- 物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用
- 共38题
下列选项中所采取的分离方法与对应原理都正确的是
正确答案
解析
A错，萃取的原则之一是两种溶剂互不相溶，但乙醇易溶于水中，故不能分离；
B错，分液原理是分离互不相溶的液体，乙酸乙酯和乙醇均为液体有机物，可以互溶；
C错，重结晶可以分离KNO3中混杂的NaCl是因为KNO3的溶解度随温度变化比NaCl大。
知识点
按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列说法错误的是
正确答案
解析
步骤（1）是分离固液混合物，其操作为过滤，A项正确；步骤（2）分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B项正确；步骤(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C项错误；步骤（4）是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，D项正确。
知识点
镍具有优良的物理和化学特性，是许多领域尤其是高技术产业的重要原料。羰基法提纯粗镍涉及的两步反应依次为：
①Ni(S)+4CO(g)
完成下列填空：
（1）在温度不变的情况下，要提高反应（1）中Ni(CO4)的产率，可采取的措施有 、 。
（2）已知在一定条件下的2L密闭容器中制备Ni(CO)4，粗镍（纯度98.5%,所含杂质不与CO反应）剩余质量和反应时间的关系如下图所示。Ni(CO)4在0～10min的平均反应速率为 。
（3）若反应（2）达到平衡后，保持其他条件不变，降低温度，重新达到平衡时 。
A.平衡常数K增大
B.CO的浓度减小
C.Ni的质量减小
D.v逆[Ni(CO)4]增大
（4）简述羰基法提纯粗镍的操作过程。
正确答案
（1）增大CO浓度，加压。
（2）0.05
（3）bc。
（4）把粗镍和CO放于一个水平放置的密闭的玻璃容器中，然后在低温下反应，一段时间后在容器的一端加热。
解析
（1）反应（1）是正向气体体积缩小的放热反应，因此，根据平衡移动原理在温度不变的情况下采取可增大CO浓度，加压的方法提高产率；
（2）根据题意，反应的Ni为1mol，则生成
（3）反应（2）正向气体体积增大的吸热反应，降低温度平衡逆向移动，平衡常数K、CO的浓度、Ni的质量、v逆[
（4）根据反应①②的特点可提纯粗镍。
知识点
29.某学习小组按如下实验流程探究
实验(一) 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A（ ）， 仪器 B （ ） 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为（ ）mL，计算得海带中碘的百分含量为（ ）%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为（ ）。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是（ ） 
③下列有关步骤Y的说法，正确的是 （ ） 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是（ ）。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是（ ） 。
正确答案
（1）坩埚 500mL容量瓶 ；
（2） ① 
（3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ； ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ； ③AB ； ④过滤
（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
解析
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知识点
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。
a，蒸馏除去乙醚 b，，重结晶 c，过滤除去干燥剂 d，加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。
正确答案
见解析。
解析
（1）①蒸馏② 检查是否漏水 上
（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失
（3）dcab
（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵
知识点
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