故答案为：100：49；
（5）若在制备过程中亚铁离子被氧化则产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1，故答案为：制备或测定过程中少量二价铁离子被氧化了．
Fridel-Crafts反应：ArH+RX
（1）分液用到的主要仪器是______．
（2）对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤，饱和碳酸氢钠的作用是______．
通过______操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯．
（3）写出本实验中反应②的化学方程式：______．
该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是______．
（4）对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是______．
正确答案
解：叔丁醇与盐酸反应（CH3）3COH+HCl→（CH3）3CCl+H2O、叔丁基氯有机层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；叔丁基氯与苯酚发生取代反应：
（1）叔丁醇与盐酸发生取代反应，生成的叔丁基氯在有机层，将水层与有机层分离，通常采用分液操作，用到的主要仪器是分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（2）有机层中会溶解一些HCl，加入饱和碳酸氢钠溶液可以吸收HCl，除去叔丁基氯中的HCl，再进行蒸馏操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯，
故答案为：除去叔丁基氯中的HCl；蒸馏；
（3）本实验中反应②为叔丁基氯与苯酚发生取代反应：
故答案为：
（4）苯酚易被氧化生成对苯醌，可导致最终产品对叔丁基苯酚不是白色而呈现紫色，故答案为：一部分苯酚被空气中的氧气所氧化．
解析
解：叔丁醇与盐酸反应（CH3）3COH+HCl→（CH3）3CCl+H2O、叔丁基氯有机层中含有盐酸，加入碳酸氢钠可除去，由于叔丁基氯的沸点较低，可用蒸馏法分离；叔丁基氯与苯酚发生取代反应：
（1）叔丁醇与盐酸发生取代反应，生成的叔丁基氯在有机层，将水层与有机层分离，通常采用分液操作，用到的主要仪器是分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（2）有机层中会溶解一些HCl，加入饱和碳酸氢钠溶液可以吸收HCl，除去叔丁基氯中的HCl，再进行蒸馏操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯，
故答案为：除去叔丁基氯中的HCl；蒸馏；
（3）本实验中反应②为叔丁基氯与苯酚发生取代反应：
故答案为：
（4）苯酚易被氧化生成对苯醌，可导致最终产品对叔丁基苯酚不是白色而呈现紫色，故答案为：一部分苯酚被空气中的氧气所氧化．
（1）先分离混合物得到（C2H4O）n，此分离操作是______，用到的玻璃仪器是______．
（2）证明是否已有部分乙醛被氧化的实验操作和现象是______．
（3）若将少量乙醛溶液滴入浓硫酸中，生成黑色物质和刺激性气味的气体．请写出该化学方程式：______．
（4）提取乙醛的装置如图：烧瓶中放的是（C2H4O）n和6mol/L H2SO4的混合液，锥形瓶中放
蒸馏水．加热至混合液沸腾，（C2H4O）n缓慢分解，生成的气体导入锥形瓶的水中． 用冷凝管的目的是______，冷凝水的进口是______．（填“a”或“b”）．
（5）写出乙醛发生银镜反应的化学方程式______．
（6）若n=3，写出（C2H4O）n的结构简式（环状）______．
正确答案
解：（1）先分离混合物得到（C2H4O）n，基本方法是：将混合物放入分液漏斗中，静置分层后，打开活塞，将下层液体放入烧杯中，然后把上层的油状液体（C2H4O）n从分液漏斗的上口倒出，故答案为：分液；分液漏斗；
（2）若乙醛被氧化，则生成CH3COOH，下层液呈酸性，可以利用石蕊试液检验下层液是否呈酸性，具体操作为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化，故答案为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化；
（3）将少量乙醛溶液滴入热的浓硫酸中，有黑色固体物质生成，黑色物质为碳，浓硫酸具有强氧化性，可以氧化乙醛生成C，同时生成二氧化硫、水，反应方程式为：CH3CHO+H2SO4（浓）→2C↓+SO2↑+3H2O，故答案为：CH3CHO+H2SO4（浓）→2C↓+SO2↑+3H2O；
（4）利用冷凝管使挥发出的加合物液化后重新流入到烧瓶内，这样既保证了乙醛的纯度，也提高了原料的利用率，冷凝时冷却水的方向与蒸汽的流向相反，应该是低时高出，故答案为：使加合物冷凝回流到烧瓶内；b；
（5）乙醛发生银镜反应的化学方程式为CH3CHO+2Ag（NH3）2OH
（6）乙醛分子间易形成化合物（C2H4O）n，醛基中羰基相互加成形成环状结构，结构简式为：
解析
解：（1）先分离混合物得到（C2H4O）n，基本方法是：将混合物放入分液漏斗中，静置分层后，打开活塞，将下层液体放入烧杯中，然后把上层的油状液体（C2H4O）n从分液漏斗的上口倒出，故答案为：分液；分液漏斗；
（2）若乙醛被氧化，则生成CH3COOH，下层液呈酸性，可以利用石蕊试液检验下层液是否呈酸性，具体操作为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化，故答案为：取少量下层水溶液，滴加石蕊试液，如果溶液呈红色，说明部分乙醛已被氧化；
