- 气体的检验
- 共1690题
工业上设计将VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是______（写化学式），操作I的名称______．
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2（SO4）n （水层）+2nHA（有机层）⇌2RAn（有机层）+nH2SO4 （水层）
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是______．
③中X试剂为______．
（3）④的离子方程式为______．
（4）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
结合上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为______．若钒沉淀率为93.1%时不产生Fe（OH）3沉淀，则溶液中c（Fe3+）＜______．（已知：25℃时，Ksp[Fe（OH）3]=2.6×10-39）
（5）该工艺流程中，可以循环利用的物质有______和______．
正确答案
解：VOSO4中含有K2SO4、SiO2杂质，二氧化硅不溶于水，用水溶过滤得到含有VO2-、SO42-、K+滤液，滤渣为二氧化硅，在滤液中加入有机萃取剂萃取滤液中VO2-，通过分液得到含有VO2-的有机层，加入试剂X进行反萃取，结合（2）中步骤②、③的变化为可逆过程，可知X为硫酸，加入硫酸分液得到有机层和水层，由加入氨水调节pH得到的沉淀，可知加入氧化剂KClO3氧化VO2-为VO3-，结合（4）中得到钒沉淀率和溶液pH之间关系，可知pH应调节在1.7～1.8，最后NH4VO3分解得到氨气和V2O5，由工艺流程可知，氨气与有机溶剂可以循环利用．
（1）含有K2SO4、SiO2杂质的VOSO4水溶后，二氧化硅不溶于水，操作I是分离互不相溶的固体与液态，应采取过滤操作，得到滤渣为二氧化硅，
故答案为：SiO2；过滤；
（2）②中萃取时必须加入适量碱，由Rn+（水层）+nHA（有机层）⇌RAn（有机层）+nH+（水层），可知加入的碱会和平衡中的氢离子反应，促进平衡正向进行，提高了钒的萃取率；
③中反萃取时加入的X试剂是抑制平衡正向进行，可以加入硫酸抑制平衡正向进行，
故答案为：加入碱中和产生的酸，平衡右移提高了钒的萃取率；硫酸；
（3）KClO3氧化VO2-为VO3-，ClO3-被还原为Cl-，配平后离子方程式为：ClO3-+6VO2++9H2O=Cl-+6VO3-+18H+，
故答案为：ClO3-+6VO2++9H2O=Cl-+6VO3-+18H+；
（4）根据表中数据判断，⑤中加入氨水，调节溶液pH最佳值为1.7-1.8，此时钡沉淀率达到最大；
若钒沉淀率为93.1%时不产生Fe（OH）3沉淀，此时pH=2，c（H+）=10-2mol/L，则c（OH-）=10-12mol/L，而Ksp[Fe（OH）3]=c（Fe3+）×c3（OH-）=2.6×10-39，可得c（Fe3+）=2.6×10-3mol•L-1不产生Fe（OH）3沉淀，则溶液中c（Fe3+）＜2.6×10-3mol•L-1，
故答案为：1.7-1.8；2.6×10-3mol•L-1；
（5）由工业流程图可知，流程中有机萃取剂、氨气可以循环利用，故答案为：有机萃取剂；氨气．
解析
解：VOSO4中含有K2SO4、SiO2杂质，二氧化硅不溶于水，用水溶过滤得到含有VO2-、SO42-、K+滤液，滤渣为二氧化硅，在滤液中加入有机萃取剂萃取滤液中VO2-，通过分液得到含有VO2-的有机层，加入试剂X进行反萃取，结合（2）中步骤②、③的变化为可逆过程，可知X为硫酸，加入硫酸分液得到有机层和水层，由加入氨水调节pH得到的沉淀，可知加入氧化剂KClO3氧化VO2-为VO3-，结合（4）中得到钒沉淀率和溶液pH之间关系，可知pH应调节在1.7～1.8，最后NH4VO3分解得到氨气和V2O5，由工艺流程可知，氨气与有机溶剂可以循环利用．
（1）含有K2SO4、SiO2杂质的VOSO4水溶后，二氧化硅不溶于水，操作I是分离互不相溶的固体与液态，应采取过滤操作，得到滤渣为二氧化硅，
故答案为：SiO2；过滤；
