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解：粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品中加入过量的稀硫酸，由于MnO2不溶于硫酸，则样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，过滤得滤液Ⅰ为硫酸锰溶液，加入NaClO3发生反应为：5Mn2++2ClO3-+4H2O=5MnO2+Cl2↑+8H+，再过滤得到滤液Ⅱ和二氧化锰固体，而氯气与热的氢氧化钠反应生成氯酸钠方程式为：3Cl2+6NaOH=NaClO3+NaCl+3H2O，

（1）第①步加入H2SO4时，MnO2不溶于硫酸，样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，故答案为：MnO、MnCO3；

（2）由电子、电荷守恒可知，发生的离子反应为5Mn2++2ClO3-+4H2O=5MnO2+Cl2↑+8H+，故答案为：5Mn2+；2；4H2O；5；1；8；

（3）检验第②步反应后过滤所得滤液中含SO42-的设计方法是取少量第②步反应后过滤所得滤液，先加入足量稀盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀则含有SO42-，蒸发所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，

故答案为：取少量第②步反应后过滤所得滤液，先加入足量稀盐酸酸化，再滴入BaCl2溶液，产生白色沉淀则含有SO42-；玻璃棒；

（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g-8.7 g=3.99g．由方程式H2SO4+MnCO3=MnSO4+H2O+CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol=1.15g，所以MnO的质量为3.99g-1.15g=2.84g，其物质的量为=0.04mol，故答案为：0.04．

解：（1）H2O2是绿色氧化剂，在氧化过程中被还原成水，不引进杂质、不产生污染，所以试剂A最好选用H2O2；酸性条件下Cu与过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸铜和水，反应的离子反应为H2O2+Cu+2H+=Cu2++2H2O；如果用稀硝酸代替试剂H2O2，铁和铜分别与硝酸反应都能生成有毒气体一氧化氮，且在溶液中引入新的杂质硝酸根离子，所以，不能用硝酸代替过氧化氢，

故答案为：a；Cu+2H++H2O2═Cu2++2H2O；不能；引入杂质NO3-，并且会产生污染性其体NO；

（2）原来溶液是酸性较强，加入氢氧化铜或氧化铜可以与H+反应．H+反应后，PH增大，当PH大于3.7的时候，Fe（OH）3完全沉淀，而Cu2+还没沉淀，以Cu2+形式存在，而氢氧化铜或氧化铜是不溶于水的固体，不会引入新的杂质；加氢氧化钠溶液中引入氢氧根离子和钠离子，所以不能；

故答案为：调节溶液的pH值，使Fe3+离子形成沉淀；CuO； 不能；

（3）由硫酸铜溶液制得硫酸铜晶体，经过滤后加热蒸发硫酸铜溶液，冷却结晶后、过滤、干燥后可得纯净的硫酸铜晶体；溶液在蒸发结晶过程中发生水解，为抑制其水解，根据Cu2++2H2O Cu（OH）2+2H+，操作1以后，加硫酸调节溶液的pH=1可起到抑制Cu2+的水解作用，

故答案为：蒸发浓缩； 冷却结晶；抑制Cu2+的水解；

（4）对滤渣进行洗涤，过滤后，向漏斗缓缓中加入适量蒸馏水，使液面刚好没过滤渣，可以洗掉固体表面的残液，静置，待液体流下，重复操作2-3次，保证洗涤干净，

故答案为：过滤后，向漏斗缓缓中加入适量蒸馏水，使液面刚好没过滤渣，静置，待液体流下，重复操作2-3次．

解：原料中加入硫酸酸化，可生成硫酸钙沉淀，减压过滤后加入过氧化氢氧化可生成硫酸铁，加入硫酸铵，在80℃下反应可生成硫酸铁铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，最后经常温晾晒可到纯净的硫酸铁铵，

（1）加入硫酸，可增大溶液中SO42-浓度，将Ca2+转化为沉淀，生成CaSO4，同时抑制Fe2+水解，

故答案为：增大溶液中SO42-浓度，将Ca2+转化为沉淀或抑制Fe2+水解；CaSO4；

（2）为避免引入新杂质，应加入过氧化氢为氧化剂，还原产物是水，反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：b；