（3）将少量乙醛溶液滴入热的浓硫酸中，有黑色固体物质生成，黑色物质为碳，浓硫酸具有强氧化性，可以氧化乙醛生成C，同时生成二氧化硫、水，反应方程式为：CH3CHO+H2SO4（浓）→2C↓+SO2↑+3H2O，故答案为：CH3CHO+H2SO4（浓）→2C↓+SO2↑+3H2O；
（4）利用冷凝管使挥发出的加合物液化后重新流入到烧瓶内，这样既保证了乙醛的纯度，也提高了原料的利用率，冷凝时冷却水的方向与蒸汽的流向相反，应该是低时高出，故答案为：使加合物冷凝回流到烧瓶内；b；
（5）乙醛发生银镜反应的化学方程式为CH3CHO+2Ag（NH3）2OH
（6）乙醛分子间易形成化合物（C2H4O）n，醛基中羰基相互加成形成环状结构，结构简式为：
霞石是一种硅酸盐，其组成可表示为K2O•3Na20•4Al2O3•8SiO2，某小组同学设计以霞石为原料制备Al2O3的方案如图：
请回答下列问题：
（1）沉淀1的化学式为______．
（2）滤液1与过量NaOH溶液反应的所有的离子方程式为______、______．
（3）写出由溶液2生成Al（OH）3离子方程式：______．
（4）通入过量的二氧化碳，过滤后的滤液中含有的阴离子主要是______．
（5）由Al（OH）3→Al2O3的反应条件为______．
（6）某同学提出上述流程较烦琐，可简化流程，其方法是向滤液1中加入足量的试剂X即可得到Al（OH）3，则试剂X为______．
正确答案
解：由霞石为原料制备Al2O3的方案可知，霞石中加盐酸，只有二氧化硅不反应，则沉淀I为SiO2，滤液I中含氯化钾、氯化钠、氯化铝、HCl，再加过量的NaOH，发生酸碱中和、氯化铝与NaOH反应生成偏铝酸钠，再通入二氧化碳，偏铝酸钠与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀，过滤后加热氢氧化铝可制备氧化铝．
（1）由上述分析可知，沉淀I为SiO2，故答案为：SiO2；
（2）向滤液1中加入过量NaOH溶液的有关反应离子方程式为H++OH-=H2O、Al3++4OH-=AlO2-+2H2O或Al3++3OH-=Al（OH）3↓、Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O，故答案为：H++OH-=H2O、Al3++4OH-=AlO2-+2H2O或Al3++3OH-=Al（OH）3↓、Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O；
（3）由溶液2生成Al（OH）3的离子方程式为AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-，故答案为：AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-；
（4）滤液里主要的阴离子，可结合滤液1中本身含有的氯离子，以及通入过量CO2后生成的，故答案为：Cl-、HCO3-；
（5）Al（OH）3受热易分解，选择加热可使Al（OH）3分解生成Al2O3，故答案为：加热；
（6）向滤液1中加入足量的试剂X即可得到Al（OH）3，应选择弱碱，试剂X为氨水，故答案为：氨水．
解析
解：由霞石为原料制备Al2O3的方案可知，霞石中加盐酸，只有二氧化硅不反应，则沉淀I为SiO2，滤液I中含氯化钾、氯化钠、氯化铝、HCl，再加过量的NaOH，发生酸碱中和、氯化铝与NaOH反应生成偏铝酸钠，再通入二氧化碳，偏铝酸钠与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀，过滤后加热氢氧化铝可制备氧化铝．
（1）由上述分析可知，沉淀I为SiO2，故答案为：SiO2；
（2）向滤液1中加入过量NaOH溶液的有关反应离子方程式为H++OH-=H2O、Al3++4OH-=AlO2-+2H2O或Al3++3OH-=Al（OH）3↓、Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O，故答案为：H++OH-=H2O、Al3++4OH-=AlO2-+2H2O或Al3++3OH-=Al（OH）3↓、Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O；
（3）由溶液2生成Al（OH）3的离子方程式为AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-，故答案为：AlO2-+CO2+2H2O=Al（OH）3↓+HCO3-；
（4）滤液里主要的阴离子，可结合滤液1中本身含有的氯离子，以及通入过量CO2后生成的，故答案为：Cl-、HCO3-；
（5）Al（OH）3受热易分解，选择加热可使Al（OH）3分解生成Al2O3，故答案为：加热；
（6）向滤液1中加入足量的试剂X即可得到Al（OH）3，应选择弱碱，试剂X为氨水，故答案为：氨水．
熔融氧化3MnO2+KClO3+6KOH
加酸歧化3K2MnO4+2CO2→2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
已知相关物质的溶解度（20℃）
完成下列填空：
（1）在实验室进行“熔融氧化”操作时，应选用铁棒、坩埚钳和______．（填序号）
a．表面皿 b．蒸发皿 c．铁坩埚 d．泥三角
（2）加酸时不宜用硫酸的原因是______；不宜用盐酸的原因是______．
（3）采用电解法也可实现K2MnO4的转化，2K2MnO4+2H2O
（4）草酸钠滴定法测定高锰酸钾的质量分数步骤如下：