（2）②中萃取时必须加入适量碱，由Rn+（水层）+nHA（有机层）⇌RAn（有机层）+nH+（水层），可知加入的碱会和平衡中的氢离子反应，促进平衡正向进行，提高了钒的萃取率；
③中反萃取时加入的X试剂是抑制平衡正向进行，可以加入硫酸抑制平衡正向进行，
故答案为：加入碱中和产生的酸，平衡右移提高了钒的萃取率；硫酸；
（3）KClO3氧化VO2-为VO3-，ClO3-被还原为Cl-，配平后离子方程式为：ClO3-+6VO2++9H2O=Cl-+6VO3-+18H+，
故答案为：ClO3-+6VO2++9H2O=Cl-+6VO3-+18H+；
（4）根据表中数据判断，⑤中加入氨水，调节溶液pH最佳值为1.7-1.8，此时钡沉淀率达到最大；
若钒沉淀率为93.1%时不产生Fe（OH）3沉淀，此时pH=2，c（H+）=10-2mol/L，则c（OH-）=10-12mol/L，而Ksp[Fe（OH）3]=c（Fe3+）×c3（OH-）=2.6×10-39，可得c（Fe3+）=2.6×10-3mol•L-1不产生Fe（OH）3沉淀，则溶液中c（Fe3+）＜2.6×10-3mol•L-1，
故答案为：1.7-1.8；2.6×10-3mol•L-1；
（5）由工业流程图可知，流程中有机萃取剂、氨气可以循环利用，故答案为：有机萃取剂；氨气．
锗及其化合物被广泛应用于半导体、催化剂等领域．以铅锌矿含锗烟尘为原料可制备GeO2，其工艺流程图如图1．
已知：GeO2是两性氧化物；GeCl4易水解，沸点86.6℃
（1）第①步滤渣主要成分有______（填化学式），实验室萃取操作用到的玻璃仪器有______．
（2）第③步萃取时，锗的萃取率与
从生产成本角度考虑，较适宜的
（3）第④步加入盐酸作用______（答两点即可）．
（4）第⑤步反应的化学方程式______．
（5）检验GeO2•nH2O是否洗涤干净的操作是______．
正确答案
解：（1）根据题目中的流程可以看出，含锗烟尘中含有ZnO、PbO、CeO2、SiO2，加入稀硫酸过滤，溶解的有ZnO、CeO2，第①步中不溶于稀硫酸的滤渣主要成分有SiO2、PbO，实验室萃取操作用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；
故答案为：SiO2、PbO2，分液漏斗、烧杯；
（2）第③步萃取时，从生产成本角度考虑，由图可知有机萃取剂的用量在V水相/V有机相的值为8时比V水相/V有机相的值为4时少，此时萃取率处于较高水平，而有机萃取剂较贵，从生产成本角度考虑，故V水相/V有机相的值为8时较适宜；
故答案为：8；
（3）第④步加入盐酸作用为中和NaOH，作反应物，同时抑制GeCl4水解；
故答案为：中和NaOH，作反应物，抑制GeCl4水解；
（4）第⑤步反应是GeCl4水解得到氯化氢和GeO2∙nH2O，反应的化学方程式：GeCl4+（n+2）H2O=GeO2∙nH2O+4HCl；
故答案为：GeCl4+（n+2）H2O=GeO2∙nH2O+4HCl；
（5）检验GeO2•nH2O是否洗涤干净的操作是：取最后一次洗涤液于试管中，往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则说明洗涤干净．若产生白色沉淀，则说明未洗涤干净；
故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则说明洗涤干净．若产生白色沉淀，则说明未洗涤干净．
解析
解：（1）根据题目中的流程可以看出，含锗烟尘中含有ZnO、PbO、CeO2、SiO2，加入稀硫酸过滤，溶解的有ZnO、CeO2，第①步中不溶于稀硫酸的滤渣主要成分有SiO2、PbO，实验室萃取操作用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；
故答案为：SiO2、PbO2，分液漏斗、烧杯；
（2）第③步萃取时，从生产成本角度考虑，由图可知有机萃取剂的用量在V水相/V有机相的值为8时比V水相/V有机相的值为4时少，此时萃取率处于较高水平，而有机萃取剂较贵，从生产成本角度考虑，故V水相/V有机相的值为8时较适宜；
故答案为：8；
（3）第④步加入盐酸作用为中和NaOH，作反应物，同时抑制GeCl4水解；
故答案为：中和NaOH，作反应物，抑制GeCl4水解；