（3）在80℃下反应可生成硫酸铁铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，最后经常温晾晒可到纯净的硫酸铁铵，温度不能过高，防止分解，

故答案为：冷却结晶；常温晾晒；

（4）硫酸铁铵中铵根离子、铁离子易水解，应该在硫酸环境下来蒸发，故答案为：硫酸铁铵溶液蒸发应该在酸性环境中进行，防止铁离子水解；

（5）称取14.00g样品，将其溶于水配置成100mL溶液，分成两等份，向其中一份中加入足量NaOH溶液，过滤洗涤得到2.14g沉淀，应为Fe（OH）3，

n（Fe（OH）3）==0.02mol，

向另一份溶液中加入0.05mol Ba（NO3）2溶液，恰好完全反应，则n（SO42-）=0.05mol，

所以14.00g样品中含有Fe2（SO4）30.02mol，n（SO42-）为0.1mol，则（NH4）2SO4为0.1mol-0.02mol×3=0.04mol，

则m（H2O）=14.00g-0.02mol×400g/mol-0.04mol×132g/mol=0.72g，

n（H2O）==0.04mol，

n（Fe2（SO4）3）：n（（NH4）2SO4）：n（H2O）=0.02：0.04：0.04=1：2：2，

所以化学式为Fe2（SO4）3•2（NH4）2SO4•2H2O，

故答案为：Fe2（SO4）3•2（NH4）2SO4•2H2O．

解：（1）工业碳酸钠（钝度约98%）中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg（OH）2、Fe（OH）3沉淀，滤渣的主要成分为Mg（OH）2、Fe（OH）3，

故答案为：Mg（OH）2、Fe（OH）3；

（2）根据所给的坐标图可以发现：温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，若不趁热过滤将析出晶体，所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3•H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3•10H20晶体或Na2CO3•7H20晶体，使后续的加热脱水耗时长，

故答案为：使析出的晶体为Na2CO3•H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3•10H20晶体或Na2CO3•7H20晶体，使后续的加热脱水耗时长；

（3）在实验室进行“趁热过滤”时，要注意减少过滤的时间和保持过滤时的温度，可采取的措施是用预热过滤装置（或已预热的布氏漏斗趁热抽滤，或用常压热过滤漏斗进行过滤），故答案为：用预热过滤装置（或已预热的布氏漏斗趁热抽滤，或用常压热过滤漏斗进行过滤）；

（4）产生的问题是溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质．原因：“母液”中，含有的离子有Ca2+，Na+，Cl-，SO42-，OH-，CO32-，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca（OH）2，CaCO3等沉淀．

（5）通过观察两个热化学方程式，利用盖斯定律，可将两式相减得到Na2CO3•H2O（S）═Na2CO3（s）+H2O（g），即Na2CO3•H2O（S）═Na2CO3（s）+H2O（g）△H=+58.73kJ/mol，

故答案为：Na2CO3•H2O（S）═Na2CO3（s）+H2O（g）△H=+58.73kJ/mol．

解：（1）蛇纹石加盐酸溶解，MgO、Fe2O3、Al2O3和HCl反应溶解，反应方程式分别为：MgO+2HCl=MgCl2+H2O，Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O．而SiO2不与盐酸反应，以沉淀的形式除去，

故答案为：Fe3+、Al3+；

（2）由（1）知，此时溶液中除了Mg2+外，还含有Fe3+、Al3+杂质，需除去Fe3+、Al3+但不能损失Mg2+，因Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3+3H+和Al3++3H2O⇌Al（OH）3+3H+，利用平衡移动的原理，消耗H+使上述水解平衡向正反应方向移动，除去Fe3+、Al3+，加Ca（OH）2需将溶液的pH控制在7～8，若pH过高，会导致生成的Al（OH）3发生反应Al（OH）3+OH-=AlO2-+2H2O溶解，Mg（OH）2在pH为9.4时开始沉淀，所以碱性增强Mg（OH）2会沉淀，同时Mg2+也因转化为沉淀而损失，