（已知 涉及到的反应：Na2C2O4+H2SO4→H2C2O4（草酸）+Na2SO45H2C2O4+2MnO4-+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O Na2C2O4的式量：134、KMnO4的式量：158）
Ⅰ称取0.80g 的高锰酸钾产品，配成50mL溶液．
Ⅱ称取0.2014gNa2C2O4，置于锥形瓶中，加入蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化．
Ⅲ将瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用Ⅰ中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点．消耗高锰酸钾溶液8.48mL，则样品中高锰酸钾的质量分数为______（保留3位小数）．达到滴定终点的标志是______．
（5）加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度______．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（6）将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸钠溶液混合，测得反应溶液中Mn2+的浓度随反应时间t的变化如图，其原因可能为______．
正确答案
解：（1）熔融固体物质需要再坩埚内加热，加热熔融物含有碱性KOH应用铁坩埚、铁棒、坩埚钳、泥三角、酒精灯，
故答案为：cd；
（2）根据表中数据可知，K2SO4溶解度小，加硫酸时会生成K2SO4，会降低产品的纯度；盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸，
故答案为：生成K2SO4溶解度小，会降低产品的纯度；盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；
（3）与原方法相比，电解法的优势为K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，提高了锰元素的利用率，
故答案为：K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，原子利用率高；
（4）根据反应Na2C2O4+H2SO4→H2C2O4（草酸）+Na2SO4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O可得关系式：5Na2C2O4～2KMnO4，
设配制的8.48mL配制的样品溶液中含有高锰酸钾的质量为x，
则：5Na2C2O4～2KMnO4，
134×5 2×158
0.2014g x
x=
50mL该样品溶液中含有高锰酸钾的质量为：0.0950g×
则样品中高锰酸钾的质量分数为：
滴定终点时的现象为：当最后一滴KMnO4溶液滴入后，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色，
故答案为：0.700；无色变为紫色且半分钟不褪色；
（5）加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，消耗高锰酸钾溶液的体积减少，会导致测得产品纯度偏高，
故答案为：偏高；
（6）反应中Mn2+浓度发生显著变化，应是反应生成的Mn2+对反应有催化作用，且c（Mn2+）浓度大催化效果更好，
故答案为：Mn2+可能是该反应的催化剂，随着Mn2+的产生，反应速率大大加快．
解析
解：（1）熔融固体物质需要再坩埚内加热，加热熔融物含有碱性KOH应用铁坩埚、铁棒、坩埚钳、泥三角、酒精灯，
故答案为：cd；
（2）根据表中数据可知，K2SO4溶解度小，加硫酸时会生成K2SO4，会降低产品的纯度；盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸，
故答案为：生成K2SO4溶解度小，会降低产品的纯度；盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；
（3）与原方法相比，电解法的优势为K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，提高了锰元素的利用率，
故答案为：K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，原子利用率高；
（4）根据反应Na2C2O4+H2SO4→H2C2O4（草酸）+Na2SO4 5H2C2O4+2MnO4-+6H+→2Mn2++10CO2↑+8H2O可得关系式：5Na2C2O4～2KMnO4，
设配制的8.48mL配制的样品溶液中含有高锰酸钾的质量为x，
则：5Na2C2O4～2KMnO4，
134×5 2×158
0.2014g x
x=
50mL该样品溶液中含有高锰酸钾的质量为：0.0950g×
则样品中高锰酸钾的质量分数为：
滴定终点时的现象为：当最后一滴KMnO4溶液滴入后，溶液由无色变为红色，且半分钟不褪色，
故答案为：0.700；无色变为紫色且半分钟不褪色；
（5）加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，消耗高锰酸钾溶液的体积减少，会导致测得产品纯度偏高，
故答案为：偏高；
（6）反应中Mn2+浓度发生显著变化，应是反应生成的Mn2+对反应有催化作用，且c（Mn2+）浓度大催化效果更好，
故答案为：Mn2+可能是该反应的催化剂，随着Mn2+的产生，反应速率大大加快．
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