（4）第⑤步反应是GeCl4水解得到氯化氢和GeO2∙nH2O，反应的化学方程式：GeCl4+（n+2）H2O=GeO2∙nH2O+4HCl；
故答案为：GeCl4+（n+2）H2O=GeO2∙nH2O+4HCl；
（5）检验GeO2•nH2O是否洗涤干净的操作是：取最后一次洗涤液于试管中，往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则说明洗涤干净．若产生白色沉淀，则说明未洗涤干净；
故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，往其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则说明洗涤干净．若产生白色沉淀，则说明未洗涤干净．
稀土是一种不可再生的战略性资源，被广泛应用于电子信息、国防军工等多个领域．一种从废弃阴极射线管（CRT）荧光粉中提取稀土元素钇（Y）的工艺流程如图1：
已知：①废弃CRT荧光粉的化学组成（某些不参与反应的杂质未列出）如表所示；
②不同离子沉淀的pH如图2所示．
（1）步骤Ⅰ中进行原料预处理的目的为______．
（2）步骤Ⅱ中有黄绿色气体产生，该反应的化学方程式为______．
（3）步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式为______．
（4）步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有______，其不能通过直接加碱的方法除去，原因为______．
（5）步骤Ⅴ中Y3+沉淀完全时，需保证滴加草酸后的溶液中c（C2O42-）不低于______mol/L．（已知：当离子浓度小于10-5mol/L时，沉淀就达完全；Ksp[Y2（C2O4）3]=8.0×10-25）
（6）步骤Ⅵ中草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3，该反应的化学方程式为______．
正确答案
解：废弃CRT荧光粉的化学组成为Y2O3、ZnO、Al2O3、PbO2、MgO等，加盐酸，过滤，滤渣主要含有Y2O3，还有少量的PbO2、ZnO、Al2O3、MgO，再加5mol/L的盐酸，PbO2与HCl发生氧化还原反应，生成氯气和PbCl2，Y2O3转化为Y3+，过滤，滤液中含有Pb2+和Y3+、Al3+、Zn2+、Mg2+，再加氨水，Al3+形成Al（OH）3沉淀，过滤，滤液中含有Pb2+和Y3+、Zn2+、Mg2+，加DDTC除去溶液中的Pb2+和Zn2+，过滤，滤液中加草酸，生成Y2（C2O4）3沉淀，过滤，滤渣为Y2（C2O4）3固体，高温灼烧Y2（C2O4）3生成Y2O3；
（1）由表格数据可知：进行原料预处理可以除去部分ZnO和Al2O3，富集稀土元素；在后续操作中能降低耗酸量等，
故答案为：除去ZnO和Al2O3；富集稀土元素；降低后续耗酸量；
（2）PbO2与HCl发生氧化还原反应，生成氯气和PbCl2，则反应的方程式为：PbO2+4HCl
故答案为：PbO2+4HCl
（3）由流程分析可知，步骤Ⅲ是用氨水除去溶液中的Al3+，其反应的离子方程式为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+；
故答案为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+；
（4）根据流程分析可知，步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有；由图2可知Zn2+、Pb2+与Y3+沉淀的pH相近，三者因同时沉淀而无法分离，所以不能通过直接加碱的方法除去Zn2+、Pb2+；
故答案为：Zn2+、Pb2+；Zn2+、Pb2+与Y3+沉淀的pH相近，三者因同时沉淀而无法分离；
（5）已知：当离子浓度小于10-5mol/L时，沉淀就达完全，Ksp[Y2（C2O4）3]=c2（Y3+）×c3（C2O42-）=（10-5）2×c3（C2O42-）=8.0×10-28，则c（C2O42-）=
（6）草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3和CO、CO2，其反应的方程式为Y2（C2O4）3