故答案为：Al（OH）3；Mg（OH）2；

（3）从实验步骤图知：沉淀混合物为Fe（OH）3和Al（OH）3，红色氧化物是沉淀物Fe（OH）3分解后得到的Fe2O3，所以得先加碱把Al（OH）3除掉，反应为：Al（OH）3+NaOH=NaAlO2+2H2O，然后过滤洗涤灼烧即可，

故答案为：NaOH；过滤、洗涤、灼烧；

（4）m（样品）=18.2g，m（CO2）=6.6g，m（MgO）=8.0g，碱式碳酸镁分解：aMgCO3・bMg（OH）2・cH2O （a+b）MgO+aCO2↑+（b+c）H2O↑，根据质量守恒得：m（H2O）=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，则m（MgO）═0.2mol，n（CO2）═0.15mol，n（H2O）═0.2mol，得：a：b：c=0.15：0.05：0.15=3：1：3，

故答案为：3，1，3；

解：（1）①将软锰矿与过量的固体KOH和空气在高温下反应，生成锰酸钾（K2Mn04），结合原子守恒配平书写化学方程式为：2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O；

故答案为：2MnO2+4KOH+O22K2MnO4+2H2O；

②电解锰酸钾（K2Mn04）溶液，得到高锰酸钾，结合锰元素化合价变化+6价变化为+7价，失电子发生氧化还原反应，所以在阳极区发生反应；阴极上是溶液中氢离子得到电子生成氢气，电极反应为：2H++2e-=H2↑；

故答案为：阳极区，2H++2e-=H2↑；

（2）猛泥（含K2Mn04、Mn02及Pb、Ca等元素）和轧钢废酸液制取工业级碳酸锰（MnCO3），锰泥和轧钢废液浸泡，其中轧钢废酸中Fe2+的作用是还原K2Mn04、Mn02为锰离子，加入适量氢氧化钠调节溶液PH=4，过滤得到溶液A和固体A，溶液A中加入硫化钠溶液反应得到固体B为PbS沉淀，滤液B加入碳酸氢铵溶液过滤得到固体C碳酸锰；

③轧钢废酸中Fe2+的作用是，亚铁离子具有还原性，还原锰元素为锰离子；

故答案为：将高价的锰元素还原成Mn2+；

④分析流程操作ⅠⅡⅢ都是分离固体和液体的操作，用过滤操作分离；

故答案为：过滤；

⑤依据流程和加入的试剂分析判断，溶液C中除含有Ca2+、Mn2+、H+外，还含有的阳离子是K+、Na+、NH4+；

故答案为：K+、Na+、NH4+；

⑥依据碳酸钙和碳酸锰共存，结合溶度积常数计计算，则溶液D中===500，若固体C中不含CaCO3，则溶液D中＜500；

故答案为：500；

解：锂辉石（Li2O•Al2O3•4SiO2，含少量Ca，Mg元素）经过研磨、加热、酸化得到可溶性的硫酸锂、硫酸铝和不溶的二氧化硅，经过过滤，得到滤渣1二氧化硅，滤液1经过调节PH值，使溶液得到滤液Mg（OH）2和CaCO3．向滤液1中加入石灰乳以增加Ca2+、OH-的浓度，使Mg（OH）2、CaCO3更利于析出，以便形成滤渣2，热水洗涤Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，可减少Li2CO3的损失，得到最终产物碳酸锂，

（1）滤渣1□□Al2O3，滤渣1是Al2O3•4SiO2•H2O，先加酸溶解，然后过滤出不溶物二氧化硅，步骤Ⅱ中在铝离子的酸溶液中滴入氨水，生成氢氧化铝沉淀，所以步骤Ⅱ反应是铝离子生成氢氧化铝的反应，反应离子方程式为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+，故答案为：Al3++3NH3•H2O=Al（OH）3↓+3NH4+；

（2）石灰乳是氢氧化钙，提供氢氧根离子和钙离子，更完全的沉淀镁离子和碳酸根离子，离子反应方程式为：Mg2++Ca（OH）2=Mg（OH）2+Ca2+，故答案为：增加Ca2+、OH-的浓度，有利于Mg（OH）2、CaCO3的析出；Mg2++Ca（OH）2=Mg（OH）2+Ca2+；

（3）向滤液2中加入饱和Na2CO3溶液，过滤后，用“热水洗涤”，图表中碳酸锂溶解度随温度升高减小，减少沉淀的损失，

故答案为：Li2CO3的溶解度随温度升高而减小，热水洗涤可减少Li2CO3的损失；

（4））①Li2CO3溶于盐酸作电解槽的阳极液，阳极液中氯离子失电子，发生氧化反应，所以阳极反应为2C1--2e-=Cl2↑，

故答案为：2C1--2e-=Cl2↑；

②电解后向LiOH溶液中加入过量NH4HCO3溶液，氢氧化锂与碳酸氢铵反应生成碳酸锂的方程式为：2LiOH+NH4HCO3=Li2CO3+NH3+2H2O，

故答案为：2LiOH+NH4HCO3=Li2CO3+NH3•H2O+H2O．

解：由制备流程可知，碳酸钠溶解后，碱吸收发生Na2CO3+NO+NO2═2NaNO2+CO2、3NO2+H2O=HNO3+NO、Na2CO3+2HNO3=NaNO3+H2O+CO2↑，然后中和液进行蒸发Ⅰ操作，应避免浓度过大NaNO2析出，蒸发Ⅰ产生的蒸汽中含有少量的NaNO2等有毒物质要回收再循环利用；结晶过滤分离出NaNO3，母液I中主要含NaNO2，母液Ⅰ进行转化时加入稀HNO3、空气，硝酸提供酸性环境，可将NaNO2转化为NaNO3，转化液蒸发、结晶、过滤分离出NaNO3，母液Ⅱ中主要含NaNO3，应在转化液及结晶中提高利用率，

（1）由上述分析可知，二氧化氮与碱液反应生成NaNO2，还可生成NaNO3，中和液中含剩余的少量Na2CO3，故答案为：NaNO3；

（2）中和液进行蒸发Ⅰ操作时，应控制水的蒸发量，避免浓度过大，目的是防止NaNO2的析出，蒸发Ⅰ产生的蒸汽中含有少量的NaNO2等有毒物质，不能直接排放，将其冷凝后用于流程中的溶碱，循环利用，提高利用率，故答案为：防止NaNO2的析出；溶碱；

（3）由上述分析可知，母液Ⅰ进行转化时加入稀HNO3的目的是将NaNO2转化为NaNO3．母液Ⅱ需回收利用，可转入转化液或转入结晶Ⅱ操作，提高其利用率，

故答案为：将NaNO2转化为NaNO3；cd；

（4）生产1.38吨NaNO2时，n（NaNO2）==2×104mol，NaNO2、NaNO3两种产品的物质的量之比为2：1，则n（NaNO3）=1×104mol，由Na原子守恒可知，2n（Na2CO3）=n（NaNO2）+n（NaNO3），m（Na2CO3）=（2×104mol+1×104mol）××106g/mol=1.59×106g=1.59t，

故答案为：1.59．

解：（1）将混合液来制备绿矾时应先将溶液加热浓缩、然后冷却结晶，将析出的固体洗涤、干燥，即可得到绿矾，抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统（真空泵），吸滤瓶和布氏漏斗等组成，

故答案为：加热蒸发；冷却结晶；布氏漏斗、吸滤瓶； 

（2）因为Fe+Fe2（SO4）3=3FeSO4，Fe+CuSO4═Cu+FeSO4；，所以加过量铁后，溶液中溶质是硫酸亚铁，硫酸根最终都变成硫酸亚铁，根据硫酸根守恒，0.5mol/L Fe2（SO4）3和0.5mol/L CuSO4的混合溶液100mL，n（FeSO4）=n（SO42-）=0.1L×0.5mol/L×3+0.1L×0.5mol/L=0.2mol，n（FeSO4•7H2O）=n（FeSO4）=0.2mol，所以m（FeSO4•7H2O）=0.2mol×278g/mol=55.6g，