解析
解：废弃CRT荧光粉的化学组成为Y2O3、ZnO、Al2O3、PbO2、MgO等，加盐酸，过滤，滤渣主要含有Y2O3，还有少量的PbO2、ZnO、Al2O3、MgO，再加5mol/L的盐酸，PbO2与HCl发生氧化还原反应，生成氯气和PbCl2，Y2O3转化为Y3+，过滤，滤液中含有Pb2+和Y3+、Al3+、Zn2+、Mg2+，再加氨水，Al3+形成Al（OH）3沉淀，过滤，滤液中含有Pb2+和Y3+、Zn2+、Mg2+，加DDTC除去溶液中的Pb2+和Zn2+，过滤，滤液中加草酸，生成Y2（C2O4）3沉淀，过滤，滤渣为Y2（C2O4）3固体，高温灼烧Y2（C2O4）3生成Y2O3；
（1）由表格数据可知：进行原料预处理可以除去部分ZnO和Al2O3，富集稀土元素；在后续操作中能降低耗酸量等，
故答案为：除去ZnO和Al2O3；富集稀土元素；降低后续耗酸量；
（2）PbO2与HCl发生氧化还原反应，生成氯气和PbCl2，则反应的方程式为：PbO2+4HCl
故答案为：PbO2+4HCl
（3）由流程分析可知，步骤Ⅲ是用氨水除去溶液中的Al3+，其反应的离子方程式为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+；
故答案为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+；
（4）根据流程分析可知，步骤Ⅳ中除杂试剂DDTC除去的杂质离子有；由图2可知Zn2+、Pb2+与Y3+沉淀的pH相近，三者因同时沉淀而无法分离，所以不能通过直接加碱的方法除去Zn2+、Pb2+；
故答案为：Zn2+、Pb2+；Zn2+、Pb2+与Y3+沉淀的pH相近，三者因同时沉淀而无法分离；
（5）已知：当离子浓度小于10-5mol/L时，沉淀就达完全，Ksp[Y2（C2O4）3]=c2（Y3+）×c3（C2O42-）=（10-5）2×c3（C2O42-）=8.0×10-28，则c（C2O42-）=
（6）草酸钇隔绝空气加热可以得到Y2O3和CO、CO2，其反应的方程式为Y2（C2O4）3
（2013秋•启东市校级月考）工业上常回收冶炼锌废渣中的锌（含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质），并用来生产Zn（NO3）2•6H2O晶体，其工艺流程为：
有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
（1）在“酸浸”步骤中，为提高锌的浸出速率，除通入空气“搅拌”外，还可采取的措施是______．
（2）在“除杂I”步骤中，需再加入适量H2O2溶液，目的是将Fe2+氧化为______，便于调节溶液的pH使铁元素转化为氢氧化物沉淀除去．为使Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀完全，而Zn（OH）2不沉淀，应控制溶液的pH范围为______～______．检验Fe3+是否沉淀完全的实验操作是静置片刻，取少量上层清液，滴加______溶液，若不出现血红色，表明Fe3+沉淀完全．
（3）加入Zn粉的作用是除去溶液中的______．
正确答案
解：生产Zn（NO3）2•6H2O晶体，其工艺流程为：冶炼锌废渣中的锌（含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质），加入硝酸通入空气酸浸过滤后得到滤液含有Zn2+、Fe3+、Fe2+（少量）、Cu2+、Al3+，在“除杂I”步骤中，需再加入适量H2O2溶液，目的是将未被氧化的Fe2+氧化为Fe3+，调节溶液PH使铁离子、铝离子全部沉淀，过滤后滤液中加入锌除去铜离子，过滤得到硫酸锌溶液，加热蒸发，浓缩结晶，过滤洗涤得到ZnSO4•6H2O晶体；
（1）因适当升高反应温度（或增大硝酸浓度、将锌废渣粉碎等）可提高锌的浸出速率，所以在“酸浸”步骤中，为提高锌的浸出速率，除通入空气“搅拌”外，还可采取上述措施，
故答案为：适当升高反应温度（或增大硝酸浓度、将锌废渣粉碎等）；
（2））“除杂I”步骤中，需再加入适量H2O2溶液，H2O2与Fe2+反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，则加入适量H2O2溶液，目的是将Fe2+氧化为Fe3+；由表格中的数据可知，氢氧化锌开始沉淀的pH为5.4，氢氧化铝完全沉淀的pH为5.2，则为使Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀完全，而Zn（OH）2不沉淀，应控制溶液的pH范围为5.2～5.4，又铁离子与KSCN反应出现血红色，则静置片刻，取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe3+沉淀完全，
故答案为：Fe3+；5.2；5.4；KSCN；
（3）根据金属活动顺序表可知，锌比铜活泼，由流程图及离子沉淀的pH，则加入Zn粉的作用除去溶液中的Cu2+，除杂后的溶液加热浓缩后、冷却结晶得到晶体，
故答案为：Cu2+．
解析
解：生产Zn（NO3）2•6H2O晶体，其工艺流程为：冶炼锌废渣中的锌（含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质），加入硝酸通入空气酸浸过滤后得到滤液含有Zn2+、Fe3+、Fe2+（少量）、Cu2+、Al3+，在“除杂I”步骤中，需再加入适量H2O2溶液，目的是将未被氧化的Fe2+氧化为Fe3+，调节溶液PH使铁离子、铝离子全部沉淀，过滤后滤液中加入锌除去铜离子，过滤得到硫酸锌溶液，加热蒸发，浓缩结晶，过滤洗涤得到ZnSO4•6H2O晶体；
（1）因适当升高反应温度（或增大硝酸浓度、将锌废渣粉碎等）可提高锌的浸出速率，所以在“酸浸”步骤中，为提高锌的浸出速率，除通入空气“搅拌”外，还可采取上述措施，
故答案为：适当升高反应温度（或增大硝酸浓度、将锌废渣粉碎等）；
（2））“除杂I”步骤中，需再加入适量H2O2溶液，H2O2与Fe2+反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，则加入适量H2O2溶液，目的是将Fe2+氧化为Fe3+；由表格中的数据可知，氢氧化锌开始沉淀的pH为5.4，氢氧化铝完全沉淀的pH为5.2，则为使Fe（OH）3、Al（OH）3沉淀完全，而Zn（OH）2不沉淀，应控制溶液的pH范围为5.2～5.4，又铁离子与KSCN反应出现血红色，则静置片刻，取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe3+沉淀完全，
故答案为：Fe3+；5.2；5.4；KSCN；
（3）根据金属活动顺序表可知，锌比铜活泼，由流程图及离子沉淀的pH，则加入Zn粉的作用除去溶液中的Cu2+，除杂后的溶液加热浓缩后、冷却结晶得到晶体，
故答案为：Cu2+．
如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
（1）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体选择装置______（填代表装置图的字母，下同）；除去自来水中的Cl-等杂质，选择装置______．
（2）从碘水中分离出I2，选择装置______，该分离方法的名称为______．
（3）装置A中①的名称是______，进水的方向是______．
装置B在分液时为使液体顺利下滴，应进行的具体操作是______．
（4）海水中蕴藏着丰富的资源，在实验室中取少量海水，进行如下流程的实验：
问题1：粗盐中含Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等杂质，需要提纯后才能综合利用．粗盐提纯的步骤有：
①加入过量的Na2CO3溶液；②加入过量的BaCl2溶液； ③加入过量的NaOH溶液；
④调节溶液的pH等于7；⑤溶解；⑥过滤；⑦蒸发．
正确的操作顺序是______（填写序号字母）．
a．⑤②③①⑥④⑦b．⑤①②③⑥④⑦c．⑤②①③④⑥⑦d．⑤③②①⑥④⑦
问题2：按所选顺序操作时，步骤④的离子方程式是______．
问题3：由海水到氯化钠晶体的实验过程中要用到的主要装置是______（从给定的四种装置中选择）．
正确答案
解：（1）氯化钾溶液中得到氯化钾固体，应用蒸发的方法；除去自来水中的Cl-等杂质制取蒸馏水，可用蒸馏的方法，
故答案为：D；A；
（2）碘在有机溶剂中的溶解度较大，可用萃取、分液的方法分离，选择装置B，