故答案为：55.6；

（3）Fe3+发生水解反应：Fe3++3H2O⇌Fe（OH）3+3H+，Cu2+发生水解反应：Cu2++2H2O⇌Cu（OH）2+2H+，加入硫酸，可抑制Cu2+和Fe3+的水解；纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，所以纸上层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败，

故答案为：抑制Cu2+和Fe3+的水解；如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败；

（4）该题的展开剂为9mL丙酮和1mL 3mol•L-1硫酸，Fe3+更易溶于丙酮，展开的速度快，所以因氨熏后红棕色出现在滤纸上端；纸上层析法由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同而形成不同位置的色斑，所以色斑的形成和距离可判断分离的效果，

故答案为：Fe3+更易溶于丙酮，展开的速度快；色斑的形成和距离．

解：由工艺流程图可知，废料在空气中熔炼时，Cu被氧化，滤渣中含有CuO及少量Ag，向滤渣中加入硫酸进行酸浸，CuO与硫酸反应，过滤得到硫酸铜溶液（含有硫酸），滤渣A为Ag；向滤液中加入硫酸铝、氢氧化钠，得到氢氧化铝、氢氧化铜，灼烧中会得到CuO、Al2O3，二者反应得到CuAlO2．

（1）由上述分析可知，空气中熔炼时Cu被氧化；用硫酸进行酸浸，CuO与硫酸反应生成硫酸铜与水，反应离子方程式为：CuO+2H+=Cu2++H2O；将渣料粉碎，增大接触面积，加快反应速率；

故答案为：Cu；CuO+2H+=Cu2++H2O；将渣料粉碎；

（2）操作a是分离互不相溶的液体与固体，应是过滤；由上述分析可知，CuO、Al2O3反应得到CuAlO2，由电荷守恒可知，O元素化合价升高，有氧气生成，反应前Cu为+2价，反应后为+1，化合价降低1，反应前氧为-2价，反应后为0，化合价升高2，两者的最小公倍数是2，再根据原子守恒得：4CuO+2Al2O3=4CuAlO2+O2↑，

故答案为：过滤；4； 2； 4CuAlO2；O2；

（3）Ag与稀硝酸反应生成硝酸银、NO与水，反应方程式为：3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O；反应生成的NO、氧气与水反应又得到硝酸，纵观整个过程，Ag失去电子等于氧气获得电子，故消耗氧气物质的量为=0.25n mol，标况下需要氧气的体积为0.25n mol×22.4L/mol=5.6n L，需要空气的体积为5.6n L÷20%=28n L，

故答案为：3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O；28n；

（4）CuAlO2分别与足量盐酸反应得到Cu、氯化铜、氯化铝，现象为得到蓝色溶液、有红色固体生成；硝酸具有强氧化性，过量的硝酸与CuAlO2反应得到硝酸铜、硝酸铝、NO，溶液变蓝色，相同点是均得到蓝色溶液；不同点是与盐酸混合有红色固体出现，而与硝酸混合没有固体出现，但有气泡产生，

故答案为：相同点是均得到蓝色溶液；不同点是与盐酸混合有红色固体出现，而与硝酸混合没有固体出现，但有气泡产生；

（5）电解精炼时，粗银作阳极、纯银作阴极，阳极上Ag、Cu都失电子生成金属阳离子，阴极上只有银离子得电子生成Ag，两个电极上质量变化值相差30.4g为Cu放电析出的Ag与Cu的质量之差，设Cu为xmol，根据电子转移守恒，则Cu放电形成Ag为2x mol，故2x×108-64x=30.4，解得x=0.2，两个电极上银质量的变化值之差为Cu放电生成Ag的质量，故为0.2mol×2×108g/mol=43.2g，

故答案为：正；43.2g．

解：（1）硼酸与水作用时，与水电离产生的OH-结合，生成[B（OH）4]-，离子方程式为：B（OH）3+H2O⇌H++[B（OH）4]-；该物质的电离方式与NH3或Al（OH）3 与水的电离类似，Al（OH）3+H2O⇌[Al（OH）4]-+H+；