故答案为：B；萃取、分液；
（3）装置A中①的名称是冷凝管，冷凝时，应从下端进水，以使冷水充满冷凝管，以便充分冷凝，
装置B在分液时为使液体顺利滴下，应使分液漏斗内压强与外界气压相等，具体操作为应先将分液漏斗上的活塞拿下后再打开旋塞放出液体或者使分液漏斗活塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔后再打开旋塞放出液体，
故答案为：冷凝管；下口进水；应先将分液漏斗上的活塞拿下后再打开旋塞放出液体或者使分液漏斗活塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔后再打开旋塞放出液体；
（4）问题1：除去粗盐中的可溶性杂质：Mg2+、Ca2+、Fe3+、SO42-时，先加水溶解，所以加入过量NaOH（去除镁离子和铁离子）：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓，Fe3++3OH-═Fe（OH）3↓；加入过量BaCl2（去除硫酸根离子）：SO42-+Ba2+=BaSO4↓；加入过量Na2CO3（去除钙离子的多余的钡离子）：Ca2++CO32-=CaCO3，碳酸钠必须加在氯化钡之后，氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序，然后过滤，最后调节溶液的pH等于7后蒸发即可，所以其顺序是⑤③②①⑥④⑦或⑤②③①⑥④⑦，
故答案为：ad．
问题2：步骤④节溶液的pH等于7，加入盐酸可与氢氧化钠发生中和反应，与碳酸钠反应生成二氧化碳、水和二氧化碳，反应的离子方程式分别为H++OH-=H2O、2H++CO32-=H2O+CO2↑，
故答案为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=H2O+CO2↑．
问题3：由海水到氯化钠晶体的实验过程中要用到蒸发的方法，为除去杂质，应过滤，主要装置是CD，
故答案为：CD．
解析
解：（1）氯化钾溶液中得到氯化钾固体，应用蒸发的方法；除去自来水中的Cl-等杂质制取蒸馏水，可用蒸馏的方法，
故答案为：D；A；
（2）碘在有机溶剂中的溶解度较大，可用萃取、分液的方法分离，选择装置B，
故答案为：B；萃取、分液；
（3）装置A中①的名称是冷凝管，冷凝时，应从下端进水，以使冷水充满冷凝管，以便充分冷凝，
装置B在分液时为使液体顺利滴下，应使分液漏斗内压强与外界气压相等，具体操作为应先将分液漏斗上的活塞拿下后再打开旋塞放出液体或者使分液漏斗活塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔后再打开旋塞放出液体，
故答案为：冷凝管；下口进水；应先将分液漏斗上的活塞拿下后再打开旋塞放出液体或者使分液漏斗活塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔后再打开旋塞放出液体；
（4）问题1：除去粗盐中的可溶性杂质：Mg2+、Ca2+、Fe3+、SO42-时，先加水溶解，所以加入过量NaOH（去除镁离子和铁离子）：Mg2++2OH-=Mg（OH）2↓，Fe3++3OH-═Fe（OH）3↓；加入过量BaCl2（去除硫酸根离子）：SO42-+Ba2+=BaSO4↓；加入过量Na2CO3（去除钙离子的多余的钡离子）：Ca2++CO32-=CaCO3，碳酸钠必须加在氯化钡之后，氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序，然后过滤，最后调节溶液的pH等于7后蒸发即可，所以其顺序是⑤③②①⑥④⑦或⑤②③①⑥④⑦，
故答案为：ad．
问题2：步骤④节溶液的pH等于7，加入盐酸可与氢氧化钠发生中和反应，与碳酸钠反应生成二氧化碳、水和二氧化碳，反应的离子方程式分别为H++OH-=H2O、2H++CO32-=H2O+CO2↑，
故答案为：H++OH-=H2O、2H++CO32-=H2O+CO2↑．
问题3：由海水到氯化钠晶体的实验过程中要用到蒸发的方法，为除去杂质，应过滤，主要装置是CD，
故答案为：CD．
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