故答案为：H3BO3+H2O⇌[B（OH）4]-+H+；NH3或Al（OH）3；

（2）①甲烷与水反应生成氢气和二氧化碳，方程式为CH4+2H2OCO2+4H2，故答案为：CH4+2H2OCO2+4H2；

②所得气体经浓硫酸吸收，浓硫酸增重0.45g，说明生成的水为0.45g，CO2为：2.33g-1g-0.45g=0.88g；根据反应：

xMgCO3．yMg（OH）2．zH2O=（x+y）MgO+xCO2↑+（y+z）H2O

                          40（x+y） 44x    18（y+z）

                           1g     0.88g     0.45g，

解之得x=4，y=1，z=4；

故答案为：4MgCO3•Mg（OH）2•4H2O；

③根据题意，Mg2B2O5、Na2CO3、CO2与H2O反应生成硼砂和轻质碳酸镁，方程式为10Mg2B2O5+5Na2CO3+11CO2+20H2O=5Na2B4O7+4[4MgCO3．Mg（OH）2.4H2O]↓；

故答案为：10Mg2B2O5+5Na2CO3+11CO2+20H2O=5Na2B4O7+4[4MgCO3．Mg（OH）2.4H2O]↓；

④由硼砂溶液制取硼砂晶体需要蒸发浓缩、冷却结晶；故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；

⑤由流程图可知，轻质碳酸镁、轻质氧化镁、态二氧化碳都是产品，属于联产产品；纯碱是反应物之一，不是产品，故答案为：abc．

解：（1）配制500mL 6mol•L-1的盐酸需要的仪器有：量筒、烧杯、500mL容量瓶、玻璃棒外、胶头滴管，使用还缺少：胶头滴管、500mL容量瓶，

故答案为：胶头滴管；500mL容量瓶；

（2）①操作a实验的目的是从氯化铜溶液中得到CuCl2•2H2O，需要的操作方法按照操作顺序依次是：蒸发浓缩、冷却结晶和过滤，所以需要的装置为a、b，不需要的为c和d，

故答案为：cd；

②CuCl2溶液中存在如下平衡：Cu（H2O）42+（蓝色）+4Cl-═CuCl42-（黄色）+4H2O，欲用实验证明滤液A（绿色）中存在上述平衡，则需要改变条件，看是否有平衡移动，因此实验中进入水后溶液蓝色加深，即可证明存在平衡；不能加入氯化铁固体或氯化铜固体，原因是铁离子和铁离子本身有颜色，实验c正确，

故答案为：c；

（3）①根据CuS矿样在焙烧过程中转化顺序可知，第①步反应为氯化铜转化成硫化亚铜，反应的化学方程式为：2CuS+O2Cu2S+SO2，

故答案为：2CuS+O2Cu2S+SO2；

②根据图象曲线变化可知，300～400℃范围内固体有硫化亚铜转化为硫酸铜，所以固体质量明显增加；当固体质量最大时，固体的主要成分为硫酸铜，所以CuSO4固体能稳定存在的阶段为第三阶段，

故答案为：Cu2S转化为CuSO4；c；

③a．关闭分液漏斗活塞，在D中加水至淹没下端管口，微热A中圆底烧瓶看到D中有气泡冒出，停止微热后导管中有一小段水柱回流，

故答案为：关闭分液漏斗活塞，在D中加水至淹没下端管口，微热A中圆底烧瓶看到D中有气泡冒出，停止微热后导管中有一小段水柱回流，则气密性好；

b．第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物，二氧化硫与氧气能够与氯化钡溶液反应生成难溶物硫酸钡，所以装置D可以使用氯化钡溶液检验二氧化硫和氧气，

故答案为：氯化钡；

c．若原CuS矿样的质量为10.0g，在实验过程中，保持温度在760℃左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8.4g，最后得到的固体为氧化铜，氧化铜的物质的量为：=0.1mol，根据铜元素守恒，硫化铜的物质的量为0.1mol，

所以硫化铜的质量分数为：×100%=96%，

故答案为：96%．